一种合成烯草酮三酮中间体的管式反应器的制作方法

本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种3-乙硫基丁醛的管式反应器。

背景技术：

3-乙硫基丁醛，是除草剂烯草酮的重要中间体。烯草酮，化学名为2-｛1-[(3-氯-2-烯丙基)氧]亚胺基丙基｝-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮，是美国Chevren化学公司推出的一种防除阔叶作物中禾本科杂草的广谱芽后除草剂，对其多种一年生和多年生杂草具有很强的杀伤作用，主要适用于大豆、棉花、花生、西瓜等40多种作物的农田除草，可防除稗草等30多种禾本科杂草，应用非常广泛。

合成烯草酮及其中间体三酮的反应方程式如式1所示：

式1

合成3-乙硫基丁醛的反应方程式如式2所示：

式2

3-乙硫基丁醛的合成方法通常为巴豆醛和乙硫醇反应制得。现有技术为在间歇反应釜内进行，但由于该反应大量放热，温度不易控制，易造成局部过热，进而影响反应效果。同时乙硫醇有强烈的恶臭气味，巴豆醛是高毒品，容易造成环境的污染和人身健康的危害，间歇反应釜由于操作繁琐容易造成泄露。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种合成3-乙硫基丁醛的管式反应器，能够容易控制温度，提高反应效果，而且有利于控制泄露。

具体而言，本实用新型采用的技术方案是：一种合成3-乙硫基丁醛的管式反应器，有一个用于盛装可循环冷媒的腔体，其特征是：反应器腔体内装有呈U型回旋状的盘管，盘管内放入静态混合器，盘管进口连有分布器，分布器上两个进口分别接有计量泵。

进一步，所述的盘管在距进口1/4处设置测温口和连有分布器的中间加料口。

进一步，所述的盘管在距进口1/2处设置测温口，用于测量温度。

进一步，所述的盘管长50-200 m，内径为0.01-0.10 m。

进一步，所述的盘管容积为为10~1000 L。

本实用新型的有益效果是：使用管式反应器，由于传热面积大，反应放热量小，管内温度可以很好的控制，管内有静态混合器，能代替普通传动式搅拌，进而加快传热、传质效率。物料在管内流动，两种物料能充分接触，提高了反应效果，从而提高收率和质量，从反应和设备上避免了物料逸出的情况，降低了环境污染和人身健康危害的风险，实现了连续化反应。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为螺旋片式静态混合器结构示意图。

图3为法兰垂直方向的进出口及进口分布器的剖面结构示意图。

图4为法兰连接的俯视结构示意图。

图5为法兰连接方向的剖面结构示意图。

图6为盘管1/4处的结构示意图。

图7为盘管1/2处的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本申请中，盘管在距进口1/4处是指盘管进口到盘管总长度的1/8至3/8之间的位置，例如1/12至5/12之间。盘管在距进口1/2处是指盘管进口到盘管总长度的3/8至5/8之间的位置，例如5/12至7/12之间。

图1~6是管式反应器结构原理图。图1为管式反应器，图1中，1-1为反应器腔体，材质为不锈钢，冷媒进口为N4，出口为N5，通过冷媒（常见为循环冷却水，温度为0℃~40℃）的循环给盘管降温来达到精确控温的目的。1-2为U型回旋状盘管，材质为304不锈钢，传热效果良好。盘管内有图2所示的螺旋片式静态混合器，代替普通传动式搅拌来加快传热、传质效率。盘管进口N1为巴豆醛通过计量泵定量进入，进口N2为乙硫醇通过计量泵定量进入，两种物料通过1-3所示的分布器（图3）均匀分布后进入盘管流动开始反应，冷媒为反应器提供0℃~40℃温度。图4为法兰连接的俯视结构示意图，图5为法兰连接方向的剖面图。在盘管1/4处（图6）设置测温口T1和连有分布器的中间加料口（1-4），测温口可以测量盘管内温度，中间加料口可以二次加料，以便出现异常处理。在盘管1/2处设置检测口，放置温度仪，可以用于在线测量温度，控制达到工艺的最佳条件。如温度不合适，可以根据温度仪通过控制冷媒的温度来控制进口N4的温度来自动调节。反应结束后，物料通过出口N6然后转入下一步操作。

以下所述气相色谱分析条件为：仪器为SP-2100A 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。色谱柱为AT-WAX极性色谱柱，长30m，内径0.53mm。柱温为170℃，气化室温度和检测器温度都为200℃。所述高效液相色谱分析的条件为：仪器为Agilent 1100LC液相色谱仪，UV检测器。色谱柱为Kromasil 100-5-C18, 4.6×250mm。流动相为乙腈：水=80：20，柱温为30℃，流速为1.0 mL/min，波长为254 nm。

实施例1

使用按照本实用新型设计的管式反应器，盘管长100米，内径为0.03米，容积为为70 L，来制备3-乙硫基丁醛，详细过程如下：

将巴豆醛350kg（5.0 kmol）和催化剂三乙胺10kg置于容器中，通过阀门连接计量泵并连接管式反应器的进口N1，计量泵设置流量为180kg/h。将乙硫醇360kg通过阀门连接计量泵并连接管式反应器的进口N2，计量泵设置流量为160kg/h。设置冷媒进口N4温度为25~30℃，打开冷媒的进出口阀门并开启循环冷冻水，关闭中间加料口的阀门，打开反应器的物料进出口阀门，开启计量泵开始投料，维持温度仪30~35℃反应，出口得到3-乙硫基丁醛680kg，气相色谱检测纯度为96.5%，收率为99.4%。

对照例1

使用工业生产中的不锈钢反应釜，反应釜容积为1000L制备3-乙硫基丁醛，详细过程如下：

将巴豆醛350kg（5.0 kmol）和催化剂三乙胺10kg置于反应釜中，开启反应釜夹套盐水降温，控制温度为10~15℃滴加乙硫醇360kg，2h滴加完毕后，控制温度为25~30℃反应2h，得到3-乙硫基丁醛680kg，气相色谱检测纯度为91.5%，收率为94.3%。

以上所述仅是本实用新型的示范性实施方式，而非用于限制本实用新型的保护范围，本实用新型的保护范围由所附的权利要求确定。