一种毛子草酮的制备方法

文档序号:3483751阅读:379来源:国知局
一种毛子草酮的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种操作简便、污染小的毛子草酮的制备方法。方法如下:1)取干燥毛子草叶粉碎20-80目,置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-30MPa,萃取时间60-200min,解析得萃取物;2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解,加入等体积石油醚萃取,去石油醚层,再用氯仿溶液萃取,收集氯仿层浓缩结晶,结晶物加无水乙醇重结晶,结晶物低温干燥即得。采用本发明生产毛子草酮,所得产品纯度高,易于实现工业化。
【专利说明】一种毛子草酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物【技术领域】,尤其是涉及一种毛子草酮的制备方法。
【背景技术】
[0002]毛子草又叫唢呐花,紫葳科植物,味苦、凉,具有祛风除湿、消炎止痛、活血散瘀的功效。现代研究发现,毛子草中含有生物碱、黄酮类及萜类物质,其中毛子草酮为毛子草中药用成分,具有抗菌、抗病毒作用。
[0003]毛子草酮化学名称2-Ethoxymethylene_3,5-dihydroxy-y-pyrone,分子式C8H1005,分子量186.17,mp 94°C (升华),易溶于三氯甲烷、甲醇;溶于苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯及乙醇;不溶于水。
[0004]通过文献检索,现有毛子草酮的制备方法多采用常压提取和硅胶柱层析法,方法操作复杂,溶剂用量大,产品收率低,工艺不易实现工业化。

【发明内容】

[0005]本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷,提供一种操作简单的毛子草酮的制备方法。
[0006]本发明的目 的是采用以下技术方案实现的:一种毛子草酮的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)取干燥毛子草叶粉碎20-80目,置于超临界C02萃取罐中萃取,C02流量为l_3ml/min/g原料,萃取温度30_60°C,压力15_30Mpa,萃取时间60_200min,解析得萃取物;
2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解,加入等体积石油醚萃取,去石油醚层,再用氯仿溶液萃取,收集氯仿层浓缩结晶,结晶物加无水乙醇重结晶,结晶物低温干燥即得。
[0007]步骤I)中的超临界C02萃取条件为:C02流量为2ml/min/g原料,萃取温度40°C,压力18Mpa,萃取时间120min。
[0008]采用本方法制备毛子草酮,提取效率高,污染小,产品收率高,操作简单,易于工业化生产。
[0009]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0010]【具体实施方式】:
实施例1:
取干燥毛子草叶粉碎40目,取5kg,置于超临界C02萃取罐中萃取,通入C02流量为2ml/min/g原料,在萃取温度40°C,压力18Mpa,萃取时间120min,解析萃取物用300ml80%甲醇溶液加热溶解,加入等体积石油醚萃取3次,去石油醚层,溶液再用200ml氯仿溶液萃取3次,收集氯仿层至30ml,冷藏结晶,结晶物滤出加50ml无水乙醇回流溶解重结晶,结晶物低温干燥,得毛子草酮7.3g,经HPLC检测,含量98.5%。
[0011]实施例2:取干燥毛子草叶粉碎60目,取5kg,置于超临界C02萃取罐中萃取,通入C02流量为3ml/min/g原料,在萃取温度30°C,压力15Mpa,萃取时间IOOmin,解析萃取物用300ml90%甲醇溶液加热溶解,加入等体积石油醚萃取2次,去石油醚层,溶液再用IOOml氯仿溶液萃取4次,收集氯仿层至25ml,冷藏结晶,结晶物滤出加70ml无水乙醇回流溶解重结晶,结晶物低温干燥,得毛子草酮7.9g,经HPLC检测,含量96.9%。
[0012]实施例3:
取干燥毛子草叶粉碎80目,取5kg,置于超临界C02萃取罐中萃取,通入C02流量为lml/min/g原料,在萃取温度60°C,压力30Mpa,萃取时间120min,解析萃取物用200ml60%甲醇溶液加热溶解,加入等体积石油醚萃取4次,去石油醚层,溶液再用300ml氯仿溶液萃取3次,收集氯仿层至40ml,冷藏结晶,结晶物滤出加IOOml无水乙醇回流溶解重结晶,结晶物低温干燥,得毛子草酮7.7g, 经HPLC检测,含量97.4%。
【权利要求】
1.一种毛子草酮的制备方法,其特征在于包含以下步骤:1)取干燥毛子草叶粉碎20-80目,置于超临界C02萃取罐中萃取,C02流量为l_3ml/min/g原料,萃取温度30_60°C,压力15_30Mpa,萃取时间60_200min,解析得萃取物;2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解,加入等体积石油醚萃取,去石油醚层,再用氯仿溶液萃取,收集氯仿层浓缩结晶,结晶物加无水乙醇重结晶,结晶物低温干燥即得。
2.如权利要求1所述的毛子草酮的制备方法,其特征在于所述步骤I)中的超临界C02萃取条件为:C02流量为2ml/m.in/g原料,萃取温度40°C,压力18Mpa,萃取时间120min。
【文档编号】C07D309/40GK103435583SQ201310360129
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月19日 优先权日:2013年8月19日
【发明者】张金芳, 万冬梅 申请人:南京标科生物科技有限公司
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