一种用于二甲脲合成反应的塔式反应器的制作方法

文档序号:12208037阅读:391来源:国知局

本实用新型属于医药化工领域,尤其是涉及一种用于二甲脲合成反应的塔式反应器。



背景技术:

二甲脲是化学制药和染料行业的的重要中间体,国内外普遍以尿素、一甲胺为原料合成制造。传统的合成路线采用多级反应器串联,分段控制反应温度,逆流而上的气态一甲胺与接近反应终点的反应液在末级反应器相遇,反应以鼓泡形式进行,过剩的气态一甲胺逐级逆向通过反应器,最终与新鲜熔融态尿素在第一级反应器接触。此种方法虽能保证在末级反应器中反应的充分进行,且排出尾气中几乎为纯净氨气,但因各级反应器中原料气、液两相均为鼓泡式接触,使得两相接触面积不大,传质、传热仍不够充分,造成反应速率降低,反应周期变长,所需反应器数量增加,且料液由上级反应器至下级反应器需以自流方式实现,对占地面积及空间的要求都提高。



技术实现要素:

有鉴于此,本实用新型旨在提出一种用于二甲脲合成反应的塔式反应器,以克服现有技术的不足,提供一种最大程度的增加原料气、液两相传质、传热面积合成二甲脲的塔式反应器。

为达到上述目的,本实用新型的技术方案是这样实现的:

一种用于二甲脲合成反应的塔式反应器,自上而下分为上塔段和下塔段两部分:

所述上塔段自上而下包括液体分布器a、规整填料a、升气管和集液箱,所述上塔段的塔顶开设有真空抽气口,所述规整填料a的上方设有上塔循环液入口,进料管线通过所述上塔循环液入口与所述液体分布器a连通,所述集液箱的下方设有上塔循环液出口,上塔循环液管线通过所述上塔循环液出口与所述集液箱连通,所述上塔循环液管线分为第一支路和第二支路,所述第一支路经循环泵a与所述进料管线连通;

所述下塔段自上而下包括液体分布器b和规整填料b,所述规整填料b的上方设有下塔循环液入口,所述规整填料b的下方设有一甲胺气体进口和上塔循环液入下塔口,所述下塔段的塔釜还设有下塔循环液出口,所述下塔循环液出口与出料管线连通,所述出料管线经循环泵b后分为第三支路和第四支路,所述第四支路通过所述下塔循环液入口与所述液体分布器b连通,所述上塔循环液入下塔口与所述第二支路连通。

进一步的,所述真空抽气口与真空抽气系统连通。

进一步的,所述第一支路、第二支路、第三支路和第四支路上均设有阀门。

进一步的,所述上塔段中所述集液箱处的塔外壁设有加热半管。

进一步的,所述加热半管上设有上塔导热油进口和上塔导热油出口。

进一步的,所述下塔段塔釜的外壁设有加热夹套。

进一步的,所述加热夹套上设有下塔导热油进口和下塔导热油出口。

进一步的,所述上塔段和所述下塔段的外部均设有保温装置,所述保温装置包括但不限于保温棉。

进一步的,所述进料管线上设有进料阀。

进一步的,为使上、下两部分反应液能够更好的分散成膜,增加气、液 两相接触面积,提高反应传质、传热效率,均设置液体分布器及规整填料;上塔段设置集液箱及循环泵a,下塔段设置塔釜及循环泵b,以实现反应液与一甲胺的独立循环反应。

进一步的,为保证所述上塔段和所述下塔段的反应温度,所述集液箱设置半管伴热,所述下塔段设置夹套伴热。所述下塔段的加热温度高于所述上塔段加热温度。为防止塔体热量散失,全塔设保温结构。

相对于现有技术,本实用新型具有以下优势:

(1)最大程度的增加原料气、液两相传质、传热面积,增加了反应速率。

(2)减少反应设备数量及占地面积,更适合工业推广应用。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解,本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型,并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中:

图1为本实用新型实施例结构示意图;

附图标记说明:

1-液体分布器a;2-规整填料a;3-升气管;4-集液箱;5-加热半管;6-液体分布器b;7-规整填料b;8-循环泵a;9-加热夹套;10-循环泵b;11-阀门;12-进料阀;N1-一甲胺气体进口;N2-上塔循环液入口;N3-下塔循环液入口;N4-上塔循环液入下塔口;N5-上塔循环液出口;N6-下塔循环液出口;N7-真空抽气口;N8-上塔导热油进口;N9-上塔导热油出口;N10-下塔导热油进口;N11-下塔导热油出口;L1-进料管线;L2-上塔循环液管线;L3-第一支路;L4-第二支路;L5-出料管线;L6-第三支路;L7-第四支路; L8-一甲胺气体进料管线;H1-保温装置。

具体实施方式

需要说明的是,在不冲突的情况下,本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本实用新型的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

一种用于二甲脲合成反应的塔式反应器,其特征在于:自上而下分为上塔段和下塔段两部分:

所述上塔段自上而下包括液体分布器a1、规整填料a2、升气管3和集液箱4,所述上塔段的塔顶开设有真空抽气口N7,所述真空抽气口N7与真空抽气系统连通,所述规整填料a1的上方设有上塔循环液入口N2,进料管线L1通过所述上塔循环液入口N2与所述液体分布器a1连通,所述上塔段中所述集液箱4处的塔外壁设有加热半管5,所述加热半管5上设有上塔导热油进口N8和上塔导热油出口N9,所述集液箱4的下方设有上塔循环液出口N5,上塔循环液管线L2通过所述上塔循环液出口N5与所述集液箱4连通,所述上塔循环液管线L2分为第一支路L3和第二支路L4,所述第一支路L3、第二支路L4上均设有阀门11,所述进料管线上设有进料阀12,所述第一支路L3经循环泵a8与所述进料管线L1连通;

所述下塔段自上而下包括液体分布器b6和规整填料b7,所述下塔段塔釜的外壁设有加热夹套9,所述加热夹套9上设有下塔导热油进口N10和下塔导热油出口N11,所述规整填料b7的上方设有下塔循环液入口N3,所述规整填料b7的下方设有一甲胺气体进口N1和上塔循环液入下塔口N4,所述下塔段的塔釜还设有下塔循环液出口N6,所述下塔循环液出口N6与出料管线L5连通,所述出料管线L5经循环泵b10后分为第三支路L6和第四支路L7,所述第三支路L6和第四支路L7上均设有阀门11,所述第四支路L7通过所述下塔循环液入口N3与所述液体分布器b6连通,所述上塔循环液入下塔口N4与所述第二支路L4连通,所述上塔段和所述下塔段的外部均设有保温装置H1。

首次开车时,将两批次质量相同的熔融态尿素分别同时加入所述上塔段集液箱及下塔段塔釜后,关闭所述进料管线上的所述进料阀,开启所述循环泵a和所述循环泵b,对上、下塔段物料进行循环,分别由上塔循环液入口N2进入所述液体分布器a1,由所述下塔循环液入口N3进入所述液体分布器 b6,实现熔融态尿素在所述规整填料a2和所述规整填料b7表面形成连续稳定的液膜分布以实现与气态一甲胺良好的气液传质、传热反应。气态一甲胺由下塔段一甲胺气体进口N1通入,通入量相对于下塔段熔融态尿素量为过量状态,保证下塔段尿素完全反应。未反应的过量一甲胺气相通过升气管3进入上塔段,与上塔段熔融态尿素进行反应,此时,相对于上升的一甲胺量,上塔段尿素为过量状态,以保证塔顶真空抽气口N7副产气体为纯净氨气。

下塔段尿素全部反应后,停止全塔循环,由下塔段循环泵b10通过下塔循环液出口N6将合格的二甲脲排出,将上塔段未完全反应的反应液由上塔循环液出口N5排入下塔段的上塔循环液入下塔口N4,在上塔段集液箱4加入一批次熔融态尿素,开启循环泵a8润湿所述规整填料a2,气态一甲胺由下塔段的一甲胺气体进口N1通入,进行下一周期反应。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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