一种回收丙酮残液的精馏系统及其工作流程的制作方法

本发明涉及有机残液回收领域，具体是一种回收丙酮残液的精馏系统。

背景技术：

丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂、聚碳酸酯、有机玻璃、医药和农药等。同时，丙酮亦可作为良好的溶剂、稀释剂、清洗剂和萃取剂等。我国的化学工业在这些年不断发展，特别是甲基丙烯酸酯和涂料等行业更是举世瞩目，发展迅速，促使丙酮的需求量不断增大。由于对丙酮的市场需求量较大，我国的生产力无法满足市场需求，丙酮的进口量持续攀升。

在工业生产过程中所产生的丙酮残液，往往依然具有比较可观的丙酮含量。如果能够对其进行有效回收，可以显著提高丙酮的产量，创造额外的经济效益，并减小企业所面临的环保压力。

精馏是回收化工残液的一种基本方法。当丙酮残液中含有能够与丙酮形成二元或三元共沸物的组分时，需应用共沸精馏或萃取精馏以实现回收目的。不同生产工艺所产生的丙酮残液的组成存在较大差异，因此其具体的精馏工艺亦有所不同。cn101914001a公开了一种应用环丁砜与乙二醇为混合萃取剂的精馏工艺，其适用体系为含有二氯甲烷、甲醇和水的丙酮残液。cn106631744a公开了一种应用水为萃取剂分离水-丙酮-异丙醚三元物系的精馏工艺，上述工艺不适于环氧丙烷生产过程中所产生的丙酮，因为其中可能含有甲醇、异辛烷、水、甲基叔丁基醚、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷等杂质。其中，丙酮能够分别与甲醇、异辛烷，和甲基叔丁基醚产生二元共沸物，这些都增加了对丙酮残液精馏提纯的难度。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种回收丙酮残液的精馏系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种回收丙酮残液的精馏系统，包括第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔、第一溶剂回收塔和第二溶剂回收塔，第一萃取精馏塔的顶部设置有用于输送第一萃取剂的第一萃取剂进料管线并且第一萃取精馏塔通过第一萃取剂进料管线与第一溶剂回收塔的底部相连通，第一萃取精馏塔的中部设置有用于输送原料的丙酮残液进料管线，第一萃取精馏塔的顶部通过第一萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线与第二萃取精馏塔的中部相连通，第一萃取精馏塔的底部通过第一萃取精馏塔塔底出料管线与第一溶剂回收塔相连通，第二萃取精馏塔的顶部通过第二溶剂回收塔塔底出料管线与第二溶剂回收塔相连通，第二萃取精馏塔的底部通过第二萃取精馏塔塔底出料管线与第二溶剂回收塔相连通，第二溶剂回收塔的顶部设置有第二溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线，第一溶剂回收塔的顶部设置有第一溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线。

作为本发明进一步的方案：第一萃取精馏塔和第二萃取精馏塔均独立配备塔顶冷凝器和塔底再沸器。

所述回收丙酮残液的精馏系统的工作流程，具体步骤如下：

步骤一，来自上游罐区的丙酮残液原料经丙酮残液进料管线进入第一萃取精馏塔中，其中丙酮残液原料含有甲醇、异辛烷、水、甲基叔丁基醚、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷等杂质；

步骤二，第一萃取剂经第一溶剂回收塔底部的第一萃取剂进料管线通入第一萃取精馏塔顶部，第一萃取精馏塔顶部的采出物料通过第一萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线进入第二萃取精馏塔进行进一步精制，其中含有丙酮，环氧丙烷，甲基叔丁基醚，塔底采出富溶剂经第一萃取精馏塔塔底出料管线进入第一溶剂回收塔；

步骤三，第一溶剂回收塔塔顶采出物料含甲醇、异辛烷、水、1,2-环氧丁烷、含或不含萃取剂，塔底采出经过纯化的贫溶剂通过第一萃取剂进料管线进入第一萃取精馏塔塔顶循环利用；

步骤四，第二萃取精馏塔通过第二萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线采出含有环氧丙烷和甲基叔丁基醚的粗丙酮，塔底采出物料通过第二萃取精馏塔塔底出料管线进入第二溶剂回收塔；第二溶剂回收塔塔顶采出丙酮产品，塔底采出经过纯化的贫溶剂通过第二溶剂回收塔塔底出料管线进入第二萃取精馏塔塔顶循环利用。

作为本发明进一步的方案：采用表压计数时，第一萃取精馏塔塔顶操作压力为0kpa~60kpa；回流比为0.1~6；塔顶温度30℃~80℃；塔底温度90℃~180℃；理论塔板数50块~120块；内部填料为板波纹填料、丝网填料或散堆填料。

作为本发明进一步的方案：采用表压计数时，第一萃取精馏塔塔顶操作压力为0kpa~30kpa；回流比为1~3；塔顶温度50℃~60℃；塔底温度140℃~160℃；理论塔板数60块~80块；内部填料为丝网填料。

作为本发明进一步的方案：以质量百分数计，第一萃取精馏塔塔顶物料含有80%~98%的丙酮、含或不含0.1ppm~1ppm的甲醇、含或不含0ppb~0.30ppb的异辛烷、含或不含1ppm-30ppm的水、含3%~6%的甲基叔丁基醚、含或不含1ppm~30ppm的环氧丙烷、含或不含1ppm~30ppm的环氧丁烷、含有0.01%~0.05%的萃取剂；第一萃取精馏塔塔底物料含或不含0.1%~1%的丙酮、含0.3%~1%的甲醇、含0.3%~1%的异辛烷、含0.3%~1%的水、含0.01%~0.5%甲基叔丁基醚、含1ppm~30ppm的环氧丙烷、含0.3%~1%的1,2-环氧丁烷、含95%~99.9%的萃取剂；第一萃取精馏塔所用萃取剂为低共熔溶剂复配二甲基亚砜。

作为本发明进一步的方案：以表压计，第一溶剂回收塔塔顶操作压力为0kpa~100kpa；回流比为0.1~10；塔顶温度30℃~80℃；塔底温度100℃~200℃；理论塔板数50块~120块；内部填料为板波纹填料、丝网填料或散堆填料。

作为本发明进一步的方案：以表压计，第一溶剂回收塔塔顶操作压力为0kpa~40kpa；回流比为优选1~3；塔顶温度50℃~70℃；塔底温度160℃~200℃；理论塔板数60块~80块；内部填料为优选丝网填料。

作为本发明进一步的方案：以质量百分数计，所述第一溶剂回收塔塔顶物料含或不含1%~20%的丙酮、含15%~20%的甲醇、含15%~20%的异辛烷、含15%~20%的水、含3%~10%的甲基叔丁基醚、含1ppm~50ppm的环氧丙烷、含15%~20%的环氧丁烷、含或不含1ppm~20ppm的萃取剂；所述第一溶剂回收塔塔底物料含或不含1ppm~20ppm的丙酮、含或不含1ppm~20ppm的甲醇、含或不含1ppm~20ppm的异辛烷、含5ppm~50ppm的水、含或不含1ppm~20ppm的甲基叔丁基醚、含或不含1ppm~20ppm的环氧丙烷、含或不含1ppm~20ppm的环氧丁烷、含98%~100%的萃取剂。

作为本发明进一步的方案：以表压记，第二萃取精馏塔塔顶操作压力为0kpa~100kpa；回流比为0.1~10；塔顶温度30℃~80℃；塔底温度50℃~140℃；理论塔板数50块~120块；内部填料为板波纹填料、丝网填料或散堆填料。

作为本发明进一步的方案：以表压记，第二萃取精馏塔塔顶操作压力为20kpa~40kpa；回流比为0.1~3；塔顶温度50℃~60℃；塔底温度80℃~120℃；理论塔板数60块~80块；内部填料为丝网填料。

作为本发明进一步的方案：以质量百分数计，第二萃取精馏塔塔顶物料含或不含20%~40%的丙酮、含或不含1ppm~20ppm的甲醇、含或不含1ppm~20ppm的异辛烷、含或不含1ppm~20ppm的水、含10%~20%的甲基叔丁基醚、含40%~60%的环氧丙烷、含或不含1ppm~20ppm的环氧丁烷、含或不含1ppm~40ppm的萃取剂；第二萃取精馏塔塔底物料含或不含10%~30%的丙酮、含或不含1ppm~20ppm的甲醇、含或不含1ppm~20ppm的异辛烷、含或不含1ppm~20ppm的水、含或不含0.2%~1%的甲基叔丁基醚、含0.01%~1%的环氧丙烷、含或不含1ppm~20ppm的环氧丁烷、含75%~90%的萃取剂；所述第二萃取精馏塔萃取剂为低共熔溶剂复配1，2-丙二醇。

作为本发明进一步的方案：以表压计，第二溶剂回收塔塔顶操作压力为0kpa~100kpa；回流比为0.1~10；塔顶温度30℃~80℃；塔底温度120℃~200℃；理论塔板数50块~120块；内部填料为板波纹填料、丝网填料或散堆填料。

作为本发明进一步的方案：以表压计，第二溶剂回收塔塔顶操作压力为0kpa~40kpa；回流比为1~3；塔顶温度50℃~60℃；塔底温度160℃~190℃；理论塔板数60块~80块；内部填料为丝网填料。

作为本发明进一步的方案：以质量百分数计，所述第二溶剂回收塔塔顶物料含95%~99%的丙酮、含或不含1ppm~20ppm的甲醇、含或不含1ppm~20ppm的异辛烷、含或不含1ppm~20ppm的水、含0.5%~5%的甲基叔丁基醚、含0.01%~1%的环氧丙烷、含或不含1ppm~20ppm的环氧丁烷、含或不含0.01%~0.05%的萃取剂；所述第二溶剂回收塔塔底物料含或不含1ppm~20ppm的丙酮、含或不含1ppm~20ppm的甲醇、含或不含1ppm~20ppm的异辛烷、含或不含1ppm~20ppm的水、含或不含1ppm~20ppm的甲基叔丁基醚、含或不含1ppm~20ppm的环氧丙烷、含或不含1ppm~20ppm的环氧丁烷、含99.99%~100%的萃取剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

第一，本发明提供两级萃取精馏工艺，通过合理选择两种萃取剂，实现了对拥有多种共沸组成的复杂丙酮残液体系的回收精制；

第二，本发明工艺流程简单，不涉及化学提纯方法，两种萃取剂可以循环使用，生产中的物耗能耗较低。

附图说明

图1为回收丙酮残液的精馏系统的结构示意图。

其中：1-第一萃取精馏塔；2-第二萃取精馏塔；3-第一溶剂回收塔；4-第二溶剂回收塔；s1-第一萃取剂进料管线；s2-丙酮残液进料管线；s3-第一萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线；s4-第二萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线；s5-第二萃取精馏塔塔底出料管线；s6-第二溶剂回收塔塔底出料管线；s7-第一萃取精馏塔塔底出料管线；s8-第一溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线；s9-第二溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种回收丙酮残液的精馏系统，包括第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2、第一溶剂回收塔3和第二溶剂回收塔4，第一萃取精馏塔1的顶部设置有用于输送第一萃取剂的第一萃取剂进料管线s1并且第一萃取精馏塔1通过第一萃取剂进料管线s1与第一溶剂回收塔3的底部相连通，第一萃取精馏塔1的中部设置有用于输送原料的丙酮残液进料管线s2，第一萃取精馏塔1的顶部通过第一萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线s3与第二萃取精馏塔2的中部相连通，第一萃取精馏塔1的底部通过第一萃取精馏塔塔底出料管线s7与第一溶剂回收塔3相连通，第二萃取精馏塔2的顶部通过第二溶剂回收塔塔底出料管线s6与第二溶剂回收塔4相连通，第二萃取精馏塔2的底部通过第二萃取精馏塔塔底出料管线s5与第二溶剂回收塔4相连通，第二溶剂回收塔4的顶部设置有第二溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线s9，第一溶剂回收塔3的顶部设置有第一溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线s8。第一萃取精馏塔1和第二萃取精馏塔2均独立配备塔顶冷凝器、塔顶冷凝液回流管线、塔顶冷凝液采出管线、塔底再沸器和塔底出料管线。

所述回收丙酮残液的精馏系统的工作流程，具体步骤如下：来自上游罐区的丙酮残液原料经丙酮残液进料管线s2进入第一萃取精馏塔1中，其中含有甲醇、异辛烷、水、甲基叔丁基醚、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷等杂质，第一萃取剂选择低共熔溶剂复配二甲基亚砜并通过第一萃取剂进料管线s1进入第一萃取精馏塔1顶部，原料被分离成含有环氧丙烷、甲基叔丁基醚、丙酮的塔顶产物以及含有丙酮、环氧丁烷、甲醇、环氧丙烷、水、异辛烷和第一萃取剂的塔底产物；以表压记，第一萃取精馏塔1的操作压力为0kpa，理论板数为80块，塔顶温度为53.5℃，塔底温度为162℃，塔顶回流比为3；第一萃取精馏塔1塔底产物经第一萃取精馏塔塔底出料管线s7进入第一溶剂回收塔3；第一萃取精馏塔1塔顶产物经第一萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线s3进入第二萃取精馏塔2中，以低共熔溶剂复配1，2-丙二醇作为第二萃取剂经第二溶剂回收塔塔底出料管线s6通入第二萃取精馏塔2塔顶，第二萃取精馏塔2塔顶得到含有环氧丙烷、甲基叔丁基醚等杂质的粗丙酮，塔底经第二萃取精馏塔塔底出料管线s5进入第二溶剂回收塔4；以表压记，第二萃取精馏塔2的操作压力为40kpa，理论板数为80块，塔顶温度为52℃，塔底温度为118℃，塔顶回流比为3；第一溶剂回收塔3塔底获得经过纯化的贫溶剂返回第一萃取精馏塔1塔顶进行循环利用；以表压记，第一溶剂回收塔3的操作压力为0kpa，理论板数为80块，塔顶温度为62℃，塔底温度为193℃，塔顶回流比为3；第二溶剂回收塔4塔底获得经过纯化的贫溶剂返回第二萃取精馏塔2塔顶进行循环利用；以表压记，第二溶剂回收塔4的操作压力为0kpa，理论板数为80块，塔顶温度为56℃，塔底温度为190℃，塔顶回流比为3；整个系统丙酮的回收率大于87%，丙酮纯度大于95%。

实施例2

一种回收丙酮残液的精馏系统，包括第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2、第一溶剂回收塔3和第二溶剂回收塔4，第一萃取精馏塔1的顶部设置有用于输送第一萃取剂的第一萃取剂进料管线s1并且第一萃取精馏塔1通过第一萃取剂进料管线s1与第一溶剂回收塔3的底部相连通，第一萃取精馏塔1的中部设置有用于输送原料的丙酮残液进料管线s2，第一萃取精馏塔1的顶部通过第一萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线s3与第二萃取精馏塔2的中部相连通，第一萃取精馏塔1的底部通过第一萃取精馏塔塔底出料管线s7与第一溶剂回收塔3相连通，第二萃取精馏塔2的顶部通过第二溶剂回收塔塔底出料管线s6与第二溶剂回收塔4相连通，第二萃取精馏塔2的底部通过第二萃取精馏塔塔底出料管线s5与第二溶剂回收塔4相连通，第二溶剂回收塔4的顶部设置有第二溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线s9，第一溶剂回收塔3的顶部设置有第一溶剂回收塔塔顶冷凝器出料管线s8。第一萃取精馏塔1和第二萃取精馏塔2均独立配备塔顶冷凝器、塔顶冷凝液回流管线、塔顶冷凝液采出管线、塔底再沸器和塔底出料管线。

所述回收丙酮残液的精馏系统的工作流程，具体步骤如下：来自上游罐区的丙酮残液原料经丙酮残液进料管线s2进入第一萃取精馏塔1中，其中含有甲醇、异辛烷、水、甲基叔丁基醚、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷等杂质，第一萃取剂选择低共熔溶剂复配二甲基亚砜并通过第一萃取剂进料管线s1进入第一萃取精馏塔1顶部，原料被分离成含有环氧丙烷、甲基叔丁基醚、丙酮的塔顶产物以及含有丙酮、环氧丁烷、甲醇、环氧丙烷、水、异辛烷和第一萃取剂的塔底产物；以表压记，第一萃取精馏塔1的操作压力为12kpa，理论板数为60块，塔顶温度为55.8℃，塔底温度为148℃，塔顶回流比为2.4；第一萃取精馏塔1塔底产物经第一萃取精馏塔塔底出料管线s7进入第一溶剂回收塔3；第一萃取精馏塔1塔顶产物经第一萃取精馏塔塔顶冷凝器出料管线s3进入第二萃取精馏塔2中，以低共熔溶剂复配1，2-丙二醇作为第二萃取剂经第二溶剂回收塔塔底出料管线s6通入第二萃取精馏塔2塔顶，第二萃取精馏塔2塔顶得到含有环氧丙烷、甲基叔丁基醚等杂质的粗丙酮，塔底经第二萃取精馏塔塔底出料管线s5进入第二溶剂回收塔4；以表压记，第二萃取精馏塔2的操作压力为28kpa，理论板数为60块，塔顶温度为53.9℃，塔底温度为105℃，塔顶回流比为1.9；第一溶剂回收塔3塔底获得经过纯化的贫溶剂返回第一萃取精馏塔1塔顶进行循环利用；以表压记，第一溶剂回收塔3的操作压力为24kpa，理论板数为70块，塔顶温度为66℃，塔底温度为187℃，塔顶回流比为2.5；第二溶剂回收塔4塔底获得经过纯化的贫溶剂返回第二萃取精馏塔2塔顶进行循环利用；以表压记，第二溶剂回收塔4的操作压力为23kpa，理论板数为60块，塔顶温度为57.2℃，塔底温度为173℃，塔顶回流比为2.4；整个系统丙酮的回收率大于85%，丙酮纯度大于93%。

本发明通过合理选择萃取剂，单纯应用精馏的方式获得了高纯度的丙酮产品，操作简单，实现了对含有多组共沸组成的复杂丙酮残液体系的精馏提纯，提高了丙酮的产量。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。