一种中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药制药领域。更具体地说，本发明涉及一种中药回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法。
【背景技术】
[0002]提取就是用适当的溶剂将中药中的有效成分从植物组织中溶解出来的过程。提取时间对影响着提取液的质量，如时间过短，则会造成有效成分的提取不完全，导致最终产品不合格;如时间过长，则可能造成杂质的溶出，影响提取液的质量，最终导致产品不合格，同时大大增加了能耗。
[0003]热回流提取浓缩是将提取与浓缩组合一体，利用提取和浓缩的压差实现动态提取。在热回流提取浓缩过程中提取一定时间后，将提取液转至浓缩罐，浓缩蒸发产生的蒸汽经冷凝回流至提取罐中。现有的热回流提取浓缩过程提取终点、浓缩终点的判断均采用人工经验判断，人为误差大，自动化程度低，不能保证产品质量的稳定性和均一性。
【发明内容】
[0004]本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0005]本发明还有一个目的是通过中药回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，可实现对提取、浓缩终点的快速判断，有效保证中药热回流提取浓缩过程质量稳定性的控制，保证最终产品的稳定性和均一性。
[0006]为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其包括如下步骤:
[0007]1)向提取罐加入经净制后的中药片和提取溶剂，加热，打开真空系统，启动热回流提取程序，开始热回流提取过程，所述提取罐还贯通连接一检测池和使提取液自提取罐底部出液、流经检测室、再回到提取罐的循环栗，近红外检测器实时对检测池中的提取液进行检测；
[0008]2)经步骤1)对所述中药片提取一段时间后，使提取罐中的提取液进入浓缩罐，同时使浓缩罐中的冷凝液回流至提取罐；
[0009]3)当所述近红外检测器检测到检测池中提取液的固含量和有效成分含量低于工艺设定值时，判定为到达热回流提取终点，关闭提取罐上的所述循环栗和浓缩罐中的冷凝液回流至提取罐的阀门；
[0010]4)浓缩罐继续对提取液进行浓缩，浓缩冷凝液收集到冷凝液储罐中，待提取罐中的提取液全部转移到浓缩罐中，关闭提取罐和浓缩罐之间的阀门；
[0011]5)浓缩罐上设置的在线密度传感器实时监测浓缩液的密度，待密度达到工艺设定值时，判定为达到浓缩终点，关闭浓缩程序。
[0012]优选的是，其中，步骤2)中可通过液位差或者动力栗使提取液从提取罐进入浓缩罐。
[0013]优选的是，其中，所述步骤1)?4)中的真空度均维持在-0.08?-0.04MPa，保证中药在较低温度下的提取，防止中药热敏性有效成分受到破坏，以及大分子无效物质的溶出，但考虑到经济成本，真空度也不能过高。
[0014]优选的是，其中，所述提取溶剂为水或乙醇，分别用于提取中药中的水溶或醇溶物质。
[0015]优选的是，其中，所述水提的温度为50?100°C，所述醇提的温度为40?80°C，以保证中药有效成分的充分提取。
[0016]优选的是，其中，所述浓缩步骤的温度为50?80°C，既保证中药有效成分的有效浓缩，又避免了温度过高对有效成分的破坏作用。
[0017]优选的是，其中，步骤3)中所述热回流提取终点的固含量设定值为0.5?1 g/L，有效成分的设定值为0.1?0.5mg/L，一般情况下，当中药的固含量和有效成分分别达到所述设定值之后，若继续进行提取热回流操作，不但有效成分的提取效率很低，而且可能反而会引入无效杂质。
[0018]优选的是，其中，所述步骤5)中浓缩液的相对密度为1.0?1.30g/ml，即达到了后续操作的工艺需要，又避免了继续浓缩对产品稳定性造成的影响及带来的较高的经济成本。
[0019]本发明至少包括以下有益效果:
[0020](1)本发明对提取罐的提取液的固含量、有效成分等参数使用近红外检测器进行实时监测，避免了传统离线采集检测信息滞后的缺点，实现了生产的程控化和自动化，提高了对提取工艺的控制；
[0021 ] (2)本发明的浓缩罐上设有在线密度传感器对浓缩液的密度进行实时监测，既保证了对浓缩工艺的控制，也可为产品质量的回溯提供了必要的数据参考；
[0022](3)本发明减少了操作人员的劳动强度，且避免了人为采样检测的误差，实现了对中药提取浓缩过程质量稳定性的控制，提高了批次间稳定性和均一性，为提高中药产品质量稳定和中药现代化提供了新技术。
[0023]本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
【附图说明】
[0024]图1为本发明一个实施例中中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法的示意图。
[0025]图中:1、提取罐，2、浓缩罐，3、冷凝器，4、冷凝液储罐，5、循环栗，6、检测池，7、近红外检测器，8、第一阀门，9、第二阀门，10、第三阀门，11、在线密度传感器，12、真空系统。
【具体实施方式】
[0026]下面结合附图对本发明/发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0027]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0028]实例1:
[0029]银杏叶热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，包括如下步骤:
[0030]1)参照图1，取300Kg银杏叶投入提取罐1中，加入2400L饮用水，加热，打开真空系统12，启动热回流提取程序，80°C、真空度_0.05Mpa下开始热回流提取过程，打开循环栗5，使提取液流经检测池6回到提取罐1中，近红外检测器7实时对检测池中提取液进行检测，检测指标为固含量和银杏黄酮；
[0031]2)提取30min后，打开第三阀门10，提取罐1中的提取液由于液位差自流入浓缩罐2中，启动浓缩程序，浓缩罐的温度控制在70?80°C，提取液不断的进入浓缩罐2中，浓缩的冷凝液不断回流至提取罐1中，实现动态提取；
[0032]3)当近红外检测器7检测到检测池6中提取液的固含量低于lg/L时，或/和有效成分银杏黄酮含量低于0.5mgAJ寸，则判定为到达热回流提取终点，关闭热回流提取程序，关闭第二阀门9、循环栗5和近红外检测器7;
[0033]4)浓缩罐2继续对提取液进行浓缩，浓缩冷凝液收集到冷凝液储罐4中，待提取罐1中的提取液全部转移到浓缩罐2中，关闭第三阀门10;
[0034]5)在线密度传感器11实时监测浓缩液的密度，