一种泰万菌素提纯用吸附剂的制备方法与流程

文档序号:12546057阅读:247来源:国知局
本发明涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种泰万菌素提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
:泰万菌素是酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的简称,酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素(AivlosinTartrate,简称AIV),是新一代的大环内酯类抗生素.通用英文名称:Acetylisovalerytylosin.AIV是在泰乐菌素的基础上经生物发酵半合成而得到的一种大环内酯类禽畜专用抗生素.AIV对许多革兰氏阳性菌及某些阴性菌有抵抗活性,抱括支原体,弧菌,螺旋菌和大病毒,对鸡败血支原体,猪流行性肺炎,猪赤痢等有独特的疗效.CN104610403A公开了一种利用硅胶层析纯化泰万菌素的新方法,该方法是以柱层层析硅胶为分离介质,以下述物质组成的混合液为洗脱液,对泰万菌素粗品进行纯化:1)石油醚;2)乙酸乙酯和/或乙酸丁酯;和3)二乙胺、三乙胺和N,N-二异丙基乙基胺中的一种或多种,对泰万菌素粗品进行纯化,并通过旋转蒸发以获得高纯度泰万菌素。CN105030801A公开了一种泰万菌素制剂的制备方法,其中,该制备方法包括:(1)将壁材加入到水中溶解,配制成粘合剂溶液,该壁材为比例为1:1的聚乳酸与阿拉伯胶;(2)将泰万菌素心材加入该粘合剂溶液中,混合均匀,制成混合物;以及(3)将该步骤(2)中制备的混合物喷雾干燥,制备成该泰万菌素制剂。现有的泰万菌素提纯技术,大多不采用吸附剂或采用的吸附剂吸附效果较差,导致泰万菌素产品的纯度有着较大限制。技术实现要素:本发明的目的是:提供一种泰万菌素提纯用吸附剂的制备方法,它可以应用于泰万菌素提纯精制中,其吸附速度快,吸附杂质量大,所以应用此吸附剂生产的泰万菌素产品纯度高。其特征在于制备步骤包括:将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,过硫酸铵和聚乙烯醇、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯,10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升温,在80-120℃,反应6-16小时,产品过滤,烘干,即得到泰万菌素提纯用吸附剂。组分重量份偏氯乙烯1003-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮0.01-0.12-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚0.1-0.5过硫酸铵2-3聚乙烯醇1-22-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸0.01-0.15-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯0.01-0.110-烯基十一烷氧基三甲基硅烷0.01-0.1水1000所述的3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮为市售产品,如北京安必奇生物科技有限公司生产的产品;2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚为市售产品,如上海鼎淼化学科技有限公司生产的产品;2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸为市售产品,如上海一研生物科技有限公司生产的产品;5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯为市售产品,如阿尔法化工有限公司生产的产品;10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷为市售产品,如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果:引入了3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,磷酸烯醇丙酮酸,5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯,10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,作为聚合单体,吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性,比表面积高,吸附速度快,吸附杂质的量大,所以生产出的泰万菌素产品纯度更高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇,1000Kg水,0.05Kg3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,0.3Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,2.5Kg过硫酸铵,1.5Kg聚乙烯醇,0.05Kg2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,0.05Kg5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯,0.05Kg10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升温至100℃,反应11h,产品过滤,烘干,即得到泰万菌素提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇,1000Kg水,0.01Kg3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,0.1Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,2Kg过硫酸铵,1Kg聚乙烯醇,0.01Kg2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,0.01Kg5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯,0.01Kg10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升温至80℃,反应6h,产品过滤,烘干,即得到泰万菌素提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇,1000Kg水,0.1Kg3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,0.5Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,3Kg过硫酸铵,2Kg聚乙烯醇,0.1Kg2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,0.1Kg5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯,0.1Kg10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升温至120℃,反应16h,产品过滤,烘干,即得到泰万菌素提纯用吸附剂。对比例1不加入3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,其他条件同实施例1。对比例2不加入2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,其他条件同实施例1。对比例3不加入2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,其他条件同实施例1。对比例4不加入5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯,其他条件同实施例1。对比例5不加入10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明所生产的吸附剂产品,用活性炭进行吸附。实施例4将质量百分比浓度约为85%的泰万菌素粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6吸附剂产品的1000L交换柱,温度60℃,流速0.5BV/h,条件下吸附提纯,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。表1:不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的泰万菌素产品纯度。编号泰万菌素纯度(%)实施例196.8实施例295.9实施例397.3对比例194.6对比例295.1对比例394.8对比例495.2对比例595.4对比例692.1以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出的简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3 
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