本发明涉及一种固体有机物常压快速提纯装置，及其在固体有机物的提纯等方面的应用。
背景技术：
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液中，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后得到纯净的目标产物。
而热过滤操作是重结晶过程中比较重要的环节，目前热过滤的方式主要有两种，一种为常压过滤，即将热的接近饱和的溶液趁热经热过滤漏斗进行热过滤，此操作的优点在于操作简单，但缺点在于过滤体系为开放式，所用有机溶剂大多为易燃溶剂，过滤时有一定量有机溶剂的挥发，操作中要严格注意防止着火，这就使得常压热过滤方法仅适用于实验室级别的操作，很大程度上抑制了在工业化连续生产上的推广应用。
另一种方法为压力热过滤，目前工业上多采用此种热过滤方式，其优点在于热过滤过程在密闭体系中进行，且可连续操作，但此操作的缺点在于减压热过滤前需对过滤设备进行预热，若设备没有得到充分预热，或者操作过程中保温措施不当，在过滤的过程中很容易造成设备堵塞，而增加了产生跑冒滴漏现象而引起的安全风险，严重影响生产中的连续操作。
技术实现要素：
为解决现有的上述技术问题，本发明提供一种固体有机物常压快速提纯装置，并将该装置应用于固体有机物的提纯等方面。
本发明采用的固体有机物常压快速提纯装置及其应用，它包括一个提取液储料罐（1）、分离器（2）设在提取液储料罐上部，冷凝器（3）设在分离器上部，出料口（4）设在分离器下端，提取液储料罐（1）和分离器（2）利用法兰连接，中间夹有视盅（5），其特征在于：在提取液储料罐（1）外部通过连接管道连接有一个外循环加热装置（6），冷凝器（3）下部通过管道与分离器出气口（7）相连通。
上述装置中还有一个固液分离装置，安装在分离器内部，使经过分离装置后产生固液分离。
该提纯装置可应用在固体有机物的提纯等方面。
图1为固体有机物常压快速提纯装置及其应用简图。
图1中：
1—提取液储料罐
2—分离器
3—冷凝器
4—出料口
5—视盅
6—外循环加热装置
将需提纯的固体有机物加入到分离器的固液分离装置中，加热至溶剂沸腾，在回流条件下提取2~10小时，直至提取完毕，趁热放出提取液，-15℃以下冷冻析晶超过12小时，有固体析出，过滤提取液，滤饼用冷的提取液洗涤3遍，干燥，得到提纯后有机固体。
本发明与已有的工业化过滤装置相比，区别在于：溶剂沸腾后有机蒸汽通过分离器伴热装置，经由分离器上导气管进入冷凝器，冷凝后溶剂进入分离器的固液分离装置中，溶剂溶解待提纯有机固体后经固液分离装置流出后进入提取液储料罐，提取后杂质存于固液分离装置内。使用本发明所述的固体有机物常压快速提纯装置可避免常压过滤时的有机溶剂的挥发，以及减压过滤中对设备的预热和操作过程中的保温措施不当，在过滤的过程中很容易造成设备堵塞，有效提高了操作便利性及效率，尤其适用于固体有机物的工业化提纯。
具体实施方式
实施例1
采用本发明的固体有机物常压快速提纯装置。提取液储料罐容积为180L。向提取液储料罐中加入甲苯108kg，分离器的固液分离装置中加入10-羟基癸酸36kg，关闭所有加料阀门后将外循环加热装置加热到130℃，提取时间3小时。提取结果，10-羟基癸酸收率为92%。
实施例2
提纯装置同实例1。向提取液储料罐中加入石油醚（沸程：60~90℃）100 kg，分离器的固液分离装置中加入10-溴代癸酸30 kg，关闭所有加料阀门后将外循环加热装置加热到110℃，提取时间3小时。提取结果，10-溴代癸酸收率为90%。
实施例3
提纯装置同实例1。向提取液储料罐中加入酒精110 kg，分离器的固液分离装置中加入防老剂H 35 kg，关闭所有加料阀门后将外循环加热装置加热到110℃，提取时间5小时。提取结果，防老剂H收率为88%。