一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法及应用与流程

文档序号:19531213发布日期:2019-12-27 15:24阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:

步骤一、将fecl3.6h2o、乙酸钠和聚乙二醇溶解于乙二醇中,搅拌后,采用溶剂热法进行反应,在磁场作用下水洗至少3次,真空干燥,制备超顺磁四氧化三铁纳米微粒;

步骤二、将步骤一制得的超顺磁四氧化三铁纳米微粒分散在乙醇水溶液中,超声处理,加入氨水溶液,边搅拌边加入硅源,硅源加入完毕后,持续搅拌,再在磁场作用下水洗至少3次,真空干燥,得到fe3o4/sio2纳米颗粒;

步骤三、将步骤二制得的fe3o4/sio2纳米颗粒和氧化石墨烯分别在搅拌条件下超声分散在水中,然后混合得到悬浮液,边搅拌边逐滴滴加硅烷偶联剂,持续搅拌,在磁场作用下水洗至少3次,冷冻干燥,即得到网状磁性氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一所述的fecl3.6h2o和乙酸钠的物质的量比为1:(8~11);所述聚乙二醇和fecl3.6h2o物质的量比为1:(24~28);聚乙二醇和乙二醇的物质的量比为1:(5~8)。

3.根据权利要求2所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一所述溶剂热法的温度为190~200℃,时间为8~12h;所述真空干燥的温度为50~60℃,真空干燥的时间为10~12h。

4.根据权利要求1所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二所述硅源为正硅酸乙酯。

5.根据权利要求4所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二中所述乙醇水溶液是将乙醇与水按50:(1~7)的体积比配置的;以80~100ml乙醇水溶液为基准,反应体系所述步骤一制得的超顺磁四氧化三铁纳米微粒加入量为0.8~0.9g,所述氨水溶液的质量百分比浓度为25%,所述氨水溶液的加入量为1.5~2.0ml,所述硅源的加入量为1~1.2ml。

6.根据权利要求1所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二中超声处理时间为1~2h;硅源加入完毕后在50~60℃条件下持续搅拌6~10h,在50~60℃真空干燥10~12h。

7.根据权利要求1所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤三中按1g/100ml的比例将fe3o4/sio2纳米颗粒分散在水中,按1g/100ml的比例将氧化石墨烯(go)分散在水中,悬浮液中fe3o4/sio2纳米颗粒和氧化石墨烯的质量比为1:1,每200ml水中硅烷偶联剂用量为7~9ml。

8.根据权利要求7所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤三中超声分散时间为2~3h,在40~50℃下持续搅拌30~60min,在-50℃条件下冷冻干燥时间为12~15h。

9.根据权利要求7所述的一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤三所述硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲(乙)氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或者其中几种的组合。

10.权利要求1~8任意一项所述磁性材料的制备方法制备得到的网状磁性氧化石墨烯用于去除废水中的重金属;处理废水中的重金属是按下述步骤进行操作的:调节污水的ph值为4~8,按每100ml待处理废水添加50~80mg网状磁性氧化石墨烯的比例,在废水中加入网状磁性氧化石墨烯,处理3~6h,即完成废水中的重金属去除。


技术总结
本发明公开了一种网状磁性氧化石墨烯的制备方法及应用,本发明方法采用水热法制备超顺磁四氧化三铁纳米微粒,以超顺磁四氧化三铁为核,采用水解在四氧化三铁表面包覆上一层或多层二氧化硅壳,运用偶联反应的原理,以水作为溶剂,将氧化石墨烯与磁性纳米材料结合在一起,之后用于污水中重金属铅和镉等重金属的移除。本发明的磁性石墨烯对重金属具有较高的吸附能力,且吸附完成之后在外在磁场的作用下,能够迅速的从水里移除负载了重金属的磁性石墨烯,本发明方法解决了过去溶剂萃取等方法的缺点,溶剂萃取中的溶剂一般是有机溶剂,有机溶剂大部分有毒,且容易造成二次污染;本发明的磁性氧化石墨烯材料具有易回收、无污染,再生等的优点。

技术研发人员:李克非;于永生;包双友
受保护的技术使用者:李克非
技术研发日:2018.06.20
技术公布日:2019.12.27
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1