本发明涉及到无机金属氧化物纳米复合材料制备领域,尤其涉及一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法及应用。
背景技术:
目前,由于工业化进程日益加快,水环境中的重金属污染对公众健康和生态系统构成严重威胁。cr(vi)在水环境中已被普遍认定为一种不可降解的有毒金属离子。传统的降解方法,如还原,沉淀,铁氧体法等仍然存在高成本或二次污染的不可避免的缺陷。因此,探索一种经济有效的cr(vi)还原技术是非常必要的。
二氧化钛p25由于具备化学性质稳定、无毒无害、对污染物降解无选择性等优点,是当前最受重视和具有广阔应用前景的光催化剂。然而,由于它是一种宽带隙半导体材料,存在光谱响应范围较窄,可见光利用率低,载流子复合率高,量子效率低等不足,影响了光生电子的产生效率。银是一种价格低廉的贵金属材料,能降低光催化材料的光生电子与空穴的复合率,相比于纯二氧化钛来说,载银二氧化钛纳米光催化剂被认为是具有潜力的光催化材料。二氧化钛负载贵金属光催化剂的制备方法主要有:水热法、光沉积法和溶胶凝胶法。
通过传统方法制备的载银二氧化钛纳米光催化剂,其载银量通常高于二氧化钛p25质量的0.5%-1%,存在贵金属添加量较多,制备成本较高的缺陷,且制备时间长,效率低。
公开号为cn106732570a,公开日为2017年05月31日的中国专利文献公开了一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法,包括如下步骤:(1)对钛片和银片进行超声清洗;(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入水中,用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面,取出剩余的钛片,制得二氧化钛纳米颗粒溶液;(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片,用光纤脉冲激光烧蚀银片表面,取出剩余的银片,制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液;(4)将步骤(3)所得载银二氧化钛纳米颗粒溶液中的水烘干后再进行真空煅烧,即得所述载银二氧化钛纳米复合光催化剂。
该专利文献公开的载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法,虽然制备方法较灵活,但同样存在载银含量高,制备时间长,制备效率低的缺陷。
技术实现要素:
本发明为了克服上述现有技术的缺陷,提供一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法及应用,本发明的载银含量相当低,且分散性好,比表面积较大,整个制备时间较短,极大的提高了制备效率。
本发明通过下述技术方案实现:
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、混合步骤,在溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液,将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散;
b、光反应步骤,将分散后的溶液倒入石英反应器中,用300w汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化;
c、干燥步骤,将光反应后的溶液离心,除去上清液,将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷冻干燥36小时后取出进行研磨,即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。
所述步骤a中,溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液是通过将二氧化钛p25溶解于100%的无水乙醇中搅拌溶解得到,硝酸银醇溶液是通过将0.0126g的硝酸银晶体溶解于100ml无水乙醇中得到。
所述步骤a中,混合温度为25℃,混合后的溶液在超声破碎仪中的超声时间为30分钟。
所述步骤a中,溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液的浓度为10g/l。
所述步骤b中,用300w汞灯照射的时间为30分钟,氮气的通入速率为300ml/min。
所述步骤b中,石英反应器的石英管中磁性塑料搅拌转子的转速为400r/min。
所述步骤c中,冷冻干燥36小时后取出进行研磨是指将冷冻干燥后的材料放入玛瑙研磨钵中进行研磨,研磨时间为10分钟。
所述步骤c中,制得的超微量载银二氧化钛光催化剂,银元素的负载量是二氧化钛p25质量的0.06%。
本发明,适用于含六价铬的废水处理。
本发明的有益效果主要表现在以下方面:
一、本发明,通过“a、混合步骤,在溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液,将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散;b、光反应步骤,将分散后的溶液倒入石英反应器中,用300w汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化;c、干燥步骤,将光反应后的溶液离心,除去上清液,将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷冻干燥36小时后取出进行研磨,即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。”整体技术方案,较现有技术而言,光还原过程紫外照射时间短,缩短了整个制备时间,极大的提高了制备效率,沉淀物特定的放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥,能够有效防止在高温干燥中催化剂表面的银被空气氧化;制备得到的超微量载银二氧化钛光催化剂,载银含量相当低,且分散性好,比表面积较大,银具有储存电子的能力,通过在二氧化钛p25表面负载银元素,降低了二氧化钛所产生的光生电子和空穴的复合率,使得电子还原六价铬的效率得以提高。
二、本发明,步骤a中,混合温度为25℃,混合后的溶液在超声破碎仪中的超声时间为30分钟;步骤a中,溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液的浓度为10g/l;采用这种特定条件,二氧化钛p25颗粒能在溶剂中均匀分散不易团聚,且浓度适中既保证制备效率又不会因二氧化钛p25浓度过大而分散不均匀。
三、本发明,步骤b中,用300w汞灯照射的时间为30分钟,氮气的通入速率为300ml/min;步骤b中,石英反应器的石英管中磁性塑料搅拌转子的转速为400r/min;采用这种特定条件,既能够保证最终制备得到的超微量载银二氧化钛光催化剂具有良好的催化效果,又能节约能源,氮气的通入可以防止制备过程中被电子还原的纳米态银被空气氧化成氧化银,以400r/min的转速搅拌,能保证溶液混合均匀。
四、本发明,步骤c中,冷冻干燥36小时后取出进行研磨是指将冷冻干燥后的材料放入玛瑙研磨钵中进行研磨,研磨时间为10分钟,采用这种特定条件,能够进一步有效防止在高温干燥中催化剂表面的银被空气氧化,通过10分钟的研磨,能够将冷冻干燥后的材料研磨得足够细。
五、本发明,适用于含六价铬的废水处理,超微量载银二氧化钛光催化剂中,由于银具有储存电子的能力,银元素负载在二氧化钛p25表面上,能够有效降低二氧化钛p25所产生的光生电子和空穴的复合率,因此,能够有效还原废水中的六价铬。
附图说明
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的具体说明:
图1为本发明实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂的扫描电镜图;
图2为本发明实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂的透射电镜图;
图3为本发明实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂的高倍透射电镜图;
图4为本发明实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂对废水中六价铬的还原效果图。
具体实施方式
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
a、混合步骤,在溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液,将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散;
b、光反应步骤,将分散后的溶液倒入石英反应器中,用300w汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化;
c、干燥步骤,将光反应后的溶液离心,除去上清液,将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷冻干燥36小时后取出进行研磨,即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。
所述步骤a中,溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液是通过将二氧化钛p25溶解于100%的无水乙醇中搅拌溶解得到,硝酸银醇溶液是通过将0.0126g的硝酸银晶体溶解于100ml无水乙醇中得到。
所述步骤a中,混合温度为25℃,混合后的溶液在超声破碎仪中的超声时间为30分钟。
所述步骤a中,溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液的浓度为10g/l。
所述步骤b中,用300w汞灯照射的时间为30分钟,氮气的通入速率为300ml/min。
所述步骤b中,石英反应器的石英管中磁性塑料搅拌转子的转速为400r/min。
所述步骤c中,冷冻干燥36小时后取出进行研磨是指将冷冻干燥后的材料放入玛瑙研磨钵中进行研磨,研磨时间为10分钟。
所述步骤c中,制得的超微量载银二氧化钛光催化剂,银元素的负载量是二氧化钛p25质量的0.06%。
通过“a、混合步骤,在溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液,将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散;b、光反应步骤,将分散后的溶液倒入石英反应器中,用300w汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化;c、干燥步骤,将光反应后的溶液离心,除去上清液,将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷冻干燥36小时后取出进行研磨,即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。”整体技术方案,较现有技术而言,光还原过程紫外照射时间短,缩短了整个制备时间,极大的提高了制备效率,沉淀物特定的放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥,能够有效防止在高温干燥中催化剂表面的银被空气氧化;制备得到的超微量载银二氧化钛光催化剂,载银含量相当低,且分散性好,比表面积较大,银具有储存电子的能力,通过在二氧化钛p25表面负载银元素,降低了二氧化钛所产生的光生电子和空穴的复合率,使得电子还原六价铬的效率得以提高。
步骤a中,混合温度为25℃,混合后的溶液在超声破碎仪中的超声时间为30分钟;步骤a中,溶解有二氧化钛p25的乙醇溶液的浓度为10g/l;采用这种特定条件,二氧化钛p25颗粒能在溶剂中均匀分散不易团聚,且浓度适中既保证制备效率又不会因二氧化钛p25浓度过大而分散不均匀。
步骤b中,用300w汞灯照射的时间为30分钟,氮气的通入速率为300ml/min;步骤b中,石英反应器的石英管中磁性塑料搅拌转子的转速为400r/min;采用这种特定条件,既能够保证最终制备得到的超微量载银二氧化钛光催化剂具有良好的催化效果,又能节约能源,氮气的通入可以防止制备过程中被电子还原的纳米态银被空气氧化成氧化银,以400r/min的转速搅拌,能保证溶液混合均匀。
步骤c中,冷冻干燥36小时后取出进行研磨是指将冷冻干燥后的材料放入玛瑙研磨钵中进行研磨,研磨时间为10分钟,采用这种特定条件,能够进一步有效防止在高温干燥中催化剂表面的银被空气氧化,通过10分钟的研磨,能够将冷冻干燥后的材料研磨得足够细。
为使本发明超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法更加清楚,下面对其进行进一步的阐述。
试剂:二氧化钛p25(金红石80%,锐钛矿20%),无水乙醇,硝酸银,氮气,重铬酸钾。所有试剂均由科龙化学试剂厂制造,所有化合物均为可商购的化学品,无需进一步纯化。所有实验所用的超纯水为milli-q水纯化系统(ulupure公司)生产。
仪器:phs-320酸度计,由成都世纪方舟科技有限公司制造;超声破碎仪,由江苏金坛市金城国胜实验仪器厂制造;bsa224s-cw电子天平,由赛多利斯科学仪器有限公司制造;光化学反应仪和石英玻璃管由岩征仪器有限公司制造。
混合步骤:将0.8g壳聚糖加入到74ml无水乙醇溶液中,搅拌均匀。为了使p25更好地溶解,实施例中对p25醇溶液进行10min的搅拌,搅拌速度为200-300r/min,控制溶液温度为25℃。
将0.0126g硝酸银固体加入到100ml无水乙醇中,得到硝酸银的醇溶液。本发明的实施例所用水均采用超纯水,以减少溶剂中杂质对产品的影响,因超纯水的氧含量很少,故可防止银离子生成氧化银。在不影响产品效果的情况下,也可以采用纯度较低的水。
对混合后的p25醇溶液与硝酸银醇溶液,倒入烧杯中,在超声破碎仪中使其分散均匀,持续时间30min,倒入光化学石英反应器待用。
光反应步骤:
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
干燥步骤:
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,在本发明的实施例中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即得超微量载银二氧化钛光催化剂。
实施例1
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.8g二氧化钛p25加入烧杯中,加入74ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.0126g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取6ml将上述溶液滴加到p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,超声时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射时间为30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.06%。
实施例2
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.8g二氧化钛p25加入烧杯中,加入77ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.0126g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取3ml将上述溶液滴加到p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.03%。
实施例3
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.8g二氧化钛p25加入烧杯中,加入79ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.1259g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取1ml将上述溶液滴加到二氧化钛p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.1%。
实施例4
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.8g二氧化钛p25加入烧杯中,加入77ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.1259g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取3ml将上述溶液滴加到二氧化钛p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.3%。
实施例5
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.8g二氧化钛p25加入烧杯中,加入74ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.1259g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取6ml将上述溶液滴加到二氧化钛p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.6%。
实施例6
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.8g二氧化钛p25加入烧杯中,加入70ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.1259g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取10ml将上述溶液滴加到二氧化钛p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为1%。
实施例7
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.4g二氧化钛p25加入烧杯中,加入77ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.0126g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取3ml将上述溶液滴加到二氧化钛p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.06%。
实施例8
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.4g二氧化钛p25加入烧杯中,加入75ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.0126g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取5ml将上述溶液滴加到二氧化钛p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.1%。
实施例9
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1、混合步骤
溶解p25:将0.4g二氧化钛p25加入烧杯中,加入65ml无水乙醇,机械搅拌至完全溶解;
硝酸银醇溶液的制备:称取0.0126g硝酸银,加100ml无水乙醇溶解,取15ml将上述溶液滴加到二氧化钛p25溶液中,在避光条件下,在超声破碎仪中使其均匀分散,时间为30min。
s2、光反应步骤
在混合步骤所得到的溶液中加入光化学反应石英反应器中,加入磁性塑料转子,调转速为400r/min,使得溶液分散更加均匀。将汞灯功率调节至300w,照射30min。
s3、干燥步骤
在光反应步骤所得到的溶液倒入离心管,设置离心机转速为每分钟7000转,离心时间为10分钟,以除去多余水分。将离心后的沉淀物转移至培养皿中,放入冷冻干燥机中冷冻36小时;干燥完成后,将材料用玛瑙研磨皿研磨。研磨完成后即超微量载银二氧化钛光催化剂。
以上步骤均在室温下进行。得到的超微量载银二氧化钛光催化剂的负载比为0.3%。
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的应用,适用于含六价铬的废水处理。
超微量载银二氧化钛光催化剂中,由于银具有储存电子的能力,银元素负载在二氧化钛p25表面上,能够有效降低二氧化钛p25所产生的光生电子和空穴的复合率,因此,能够有效还原废水中的六价铬。
下述表1为各实施例的操作参数及对含六价铬废水处理的实验数据表。
表1
从表1可知,当银的负载量为二氧化钛p25质量的0.06%时,二氧化钛p25浓度为10g/l时,所制得的超微量载银二氧化钛光催化剂对废水中的六价铬具有最好的还原效果。
下述表2为采用本发明方法制备的超微量载银二氧化钛光催化剂与现有技术的对比实验数据表。
表2
从表2可知,本发明制得的超微量载银二氧化钛光催化剂,在相同条件下对重铬酸根去除率略优于现有制备方法所得催化剂,而且本发明制得的超微量载银二氧化钛光催化剂,其载银含量相当低,贵金属添加量少,制备成本低;整个制备过程光照时间短,节能效果好,且极大的提高了制备效率;本发明的干燥方法能够有效避免银纳米颗粒氧化,使纳米银离子能够降低光生电子与空穴的复合率,其效果明显优于现有技术。
从图1可以看出,超微量载银二氧化钛光催化剂分散较好,比表面积较大,超微量载银二氧化钛光催化剂颗粒形状不规则,但多为粒状,平均粒径约为19nm,分散均匀,不易团聚。
从图2可以看出,超微量载银二氧化钛光催化剂透射电镜图显示了所得化合物的典型形态和内部结构,首先,在0.06%的银剂量下,很难看到样品中有明显的颗粒,这主要是由于银含量相当微量所致。
从图3可以看出,二氧化钛p25颗粒良好地结晶,具有0.35nm的d-间距,其与锐钛矿二氧化钛的d101匹配良好,并且d-间距为0.235nm,与银的d111相匹配。
从图4可以看出,在黑暗条件下30分钟内达到吸附平衡,结果表明,二氧化钛p25通过负载超微量的银元素,cr(vi)降解效率得到改善。