一种用于乙二醇锑生产过程除杂的真空过滤器的制作方法

本发明涉及一种真空过滤器，具体涉及一种用于乙二醇锑生产过程除杂的真空过滤器。

背景技术：

乙二醇锑外观为白色或青白色的结晶颗粒、无毒无味、溶于乙二醇，乙二醇锑是应用于聚酯缩聚反应最为新颖的一种催化剂。乙二醇锑的催化活性主要由其化学指标和物理指标两个方面决定，而在乙二醇锑生产过程中，原料中元素杂质对于乙二醇锑的产品的物理指标——白度、b*值（色差仪检测色差水平的数值，此数值越低表示品质越好）、黑点的影响极大。乙二醇锑产品中杂质元素和产品指标的关系是：杂质元素含量越高，白度越低，b*值越高，黑点越多，反之，杂质元素越低，白度越高，b*值越低，黑点越少。另外，残留的部分元素杂质还会对环境有所污染。

CN 202427251 U公开了一种覆膜型复合过滤器，可用于乙二醇锑生产中的过滤除杂，其存在的主要缺点是：过滤速度偏慢，更换过滤层频繁。这是因为该过滤器运作时，滤液依次通过内筒的过滤孔、吸附脱色层和不锈钢网套，由于吸附脱色层和不锈钢网套不能承载0.065～0.085MPa的过滤压力，这种结构使得吸附脱色层在负压吸力下容易发生穿滤或漏滤。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种结构合理，操作简便，过滤速度快，不易发生穿滤或漏滤的用于乙二醇锑生产过程除杂的真空过滤器。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种用于乙二醇锑生产过程除杂的真空过滤器，由真空过滤筒和过滤层组成；其中，所述真空过滤筒由上部进料口、下部出料口和筒体三部分组成；所述过滤层由上至下依次由碳纤维毡、不锈钢筛网和冲孔板组成；所述冲孔板固定于真空过滤筒中部，环型密封圈将碳纤维毡和不锈钢筛网的四周卡紧于冲孔板上。碳纤维毡是耐高温吸附脱色层，不锈钢筛网和冲孔板则是用于承载碳纤维毡并分担过滤时的压力，以防止碳纤维毡发生穿滤和漏滤。冲孔板固定于真空过滤筒中部的方式为焊接。

优选地，所述真空过滤器的界面半径为0.2～0.3m。

优选地，所述真空过滤器的工作负压为10～100kPa（更优选40～80kPa）。若工作负压过小，则会降低过滤速度，若工作负压过大，则容易引起碳纤维毡发生穿滤。

优选地，所述真空过滤筒为不锈钢材质的球型或者圆筒型容器。

优选地，所述碳纤维毡的层数为2～8层，每层厚1～4mm，所述碳纤维毡的比表面积为700～2600m²/g（更优选1200～2500m²/g）。通过数层碳纤维毡和不锈钢筛网组成的过滤层进行的物理吸附，去除了乙二醇锑合成反应母液中诸如As、Pb、Fe、Cu、Se、Bi、Cd等的元素杂质。过滤使用后的碳纤维毡还可通过清洗重复使用。若碳纤维毡层数太少、比表面积过小，则会造成过滤不充分，若碳纤维毡层数太多、比表面积过大，则会降低过滤速度。

优选地，所述碳纤维毡为聚丙烯腈碳毡、沥青基碳毡或酚醛基碳毡等中的一种或几种。

优选地，所述不锈钢筛网的目数为20～500目（更优选50目～350目）。若目数太小，则达不到过滤效果，若目数太大，则会降低过滤速度。

优选地，所述冲孔板上过滤孔的孔径为5～9mm，冲孔板的开孔率为10～55%（更优选20～45%）。若孔径太小，则会降低过滤速度，若孔径太大，则会增加碳纤维毡需要承受的压力，引起穿滤。

优选地，所述环型密封圈为不锈钢圆环型内筒。

本发明真空过滤器的工作过程是：将乙二醇和三氧化二锑反应后的混合液，由上部进料口导入真空过滤器中，在真空压力的作用下，混合液通过过滤层中的碳纤维毡、不锈钢筛网和冲孔板，实现杂质元素的过滤，最后由下部出料口排出。

本发明真空过滤器使用时，滤液依次通过碳纤维毡、不锈钢筛网和冲孔板，最后由冲孔板承载10～100kPa的负压，从而大大降低了吸附脱色层所需要承载的压力，解决了吸附脱色层容易发生穿滤或漏滤的问题。

本发明主要有如下优点：

（1）相对于传统过滤器，经过本发明真空过滤器除杂后所得乙二醇锑产品的白度平均值由89%提高到93%，b*平均值由2.0降低至1.1，黑点平均值由98%提高到100%，说明过滤除杂效果好，在物理指标方面明显优于传统过滤器；

（2）本发明真空过滤器过滤时间短，1m³滤液过滤时间最快只需要10～20min，比同等条件下使用传统过滤器速度要快至少15min左右；

（3）本发明真空过滤器结构合理，操作简便，又不易发生漏滤或穿滤，过滤层可重复利用，整个过滤过程环境友好。

附图说明

图1是本发明实施例真空过滤器的示意图；

图2是本发明实施例真空过滤器中过滤层的俯视示意图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的化学试剂或原材料，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

实施例1

如图1、2所示，一种用于乙二醇锑生产过程除杂的真空过滤器，由不锈钢材质的圆筒型真空过滤筒1和过滤层2组成，真空过滤器的界面半径为0.20m，真空负压为60kPa；其中，所述真空过滤筒1由上部进料口11、下部出料口12和筒体13三部分组成；所述过滤层2由上至下依次由2层沥青基碳毡21、50目的不锈钢筛网22和过滤孔孔径为9mm、开孔率为10%的冲孔板23组成；所述冲孔板23焊接于真空过滤筒1中部，不锈钢圆环型内筒密封圈3将沥青基碳毡21和不锈钢筛网22的四周卡紧于冲孔板23上；所述沥青基碳毡21每层厚4mm，比表面积为1800m²/g。

本实施例真空过滤器的工作过程是：将1m³乙二醇和三氧化二锑反应后的混合液，由上部进料口11导入真空过滤器中，在真空负压为60kPa的作用下，混合液通过过滤层2中的沥青基碳毡21、不锈钢筛网22和冲孔板23，实现杂质元素的过滤，最后由下部出料口12排出，整个过滤的时间为10min，未出现漏滤或穿滤现象。

经检测，分离结晶得到的乙二醇锑产品：白度≥91%，b*值≤1.8，黑点合格率为100%。

实施例2

如图1、2所示，一种用于乙二醇锑生产过程除杂的真空过滤器，由不锈钢材质的圆筒型真空过滤筒1和过滤层2组成，真空过滤器的界面半径为0.22m，真空负压为50kPa；其中，所述真空过滤筒1由上部进料口11、下部出料口12和筒体13三部分组成；所述过滤层2由上至下依次由4层酚醛基碳毡21、150目的不锈钢筛网22和过滤孔为8mm、开孔率为25%的冲孔板23组成；所述冲孔板23焊接于真空过滤筒1中部，不锈钢圆环型内筒密封圈3将酚醛基碳毡21和不锈钢筛网22的四周卡紧于冲孔板23上；所述酚醛基碳毡21每层厚3mm，比表面积为1200m²/g。

本实施例真空过滤器的工作过程是：将1m³乙二醇和三氧化二锑反应后的混合液，由上部进料口11导入真空过滤器中，在真空负压为50kPa的作用下，混合液通过过滤层2中的酚醛基碳毡21、不锈钢筛网22和冲孔板23，实现杂质元素的过滤，最后由下部出料口12排出，整个过滤的时间为25min，未出现漏滤或穿滤现象。

经检测，分离结晶得到的乙二醇锑产品：白度≥92%，b*值≤1.5，黑点合格率为100%。

实施例3

如图1、2所示，一种用于乙二醇锑生产过程除杂的真空过滤器，由不锈钢材质的圆筒型真空过滤筒1和过滤层2组成，真空过滤器的界面半径为0.28m，真空负压为70kPa；其中，所述真空过滤筒1由上部进料口11、下部出料口12和筒体13三部分组成；所述过滤层2由上至下依次由6层酚醛基碳毡21、350目的不锈钢筛网22和过滤孔为6mm、开孔率为40%的冲孔板23组成；所述冲孔板23焊接于真空过滤筒1中部，不锈钢圆环型内筒密封圈3将酚醛基碳毡21和不锈钢筛网22的四周卡紧于冲孔板23上；所述酚醛基碳毡21每层厚2mm，比表面积为2500m²/g。

本实施例真空过滤器的工作过程是：将1m³乙二醇和三氧化二锑反应后的混合液，由上部进料口11导入真空过滤器中，在真空负压为70kPa的作用下，混合液通过过滤层2中的酚醛基碳毡21、不锈钢筛网22和冲孔板23，实现杂质元素的过滤，最后由下部出料口12排出，整个过滤的时间为40min，未出现漏滤或穿滤现象。

经检测，分离结晶得到的乙二醇锑产品：白度≥93%，b*值≤1.1，黑点合格率为100%。

对比例1

用CN 202427251 U公开的覆膜型复合过滤器，按照实施例对1m³乙二醇和三氧化二锑反应后的混合液进行过滤，整个过滤的时间为60min，过滤过程中存在穿滤现象。

经检测，分离结晶得到的乙二醇锑产品：白度≥89%，b*值≤2.0，黑点合格率为98%。