一种通过萃取精馏将三元共沸物脱水的方法与流程

本发明涉及一种将三元共沸物脱水的方法，特别涉及一种通过萃取精馏将三元共沸物脱水的方法，属于化工分离技术领域。

背景技术：

在化工、煤化工、石油化工、医药化工、生物化工以及环境保护等诸多领域，都不可避免的需要对各种混合物进行分离。加盐萃取精馏是以含有盐溶剂作为萃取精馏的萃取剂，其理论基础是溶盐精馏的盐效应理论和萃取精馏的溶剂选择性理论。盐效应就是在相互平衡的两相体系中加入非挥发性的盐，改变混合物的沸点、组分间的互溶度以及平衡组成等，使得各组分的活度系数发生变化，进而改变各组分的相对挥发度，改善分离效果。加盐萃取精馏由于萃取溶剂中含有盐，而盐离子对溶液组分间的相对挥发度的改变大于萃取溶剂对溶液组分间的相对挥发度的改变，即盐效应大于溶剂效应，这就使得加盐萃取精馏与传统萃取精馏相比，萃取剂的用量大为降低，从而减少了设备投资和运行费用。

这种方法既利用盐效应提高了分离组分之间相对挥发度，克服了传统萃取精馏溶剂用量大、效率低、溶剂回收能耗大的缺点，又由于盐溶于萃取溶剂中，可随着萃取剂的回收而循环利用，克服了溶盐精馏过程中盐难以回收、不便输送等不足，因而便于实现工业化生产。

无水二元体系普遍存在于有机溶剂和制药行业，比如甲苯-乙醇体系、苯-乙醇体系、环己烷-乙醇体系等，但是实际生产中往往得到含水的三元共沸物，因此需要脱水制得二元体系。其中，甲苯-乙醇-水的共沸点为78.3℃，苯-乙醇-水混合物的共沸点为64.9℃，环己烷-乙醇-水混合物的共沸点为62.39℃。

技术实现要素：

本发明针对实际生产中的需要，利用加盐萃取精馏的的优点，提供一种通过萃取精馏将三元共沸物脱水的方法，主要应用于甲苯-乙醇-水体系，苯-乙醇-水体系，环己烷-乙醇-水体系及其他类似体系。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种通过萃取精馏将三元共沸物脱水的方法，包括以下步骤：

(1)配置复合萃取剂

将乙二醇和盐加入配置釜，搅拌混合均匀形成复合萃取剂；

(2)萃取精馏制得无水二元体系

将三元共沸物原料和配置釜中的复合萃取剂输入萃取塔，落入萃取塔塔釜的物料被加热后气化上升到萃取塔塔顶，经过第一塔顶冷凝器的冷凝变成液体，一部分回流进入萃取塔，另一部分则经产品冷却器冷却后进入二元体系储罐；

(3)回收萃取剂

萃取塔塔釜采出的含水复合萃取剂进入回收塔，落入回收塔塔釜的含水复合萃取剂被加热后，水分气化上升到回收塔塔顶，经过第二塔顶冷凝器的冷凝变成液体，一部分回流进入回收塔，形成稳定的浓度梯度和温度梯度，另一部分则采出到界区外废水处理系统；回收塔塔釜的萃取剂返回配置釜循环使用。

本发明的有益效果是：本发明利用加盐萃取剂的优异性能，实现了三元混合体系的高效脱水，尤其适用于水的重量含量≦30％的三元共沸物体系，得到的二元体系中水的含量≦100ppm。另外，萃取剂回收利用，避免环境污染，降低成本，经济环保。能耗低，脱水效率高，适合工业化生产。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

萃取剂在循环使用多次后，返回到配置釜进行蒸馏提纯：加热配置釜内的萃取剂，上升到配置釜顶部的蒸汽经过配置釜冷凝器冷凝后，又经过配置釜冷却器进一步冷却变成液体，进入接收罐，再返回配置釜重新配置复合萃取剂；配置釜底部残余排出。

采用进一步技术方案的有益效果是：达到纯化萃取剂的目的，并能很大程度的回收萃取剂，经济环保。

进一步，在配置釜和萃取塔之间设有萃取剂换热器，萃取塔还连接着原料换热器，三元共沸物原料经过换热后再进入萃取塔。

采用进一步技术方案的有益效果是：控制加入萃取塔的原料和萃取剂的温度，使得原料和萃取剂在合适温度下进行萃取作用。

进一步，所述萃取塔为常压或负压操作，回流比为0.4-1；所述回收塔为常压或负压操作，回流比为0.5-1。

采用进一步技术方案的有益效果是：较佳的的回流比，能平衡萃取塔塔内热和质的平衡，同时得到较多的二元体系。

进一步，所述三元共沸物原料从萃取塔的下部进料，所述含水复合萃取剂从萃取塔的上部进料；所述萃取塔塔釜采出的含水复合萃取剂从回收塔的中部进料。

采用进一步技术方案的有益效果是：使得复合萃取剂和三元共沸物原料充分接触并反应。

进一步，所述萃取塔塔釜的物料通过塔釜的萃取塔再沸器加热；所述回收塔塔釜的物料通过塔釜的回收塔再沸器加热。

采用进一步技术方案的有益效果是：再沸器加热塔釜物料，使其在塔内产生热和质的分布，将物质分离。

进一步，从所述萃取塔再沸器和回收塔再沸器流出的蒸汽凝水进入蒸汽发生器，蒸汽发生器将凝水加热气化，去往热媒介质的相应单元设备和热水保温单元设备。

采用进一步技术方案的有益效果是：该技术方案能形成稳定的热媒、冷媒循环系统，能节省加热所需热量。

进一步，对所述配置釜内的萃取剂进行加热是通过塔釜的配置釜再沸器、盘管或夹套实现。

进一步，所述第一塔顶冷凝器连接着萃取塔真空捕集器，所述第二塔顶冷凝器连接回收塔真空捕集器，能迅速捕集冷凝器未冷凝下来的尾气。

采用进一步技术方案的有益效果是：避免不凝气聚集造成压力过大，及时带走未凝尾气，防止污染环境。

进一步，所述盐为醋酸钾、氯化钙或碳酸钾中的一种。优选的，所述盐为醋酸钾。

采用进一步技术方案的有益效果是：配合使用盐，大大降低萃取剂的用量，萃取效果好，且萃取剂可回收再利用，降低了运行成本和设备成本，便于实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1的结构示意图；

图2为本发明实施例2中配置复合萃取剂的结构示意图；

图3为本发明实施例3的结构示意图；

图4为本发明实施例4中配置釜和萃取塔的连接结构示意图。

其中，1、配置釜；2、萃取塔；3、回收塔；4、萃取塔再沸器；5、第一塔顶冷凝器；6、回收塔再沸器；7、第二塔顶冷凝器；8、配置釜冷凝器；9、配置釜冷却器；10、接收罐；11、产品冷却器；12、二元体系储罐；13、萃取塔回流罐；14、回收塔回流罐；15、蒸汽发生器；16、萃取塔真空捕集器；17、回收塔真空捕集器；18、萃取剂换热器；19、原料换热器。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

如图1所示，一种通过萃取精馏将三元共沸物脱水的方法，包括以下步骤：

(1)配置复合萃取剂

将乙二醇和盐加入配置釜1，搅拌混合均匀形成复合萃取剂；

(2)萃取精馏制得无水二元体系

三元共沸物原料从萃取塔2的下部进料，含水复合萃取剂从萃取塔2的上部进料，使得复合萃取剂和三元共沸物原料充分接触发生作用，落入萃取塔2塔釜的物料被萃取塔再沸器4加热后气化上升到萃取塔2塔顶，萃取塔2内为常压操作；经过第一塔顶冷凝器5的冷凝变成液体进入萃取塔回流罐13，一部分液体回流进入萃取塔2，控制回流比为0.4-1，另一部分液体则经产品冷却器11冷却后进入二元体系储罐12；

(3)回收萃取剂

萃取塔2塔釜采出的含水复合萃取剂从回收塔3的中部进料，控制回收塔3内为常压操作；落入回收塔3塔釜的含水复合萃取剂被回收塔再沸器6加热后，水分气化上升到回收塔3塔顶，经过第二塔顶冷凝器7的冷凝变成液体进入回收塔回流罐14，一部分液体回流进入回收塔3，形成稳定的浓度梯度和温度梯度，回流比为0.5-1，另一部分液体则采出到界区外废水处理系统；回收塔3塔釜的萃取剂返回配置釜1循环使用；

(4)在完成萃取精馏后，所述配置釜1、萃取塔2和回收塔3停车时，通过氮气保护破真空。

实施例2

在实施例1的基础上，改变萃取塔2和回收塔3中的操作条件，萃取塔内为负压操作，回流比为0.4-1；回收塔为负压操作，回流比为0.5-1。

萃取剂在循环使用多次后，回收塔3塔釜的萃取剂返回到配置釜1进行加热蒸馏，如图2所示，上升到配置釜1顶部的蒸汽经过配置釜冷凝器8冷凝后，又经过配置釜冷却器9进一步冷却变成液体，进入接收罐10，再返回配置釜1重新配置复合萃取剂；配置釜1底部残余排出；最终达到纯化萃取剂的目的，并能很大程度的回收萃取剂，经济环保。

实施例3

在实施例1的基础上，改变萃取塔2的操作为负压操作，回流比为0.4-1。此外，如图3所示(未在图中再次显示配置釜的结构示意图)，从所述萃取塔再沸器4和回收塔再沸器6流出的蒸汽凝水进入蒸汽发生器15，蒸汽发生器15将凝水加热气化，去往热媒介质的相应单元设备和热水保温单元设备。该技术方案能形成稳定的热媒、冷媒循环系统，能节省加热所需热量。第一塔顶冷凝器5连接着萃取塔真空捕集器16，第二塔顶冷凝器7连接回收塔真空捕集器17，能迅速捕集冷凝器未冷凝下来的尾气，萃取塔真空捕集器16和回收塔真空捕集器17连接着真空缓冲罐，真空捕集器捕集的尾气进入真空缓冲罐(真空缓冲罐未在图中画出)。

实施例4

仅作为对加入萃取塔2的原料和萃取剂的温度的控制，在配置釜1和萃取塔2之间设置萃取剂换热器18，在萃取塔2的三元共沸物进口处设置原料换热器19，原料经过换热后再进入萃取塔2，参见图4。萃取剂换热器18和原料换热器19的设置不影响其余各种装置的组合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。