专利名称：一种烯草酮原药的提纯方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种烯草酮原药的提纯方法。
背景技术：
烯草酮是一种具有优良除草活性的环己二酮类除草剂。由于该物质结构式中含有两个不相邻的碳碳双键，因而有多种顺反异构体存在，具有除草活性的主要是(E，E)式。烯草酮在外部条件作用下会发生构型翻转，而且烯草酮在紫外线、强酸、强碱条件下不稳定， 热稳定性差，因此烯草酮原药在储存过程中很容易发生分解现象。烯草酮一旦发生分解含量降低，就不能再加工成剂型使用，因此必须要进行提纯后再使用。目前没有文献报道，对已分解的烯草酮原药进行提纯的方法。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种方便简捷的，通过萃取+ —次蒸馏来提纯烯草酮原药的方法，其操作方法为向部分分解的烯草酮原药(有效成分含量约50%)中加入稀碱液，室温下充分混合搅拌后，静置分层，弃去下层焦油状杂质，然后用有机非极性溶剂和极性溶剂分别萃取出另外一些杂质，然后将水层酸化后，再用有机极性溶剂进行萃取，将有机层水洗至中性，用干燥剂干燥，最后脱除溶剂后，得高纯度的烯草酮原药，含量达到85 %以上，总收率达到90%以上。该方法操作简单，容易施行。具有处理时间短，操作温度低等优点。
具体实施例方式实施例一种烯草酮原药的提纯方法，操作如下在500ml烧杯中，加入IOOg的烯草酮原药(有效成分含量约50% )，再加入250ml 的稀碱水溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌混合30分钟后，倒入分液漏斗中，静置分层，弃去下层深色焦油状物质，将水层倒入烧杯中加入IOOml的石油醚，磁力搅拌30分钟后，静置分层，弃去有机层(可回收套用)后，再加入IOOml 二氯甲烷，磁力搅拌30分钟后，静置分层， 弃去有机层(可回收套用)后，水层用稀酸酸化至PH1-2，再用300ml 二氯甲烷分两次萃取， 合并萃取液，用水洗涤至洗涤水呈中性，二氯甲烷萃取液加无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏脱除二氯甲烷，得烯草酮原药，含量85.6%。回收率为90. 8 %。
权利要求
1.一种烯草酮原药的提纯方法，其特征在于向部分分解的烯草酮原药(有效成分含量约50% )中加入稀碱液，室温下充分搅拌混合后，静置分层，弃去下层焦油状杂质，然后用有机非极性溶剂和极性溶剂分别萃取出另外一些杂质，然后将水层酸化后，再用有机极性溶剂进行萃取，然后将有机萃取液水洗至中性，用干燥剂干燥，最后脱除溶剂后，得高纯度的烯草酮原药，含量达到85%以上，总收率达到90%以上。
2.根据权利要求1所述的烯草酮原药的提纯方法，其特征在于该方法先用稀碱液溶解已分解的烯草酮原药，从而可分离掉大部分不溶的焦油状杂质。
3.根据权利要求1所述的烯草酮的提纯方法，其特征在于分别用有机极性(如二氯甲烷)和非极性(如石油醚)溶剂在碱性条件下分别萃取出不同的杂质，而主要成分基本不被萃取出。
全文摘要
本发明提供了一种烯草酮原药的提纯方法，操作方法为向部分分解的烯草酮原药(有效成分含量约50％)中加入稀碱液，室温下充分搅拌混合后，静置分层，弃去下层焦油状杂质，然后用有机非极性溶剂和极性溶剂分别萃取出另外一些杂质，然后将水层酸化后，再用有机极性溶剂进行萃取，然后将有机萃取液水洗至中性，用干燥剂干燥，最后脱除溶剂后，得高纯度的烯草酮原药，含量达到85％以上，总收率达到90％以上。
文档编号C07C323/47GK102432512SQ20111043341
公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者凌朵朵, 周康伦, 施亦敏, 林昌志, 金劲松, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司