一种碳点/二维MoS2复合光催化剂及其制备方法与流程

本发明属于纳米材料及催化技术领域，具体涉及一种碳点/二维mos2复合光催化剂及其制备方法。

背景技术

碳点是一种新兴的零维碳纳米材料，它具有原材料丰富、制备简单、成本低廉、绿色无毒等优点，还具有半导体特性、大的比表面积以及表面官能化的基团等性能。因此，碳点在光能转化领域具有重要的应用价值。然而，碳点在捕获可见光和光生电荷有效分离、转移上存在挑战。将碳点与其他半导体纳米构建复合结构，不但可以提高太阳光的捕获能力，而且还有助于促进光生电荷的分离、转移及转化，从而可以有效提高光催化效率。mos2属于类石墨烯结构的层状半导体，体相mos2的光学带隙在～1.2ev附近，随着层数降低，带隙值逐渐增大，三层、两层、单层mos2的光学带隙值分别为～1.4ev、～1.6ev、～1.8ev[nanolett.2012,12:3695-3700]。二维mos2吸收可见光的能力强、光学稳定性好[nanolett.2013,13:3664-3670；acsnano2015,9:11302-11309]。同时，二维mos2具有非常大的比表面积，催化活性位点的数量比三维结构要多，同时原子级的尺寸减小了光生载流子迁移距离，使其能够更快的迁移至表面。利用零维碳点与二维mos2复合，能够促进光生电荷的分离与转移，并且可以在二维结构丰富的活性位点上参与氧化还原反应。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种制备工艺较为简单、控制容易且效率高的一种碳点/二维mos2复合光催化剂。

本发明的另一发明目的是提供该复合光催化剂的制备方法。

本发明所采取的技术方案是，一种碳点/二维mos2复合光催化剂，其中，包括下列用量的原料：60-100mg的mos2的粉末，20-40ml的n,n-二甲基甲酰胺。

一种制备所述碳点/二维mos2复合光催化剂的方法，其中，包括以下步骤：

(1)将上述用量的mos2粉末分散于上述用量的n,n-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350w的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声6-8h，获得mos2与n,n-二甲基甲酰胺的混合液；

(2)将步骤(1)中获得的混合液在3000r/min或6000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到100-800nm宽的二维mos2纳米片悬浮液；

(3)将步骤(2)中得到的二维mos2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在180-220℃的条件下反应6-12h，使悬浮液中的n，n-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维mos2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；

(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱内，在60-80℃下干燥，即得到碳点/二维mos2复合光催化剂。

优选地，步骤(3)中的碳点是由n,n-二甲基甲酰胺在水热反应过程中直接生成，且碳点的尺寸为0.5-5nm。

本发明以dmf作为溶剂，超声剥离mos2粉末获得的二维mos2纳米片作为载体，以包容二维mos2纳米片的dmf溶剂作为碳源，经一步水热法得到碳点/二维mos2复合光催化剂。

因此，与现有技术相比，具有以下优点：

(1)本发明制备工艺简单且效率高，所制备的碳点/二维mos2复合光催化剂在可见光区域具有较强的吸收性能。

(2)本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂可高效光催化降解亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明b等染料。催化效果较好。

附图说明

图1为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的低倍透射电镜照片；

图2为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的透射电镜照片；

图3为本发明制备的碳点的荧光发射光谱；

图4为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的光电子能谱；

图5为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的吸收光谱；

图6为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的活性表征图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步的说明

实施例1

本实施例所述一种碳点/二维mos2复合光催化剂，包括下列用量的原料：80mg的mos2的粉末，20ml的n,n-二甲基甲酰胺。

上述碳点/二维mos2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述用量的mos2粉末分散于上述用量的n,n-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350w的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声6h，获得mos2与n,n-二甲基甲酰胺的混合液；

(2)将步骤(1)中获得的混合液在3000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到500-800nm宽的二维mos2纳米片悬浮液；

(3)将步骤(2)中得到的二维mos2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在200℃的条件下反应6h，使悬浮液中的n，n-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维mos2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；

(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得到碳点/二维mos2复合光催化剂。

其中，步骤(3)中的碳点是由n,n-二甲基甲酰胺在水热反应过程中直接生成，且碳点的尺寸为1.1-2.7nm。

对制备的碳点/二维mos2复合光催化剂进行表征和性能测试，图1为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的低倍透射电镜照片，图中显示碳点结合在二维mos2纳米片表面；图2为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的透射电镜照片，从图中可以看出碳点的尺寸在5nm以下；图3为本发明制备的碳点的荧光发射光谱，从图中可以出激发波长为340nm时碳点的荧光最强，发射415nm的蓝光；图4为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的光电子能谱，从图中可以看出复合光催化剂材料中含有元素c、n、o、mo、s，其中c、n、o主要来源于碳点，mo与s的原子比为1:2是二硫化钼；图5为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的吸收光谱，从图中看出相比于纯碳点，复合光催化剂在可见光区域的吸收显著增强；图6为本发明制备的碳点/二维mos2复合光催化剂的光催化降解亚甲基蓝的活性表征图，图中显示：随着可见光的辐照，亚甲基蓝的特征吸收峰逐渐下降，当可见光照射30分钟时，光催化降解效率达到86％以上。

实施例2

本实施例所述一种碳点/二维mos2复合光催化剂，其中，包括下列用量的原料：60mg的mos2的粉末，30ml的n,n-二甲基甲酰胺。

上述碳点/二维mos2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述用量的mos2粉末分散于上述用量的n,n-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350w的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声8h，获得mos2与n,n-二甲基甲酰胺的混合液；

(2)将步骤(1)中获得的混合液在6000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到100-300nm宽的二维mos2纳米片悬浮液；

(3)将步骤(2)中得到的二维mos2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在200℃条件下反应9h，使悬浮液中的n，n-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维mos2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；

(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱内，在70℃下干燥，即得到碳点/二维mos2复合光催化剂。

所述步骤(3)中的碳点是由n,n-二甲基甲酰胺在水热反应过程中直接生成，且碳点的尺寸为2-3.6nm。

实施例3

本实施例所述一种碳点/二维mos2复合光催化剂，包括下列用量的原料：100mg的mos2的粉末，40ml的n,n-二甲基甲酰胺。

上述碳点/二维mos2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述用量的mos2粉末分散于上述用量的n,n-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350w的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声7h，获得mos2与n,n-二甲基甲酰胺的混合液；

(2)将步骤(1)中获得的混合液在3000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到400-650nm宽的二维mos2纳米片悬浮液；

(3)将步骤(2)中得到的二维mos2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在220℃的条件下反应12h，使悬浮液中的n，n-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维mos2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；

(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱内，在80℃下干燥，即得到碳点/二维mos2复合光催化剂。

所述步骤(3)中的碳点是由n,n-二甲基甲酰胺在水热反应过程中直接生成，且碳点的尺寸为3.5-5nm。

实施例4

本实施例所述一种碳点/二维mos2复合光催化剂，其中，包括下列用量的原料：70mg的mos2的粉末，35ml的n,n-二甲基甲酰胺。

上述碳点/二维mos2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述用量的mos2粉末分散于上述用量的n,n-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350w的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声7h，获得mos2与n,n-二甲基甲酰胺的混合液；

(2)将步骤(1)中获得的混合液在6000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到200-500nm宽的二维mos2纳米片悬浮液；

(3)将步骤(2)中得到的二维mos2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在180℃条件下反应10h，使悬浮液中的n，n-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维mos2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；

(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱内，在75℃下干燥，即得到碳点/二维mos2复合光催化剂。

所述步骤(3)中的碳点是由n,n-二甲基甲酰胺在水热反应过程中直接生成，且碳点的尺寸为0.5-1.8nm。