微/纳米水可分散生物炭的制备方法与流程

文档序号:14924698发布日期:2018-07-13 15:47阅读:669来源:国知局

本发明属于生物质材料应用领域,涉及一种微/纳米水可分散生物炭的制备方法。



背景技术:

生物炭(biochar)是生物质在缺氧条件下不完全燃烧热裂解后所形成的产物,广义上属于一种“黑碳”。常见的生物炭包括木炭、竹炭、秸秆炭、稻壳炭等。生物炭具有低可溶性,高羧酸酯化和芳香化结构、孔隙度、大比表面积、强吸附力、抗氧化力和抗生物分解能力的特性,使其在工农业、能源和环境等领域都具有重要的应用价值。

生物炭主要应用两方面:一是增加土壤的碳汇,对抗气候变化,减缓温室效应,缓解气候危机;二是提升土壤肥力,增加作物产量,降低土壤重金属和农药的污染,使之在土壤污染修复应用中有着广阔的前景。最近,生物炭作为新材料引起燃料电池、电容器等能源领域和传感器等检测分析领域的广泛关注。然而,生物炭一般不溶不熔,不具有溶液可加工性,很难形成均匀的分散体,此外,生物炭还具有粒径大,比表面积小,吸附能力弱,成膜性能差等缺陷,因此,对生物炭进行改性制备新型纳米可分散生物炭显得尤为重要。尤其是微/纳米水分散生物炭还能进一步降低成本。尽管我们先前通过分散剂和稳定剂改善了生物炭的水微/纳分散能力,但外来成分的引入增加了其成本,如何直接获得水可分散微/纳生物炭仍然是一个问题。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种成本低廉、工艺简单、操作简便、易批量化生产的微/纳米水可分散生物炭的制备方法。

本发明的微/纳米水可分散生物炭的制备方法,包括以下步骤:

(1)生物炭的制备:采用限氧升温碳化法,将乔木或灌木或竹或秸秆风干晾晒后,在鼓风干燥机中烘干,然后粉碎装入密闭充满氮气的容器中,加热至580-620℃后保持3-4小时,待冷却后取出即得生物炭(乔木生物炭、灌木乔木生物炭、竹炭、秸秆生物炭);

(2)超声破碎:取1-10g生物炭用100 ml二次蒸馏水混合后得到生物炭与二次蒸馏水的比例为1:100-1:10,加入超声循环提取机中,循环提取1-5小时, 得到生物炭水混合分散液;

(3)离心分离:取超声后的生物炭水混合分散液,使用低速离心机离心分离,得到上/下两层生物炭水分散体;

(4)浓缩烘干:将离心后得到的上/下两层生物炭水分散体分别倒入容器中,放置在红外干燥箱中,烘干得到上/下两层微/纳米水可分散生物炭粉体,经过处理后的生物炭粉末粒径在几纳米至十微米的范围内,且最终得到的上层粉末的粒径小于下层;

(5)生物炭的水分散液的制备:分别称取1-6 mg的上、下层生物炭,用蒸馏水配成2ml的水混合液,得到0.5-3 mg/ml生物炭水分散液,超声30 min后形成分散均匀生物炭水分散液。

本发明制备方法制备的微/纳米水可分散生物炭,上层的粒径比下层的粒径更小,上/下两层微/纳米水可分散生物炭粉体都可形成水分散体,上层可形成稳定均匀的水分散体,而下层只能形成均匀的水分散体,并随着时间逐渐下沉,上/下两层微/纳米水可分散生物炭通过搅拌或震荡可再次均匀分散。

本发明的微/纳米水可分散生物炭的制备方法,具有成本低廉、工艺简单、操作简便、易批量化生产等优势,所制备的微/纳米水可分散生物炭能更好地应用于重金属和农药等有害物质吸附,土壤修复、微肥等传统应用领域中,也可作为修饰电极材料应用于燃料电池、电容器等能源存储和传感分析等新兴领域。

附图说明

图1为 微/纳米水可分散生物炭上层(A)和下层(B)电子扫描显微镜图;

图2为微/纳米水可分散生物炭上层(A)和下层(B)透射电子显微镜图。

具体实施方式

一种微/纳米水可分散生物炭的制备方法,包括以下步骤:

(1)生物炭的制备:采用限氧升温碳化法,将乔木或灌木或竹或秸秆风干晾晒一天后在90℃鼓风干燥机烘干12小时;然后粉碎装入密闭充满氮气的罐里,在马弗炉中加热至600℃后保持3小时;待冷却后取出即得生物炭(乔木生物炭、灌木乔木生物炭、竹炭、秸秆生物炭)。

(2)超声破碎:取1-10 g生物炭用100 mL二次蒸馏水混合后得到生物炭与二次蒸馏水的比例为1:100-1:10,加入超声循环提取机中,超声功率为900W,循环提取1-5小时后, 得到生物炭水混合分散液。

(3)离心分离:取超声后的生物炭水混合分散液,使用低速离心机转速4000转/分 离心分离,得到上/下两层生物炭水分散体。

(4)浓缩烘干:分别将离心后得到的生物炭水混合液倒入厚壁玻璃瓶中,放置在红外干燥箱中,烘干得到上/下两层微/纳米水可分散生物炭粉体。

(5)生物炭的水分散液的制备:分别称取1-6 mg的上、下层生物炭,用蒸馏水配成2 mL的水混合液,得到0.5-3 mg/mL生物炭水分散液,超声30 min后形成分散均匀生物炭水分散液。上层生物炭水分散体具有比较好的分散稳定性(可维持至少两周),而下层生物炭分散稳定性比较差。随着时间逐渐下沉,搅拌或震荡可再次均匀分散(1小时后就可以看见沉淀)。

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