本发明属于烟草提取液浓缩技术领域，具体涉及一种烟草提取液浓缩工艺。
背景技术：
造纸法再造烟叶生产上，烟草原料的提取包括梗叶混提和梗叶分提两种方式，采用间歇式或连续式提取工艺，无论何种提取方法，烟草提取液的浓度一般介于6-12%之间。
烟草提取液的浓缩是造纸法再造烟叶生产的一道工序，目的是将提取物浓度提高到适合再造烟叶片基涂布的质量百分比浓度为40-50%高浓度状态。
造纸法再造烟叶生产上，烟草提取液的浓缩采用蒸发浓缩方式。这一浓缩方式存在两大缺陷，其一是包括烟碱在内的烟草挥发性成分大量损失，损失量约为30-50%；其二是浓缩过程涉及水的相变，能耗高。
专利cn101606748b、cn102823935a及cn103919272a公开了基于反向渗透原理、依靠外界压力驱动的不同孔径膜组合（超滤、纳滤、反渗透）的烟草提取液膜浓缩方法，这些方法部分或全部替代再造烟叶生产中烟草提取液的蒸发浓缩过程，能不同程度地降低包括烟碱在内的烟草挥发性成分的损失，能耗方面也有不同程度的降低。但纳滤、反向渗透存在着需要使用高压驱动和使用换热设备进行降温等问题，且使用过程中会使得反向渗透膜受到严重的污染，难以清洗。同时，在烟草水提浸膏的制作工艺中，也是采用蒸发、纳滤和反渗透浓缩方式，存在着上述相同的问题。因此如何克服现有技术的不足是烟草提取液浓缩技术领域亟需解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种烟草提取液浓缩工艺，该工艺是将烟草提取液经初级净化后，微滤膜过滤，透过液进行正渗透浓缩，正渗透浓缩形成的稀释的汲取液采用电渗析或晒盐方式回收循环利用。该工艺使得物料、烟碱及挥发性成分损失小，且能耗低，易于推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明除非另有说明，否则百分号代表质量百分数。
一种烟草提取液浓缩工艺，包括如下步骤：
步骤（1），初级净化：将烟草提取液去杂，得到悬浮物含量在1-3%的烟草初级净化提取液；
步骤（2），微滤过滤：将步骤（1）得到的烟草初级净化提取液采用孔径为50-400nm的膜于0-100℃下进行微滤，运行压力上升到0.3mpa时，停止过滤，得到截留液和透过液；
步骤（3），正渗透浓缩：将步骤（2）得到的透过液进行正渗透浓缩，得到烟草提取液浓缩液和稀释的汲取液；
浓缩过程采用的汲取剂为无机酸盐和/或有机酸盐；所述的无机酸盐阳离子为na+、k+、mg2+、ca2+或nh4+，阴离子为cl-、so42-，hso4-、po43-、hpo42-、h2po4−、co32-、hco3-；有机酸盐为苹果酸、山梨酸、苯甲酸、乳酸及柠檬酸的钾、钠、铵盐；浓缩温度为5-45℃，压力为0.1-0.3mpa；浓缩采用单级浓缩或逐级提浓的多级浓缩方式；
步骤（4），汲取液后处理：将步骤（3）形成的稀释的汲取液采用电渗析或晒盐的方式浓缩后，回用至步骤（3）的正渗透浓缩过程。
进一步，优选的是，步骤（1）去杂的方式为沉降、离心和过滤中的一种或几种的组合。
进一步，优选的是，所述的沉降包括自然沉降和化学沉降；所述的离心包括蝶式离心和卧螺离心；所述的过滤为板框压滤、滤网过滤和滤布过滤。
进一步，优选的是，步骤（2）中所采用的膜为无机膜或有机膜。
进一步，优选的是，步骤（2）中所采用的膜为陶瓷膜、偏聚二氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜。
进一步，优选的是，步骤（2）中所采用的膜孔径为200nm，浓缩温度为10-40℃。
进一步，优选的是，向步骤（2）得到的截留液加入等体积的水，再次进行微滤过滤步骤，所得到的截留液再重复加入等体积的水和微滤过滤步骤1-2次，合并透过液进行正渗透浓缩。
进一步，优选的是，汲取剂为nacl、cacl2、nh4hco3和(nh4)2hpo4中一种或几种的组合；浓缩温度为15-35℃；正渗透浓缩所采用的膜为中空纤维正渗透膜。
进一步，优选的是，步骤（3）中，浓缩采用逐级提浓的三级浓缩方式，一级、二级、三级浓缩脱水量分别为总脱水量的55-60%、25-30%、10-15%，总计100%；正渗透浓缩所采用的膜为水孔蛋白、醋酸纤维、三醋酸纤维或聚酰胺为分离层的中空纤维正渗透膜。
进一步，优选的是，步骤（4）中，电渗析温度为20-35℃，压力为0.1-0.3mpa，采用均相膜。
本发明对于烟草提取液的获取方式没有特殊限制，可以为烟草按照常规提取工艺得到的产品。
本发明初级净化步骤和微滤过滤步骤一起简称mf过程，是由于烟草原料提取后经固液分离得到提取液存在着泥沙、微小烟草原料碎片等杂质，所以首先需要进行初级净化，但是经初级净化的烟草提取液依然不澄清，呈悬浮乳浊液状态，本发明限定悬浮物含量在1-3%范围内。
对于微滤过滤步骤，本发明优选抗污染能力强、易清洗、对烟草有效成分吸附能力弱的陶瓷膜、偏聚二氟乙烯膜及聚四氟乙烯膜。膜孔径范围介于50-400nm，优选200nm，以确保经微滤时有适宜的通量，乳酸菌被截留，过滤后的渗透液澄清成真溶液状态。同时，本发明对于截留液中有效成分通过加水稀释后继续过滤方式进行回收。
本发明正渗透浓缩步骤简称fo过程，优选为水孔蛋白、醋酸纤维、三醋酸纤维或聚酰胺为分离层的中空纤维正渗透膜，更为优选为水孔蛋白中空纤维正渗透膜。优选浓缩采用逐级提浓的三级浓缩方式，一级、二级、三级浓缩脱水量分别为总脱水量的55-60%、25-30%、10-15%，总计100%，三级浓缩形成的浓度降低后的汲取液用作二级浓缩的汲取液，二级浓缩进一步稀释的汲取液用作一级浓缩的汲取液。汲取液不需要回收循环利用时（如采用nacl作汲取剂，可排入大海、盐湖中），宜采用多级浓缩方式，遵循汲取剂用量最低原则。浓缩时适宜的温度为5-45℃，优选15-35℃；运行操作压力为0.1-0.3mpa。
本发明正渗透浓缩时，对于汲取剂的用量没有特殊限制，只要制得的烟草提取液浓缩液浓度不超过60%即可。
本发明所述的汲取液后处理电渗析步骤简称ed过程。电渗析离子交换膜皆可用于正渗透浓缩汲取液的再生利用，遵循能耗最低原则进行膜的选择，优选均相膜、次选半均相膜，慎选异相膜。电渗析适宜的温度为5-45℃，优选20-35℃；运行操作压力为0.1-0.3mpa。
晒盐：浓缩过程产生的稀释的汲取液，以太阳能、风能为动力，浓缩到不低于最后一级浓缩所需要的汲取液浓度。
本发明方法工艺可全部替代现有造纸法再造烟叶生产上烟草提取液浓缩液的制备工艺（如蒸发浓缩等），浓缩到浓度不低于40%的烟草提取液浓缩液即可进行涂布，最高可达到60%的浓度。同样，本发明工艺也可部分或全部替代现有的烟草水提浸膏的制备工艺，当水提浸膏的浓度要求不超过60%时，可完全替代，当水提浸膏的浓度要求超过60%时，可先正渗透浓缩到40%~60%的浓度后，再进行蒸发浓缩，这样可避免大量的热敏物质变性，减少物料等的损失，降低能耗。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）操作压力低（0.1-0.3mpa），安全性高；
（2）浓缩温度低（5-45℃），浓缩时升温小，不需要换热；
（3）膜污染轻，清洗简便，清洗频率低；
（4）浓缩程度高，浓缩后浸膏烟草提取物浓度可达60%；
（5）正渗透浓缩过程物料、烟碱及挥发性成分损失小（皆<1%）；
（6）正渗透浓缩过程浓缩能耗低，浓缩去除1吨水，耗电量小于30度。
基于正向渗透原理依靠分离体系渗透压差驱动的正渗透浓缩方法应用于烟草提取液浓缩尚未见报道。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种烟草提取液浓缩工艺，包括如下步骤：
步骤（1），初级净化：将烟草提取液去杂，得到悬浮物含量在1-1.5%的烟草初级净化提取液；
步骤（2），微滤过滤：将步骤（1）得到的烟草初级净化提取液采用孔径为400nm的膜于90-100℃下进行微滤，微滤时，运行压力上升到0.3mpa，停止过滤，得到截留液和透过液；
步骤（3），正渗透浓缩：将步骤（2）得到的透过液进行正渗透浓缩，得到烟草提取液浓缩液和稀释的汲取液；
浓缩过程采用的汲取剂为nacl；浓缩温度为5-20℃，压力为0.1-0.3mpa；浓缩采用单级浓缩的方式；正渗透浓缩所采用的膜为聚酰胺正渗透膜；
步骤（4），汲取液后处理：将步骤（3）形成的稀释的汲取液采用电渗析的方式浓缩后，回用至步骤（3）的正渗透浓缩过程。
实施例2
一种烟草提取液浓缩工艺，包括如下步骤：
步骤（1），初级净化：对烟草原料提取后经固液分离得到的提取液去杂，得到悬浮物含量在1.8-3%的烟草初级净化提取液；去杂的方式为自然沉降；
步骤（2），微滤过滤：将步骤（1）得到的烟草初级净化提取液采用孔径为50nm的陶瓷膜于10-20℃下进行微滤，微滤时，运行压力上升到0.3mpa，停止过滤，得到截留液和透过液；
步骤（3），正渗透浓缩：将步骤（2）得到的透过液进行正渗透浓缩，得到烟草提取液浓缩液和稀释的汲取液；
浓缩过程采用的汲取剂为柠檬酸钾；浓缩温度为25-45℃，压力为0.1-0.3mpa；浓缩采用单级浓缩的方式；正渗透采用的膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜
步骤（4），汲取液后处理：将步骤（3）形成的稀释的汲取液采用晒盐的方式浓缩后，回用至步骤（3）的正渗透浓缩过程。
实施例3
一种烟草提取液浓缩工艺，包括如下步骤：
步骤（1），初级净化：对烟草原料提取后经固液分离得到的提取液去杂，得到悬浮物含量在1.8-2.5%的烟草初级净化提取液；去杂的方式为卧螺离心；
步骤（2），微滤过滤：将步骤（1）得到的烟草初级净化提取液采用孔径为200nm的偏聚二氟乙烯膜于0-40℃下进行微滤，微滤时，运行压力上升到0.3mpa，停止过滤，得到截留液和透过液；
步骤（3），正渗透浓缩：将步骤（2）得到的透过液进行正渗透浓缩，得到烟草提取液浓缩液和稀释的汲取液；正渗透浓缩所采用的膜为醋酸纤维中空纤维正渗透膜；
浓缩过程采用的汲取剂为苹果酸钾、山梨酸钾、苯甲酸钾和乳酸钾（质量比为1：1：1：1）；浓缩温度为15-35℃，压力为0.1-0.3mpa；浓缩采用逐级提浓的三级浓缩方式；一级、二级、三级浓缩脱水量分别为总脱水量的55%、30%、15%，总计100%；
步骤（4），汲取液后处理：将步骤（3）形成的稀释的汲取液采用电渗析的方式浓缩后，回用至步骤（3）的正渗透浓缩过程；电渗析温度为20-35℃，压力为0.1-0.3mpa，采用均相膜。
向步骤（2）得到的截留液加入等体积的水，再次进行微滤过滤步骤，所得到的截留液再重复加入等体积的水和微滤过滤步骤1次，合并透过液进行正渗透浓缩。
实施例4
一种烟草提取液浓缩工艺，包括如下步骤：
步骤（1），初级净化：对烟草原料提取后经固液分离得到的提取液去杂，得到悬浮物含量在1-3%的烟草初级净化提取液；去杂的方式为板框压滤；
步骤（2），微滤过滤：将步骤（1）得到的烟草初级净化提取液采用孔径为100nm的聚四氟乙烯膜于20-30℃下进行微滤，微滤时，运行压力上升到0.3mpa，停止过滤，得到截留液和透过液；
步骤（3），正渗透浓缩：将步骤（2）得到的透过液进行正渗透浓缩，得到烟草提取液浓缩液和稀释的汲取液；正渗透浓缩所采用的膜为三醋酸纤维中空纤维正渗透膜；
浓缩过程采用的汲取剂为nacl、kcl、nh4hco3和(nh4)2hpo4的混合物（质量比为1：1：1：1）；浓缩温度为20-30℃，压力为0.1-0.3mpa；浓缩采用单级浓缩或三级提浓的多级浓缩方式；一级、二级、三级浓缩脱水量分别为总脱水量的58%、28%、14%，总计100%。
步骤（4），汲取液后处理：将步骤（3）形成的稀释的采用电渗析的方式浓缩后，回用至步骤（3）的正渗透浓缩过程；电渗析温度为5-45℃，压力为0.1-0.3mpa，采用半均相膜。
向步骤（2）得到的截留液加入等体积的水，再次进行微滤过滤步骤，所得到的截留液再重复加入等体积的水和微滤过滤步骤2次，合并透过液进行正渗透浓缩。
实施例5
一种烟草提取液浓缩工艺，包括如下步骤：
步骤（1），初级净化：对烟草原料提取后经固液分离得到提取液去杂，得到悬浮物含量在2-2.4%的初级净化烟草提取液；去杂的方式为沉降和离心；所述的沉降为化学沉降，离心为蝶式离心；
步骤（2），微滤过滤：将步骤（1）得到的烟草初级净化提取液采用孔径为200nm的聚四氟乙烯膜于10-40℃下进行微滤，微滤时，运行压力上升到0.3mpa，停止过滤，得到截留液和透过液；
步骤（3），正渗透浓缩：将步骤（2）得到的透过液进行正渗透浓缩，得到烟草提取液浓缩液和稀释的汲取液；
浓缩过程采用的汲取剂为nah2po4和柠檬酸钠（质量比为1：1）；浓缩温度为18-22℃，压力为0.1-0.3mpa；浓缩采用逐级提浓的三级浓缩方式；一级、二级、三级浓缩脱水量分别为总脱水量的60%、30%、10%，总计100%。
步骤（4），汲取液后处理：将步骤（3）形成的稀释的汲取液采用电渗析的方式浓缩后，回用至步骤（3）的正渗透浓缩过程。电渗析温度为25-30℃，压力为0.1-0.3mpa，采用均相膜。
向步骤（2）得到的截留液加入等体积的水，再次进行微滤过滤步骤，所得到的截留液再重复加入等体积的水和微滤过滤步骤1次，合并透过液进行正渗透浓缩。
应用实例1：烟叶提取液的正渗透浓缩，浓缩方式为mf+fo+ed
mf过程：以自然沉降初级净化方式得到的质量百分比浓度为8.2%的100l叶提取液冷却至26℃后，经100nm聚偏四氟乙烯微滤膜过滤，运行压力升至0.3mpa时，截留液中加入等体积的自来水（5.6l）继续过滤至运行压力升至0.3mpa，再往截留液中加入等体积的自来水（5.2l）继续过滤至运行压力升至0.3mpa后过滤结束，获得105l的质量百分比浓度为7.1%的透过液。
fo过程：
一级浓缩：将10l浓度为7.1%的透过液（27℃）置于正向渗透浓缩室中，水孔蛋白中空纤维正渗透膜为浓缩膜，汲取液室加入7.1l质量百分比浓度为8.5%的nacl溶液（25℃），启动循环泵进行浓缩，当汲取液吸水能力基本丧失时（观测液位变化或从汲取液、浓缩液电导率变化决定）结束浓缩，得到质量百分比浓度为14.5%的一级浓缩液。一级浓缩运行过程中，压力介于0.1-0.15mpa，浓缩液和汲取液温度因热交换逐渐接近，低于27℃。
二级浓缩：一级浓缩结束后，将稀释后的汲取液（ds）置换成5l升质量百分比浓度为12%的nacl溶液（25℃），按一级浓缩方式进行二级浓缩，得到质量百分比浓度为28.6%的二级浓缩液。二级浓缩运行过程中，压力介于0.1-0.2mpa，浓缩液和汲取液温度基本一致，低于26℃。
三级浓缩：二级浓缩结束后，将稀释后的汲取液（ds）置换成4l质量百分比浓度为15%的nacl溶液（25℃），按一级浓缩方式进行三级浓缩，得到质量百分比浓度为48.5%的三级浓缩液。三级浓缩运行过程中，压力介于0.1-0.3mpa，浓缩液和汲取液温度基本一致，低于26℃。
ed过程：
上述fo过程一级正向渗透形成的稀释后质量百分比浓度为4.8%的汲取液12.5l按2.5-3:1比例注入以均相膜为离子交换膜的电渗析的淡室和浓室中，于25-27℃在0.1-0.3mpa运行压力下将浓室nacl溶液浓度提升到15%的质量百分比浓度。
应用实例2：梗提取液的正渗透浓缩，浓缩方式为mf+fo+晒盐
mf过程：以卧螺离心+沉降的初级净化方式得到的65℃质量百分比浓度为9.8%的100l梗提取液，经200nm陶瓷微滤膜过滤，运行压力升至0.3mpa时结束过滤，获得94l的质量百分比浓度为9.7%的透过液，温度30℃。
fo过程：
一级浓缩方式：将10l浓度为9.7%的透过液（30℃）置于正向渗透浓缩室中，聚酰胺正渗透膜为浓缩膜，汲取液室加入15l饱和nacl溶液（30℃），启动循环泵进行浓缩。运行压力控制在0.1-0.3mpa，当浓缩室物料和汲取液室溶液的电导率基本恒定时，停止浓缩，得到质量百分比浓度为51.7%的烟梗浓缩液。这一浓缩方式汲取剂用量为3950g。
三级浓缩方式：
三级浓缩方式其特点是：三级正向渗透形成的浓度降低后的汲取液用作二级正向渗透的汲取液，二级正向渗透形成的浓度降低后的汲取液用作一级正向渗透的汲取液。渗透剂的用量由三级正向渗透使用的汲取液决定。
（1）将10l浓度为9.7%的mf渗透液（30℃）置于正向渗透浓缩室中，聚酰胺正向渗透膜为浓缩膜，一级浓缩时汲取液室加入7.2l百分比浓度为14.3%的nacl溶液（30℃），启动循环泵进行浓缩。运行压力控制在0.1-0.15mpa，当浓缩室物料和汲取液室溶液的电导率基本恒定时，停止浓缩，得到质量百分比浓度为20.7%的一级正向渗透浓缩液。
（2）一级浓缩结束后，将稀释后的汲取液（ds）置换成5.1l升质量百分比浓度为15.1%的nacl溶液（30℃），按一级浓缩方式进行二级浓缩，运行压力控制在0.1-0.3mpa，得到质量百分比浓度为31.5%的二级正向渗透浓缩液。
（3）三级浓缩：二级浓缩结束后，将稀释后的汲取液（ds）置换成4l饱和nacl溶液（30℃），按一级浓缩方式进行三级浓缩，运行压力控制在0.1-0.3mpa，得到质量百分比浓度为51.3%的三级正向渗透浓缩液。
这三级浓缩方式汲取剂用量为1050g。
晒盐过程：晒盐池中，以太阳能、风能将低浓度的汲取液蒸发浓缩至高浓度的汲取液状态，益达晶体析出为佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。