待密度达到1.15g/cm3时，判定为达到浓缩终点，关闭第一阀门8，浓缩结束。
[0035]实例2:
[0036]黄芪热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，包括如下步骤:
[0037]1)参照图1，取300Kg黄芪投入提取罐1中，加入2400L饮用水，浸润半小时后，加热，打开真空系统，启动热回流提取程序，90°C、真空度-0.0SMpa开始热回流提取过程，打开循环栗5，使提取液流经检测池6回到提取罐1中，近红外检测器7实时对检测池中提取液进行检测，检测指标为固含量和黄芩甲苷和毛瑞异黄酮葡萄糖苷；
[0038]2)提取2h后，打开第三阀门10，提取罐1中的提取液由动力栗打入浓缩罐2中，启动浓缩程序，浓缩罐的温度控制在65?75°C，提取液不断的进入浓缩罐2中，浓缩的冷凝液不断回流至提取罐1中，实现动态提取；
[0039]3)当近红外检测器7检测到检测池6中提取液的固含量低于0.8g/L时，或/和有效成分黄芩甲苷和毛瑞异黄酮葡萄糖苷的含量均低于0.3mg/L时，则判定为到达热回流提取终点，关闭热回流提取程序，关闭第二阀门9、循环栗5和近红外检测器7;
[0040]4)浓缩罐2继续对提取液进行浓缩，浓缩冷凝液收集到冷凝液储罐4中，待提取罐1中的提取液全部转移到浓缩罐2中，关闭第三阀门10;
[0041 ] 5)在线密度传感器11实时监测浓缩液的密度，待相对密度达到1.0g/cm3时，判定为达到浓缩终点，关闭第一阀门8，浓缩结束。
[0042]实例3:
[0043]穿心莲热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，包括如下步骤:
[0044]1)参照图1，取400Kg穿心莲投入提取罐1中，加入2400L的体积分数为90%的乙醇，加热，打开真空系统，启动热回流提取程序，50°C、真空度-0.06Mpa开始热回流提取过程，打开循环栗5，使提取液流经检测池6回到提取罐1中，近红外检测器7实时对检测池中提取液进行检测，检测指标为固含量和穿心莲内酯；
[0045]2)提取5h后，打开第三阀门10，提取罐1中的提取液由于液位差自流入浓缩罐2中，启动浓缩程序，浓缩罐的温度控制在50?60°C，提取液不断的进入浓缩罐2中，浓缩的冷凝液不断回流至提取罐1中，实现动态提取；
[0046]3)当近红外检测器7检测到检测池6中提取液的固含量低于0.5g/L时，或/和有效成分穿心莲内酯的含量低于0.1mg/L时，则判定为到达热回流提取终点，关闭热回流提取程序，关闭第二阀门9、循环栗5和近红外检测器7;
[0047]4)浓缩罐2继续对提取液进行浓缩，浓缩冷凝液收集到冷凝液储罐4中，待提取罐1中的提取液全部转移到浓缩罐2中，关闭第三阀门10;
[0048]5)在线密度传感器11实时监测浓缩液的密度，待相对密度达到1.28g/cm3时，判定为达到浓缩终点，关闭第一阀门8，浓缩结束。
[0049]这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
[0050]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
【主权项】
1.一种中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)向提取罐加入经净制后的中药片和提取溶剂，升温，打开真空系统，启动热回流提取程序，开始热回流提取过程，所述提取罐还贯通连接一检测池和使提取液自提取罐底部出液、流经检测室、再回到提取罐的循环栗，近红外检测器实时对检测池中的提取液进行检测； 2)经步骤1)对所述中药片提取一段时间后，使提取罐中的提取液进入浓缩罐，同时使浓缩罐的冷凝液回流至提取罐； 3)当所述近红外检测器检测到检测池中提取液的固含量和有效成分含量低于工艺设定值时，判定为到达热回流提取终点，关闭提取罐上的所述循环栗和浓缩罐中的冷凝液回流至提取罐的阀门； 4)浓缩罐继续对提取液进行浓缩，浓缩冷凝液收集到冷凝液储罐中，待提取罐中的提取液全部转移到浓缩罐中，关闭提取罐和浓缩罐之间的阀门； 5)浓缩罐上设置的在线密度传感器实时监测浓缩液的密度，待密度达到工艺设定值时，判定为达到浓缩终点，关闭浓缩程序。2.如权利要求1所述的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，步骤2)中可通过液位差或者动力栗使提取液从提取罐进入浓缩罐。3.如权利要求1所述的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，所述步骤1)?4)中的真空度均维持在-0.08?-0.04MPa。4.如权利要求1所述的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，所述提取溶剂为水或乙醇。5.如权利要求4所述的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，所述水提的温度为50?100°C，所述醇提的温度为40?80°C。6.如权利要求1所述的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，所述浓缩罐的温度控制为50?80°C。7.如权利要求1所述的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，步骤3)中所述热回流提取终点的固含量设定值为0.5?lg/L，有效成分的设定值为0.1?0.5mg/L。8.如权利要求1所述的中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其特征在于，所述步骤5)中浓缩液的相对密度为1.0?1.30g/ml。
【专利摘要】本发明公开了一种中药热回流提取浓缩过程质量稳定性控制方法，其包括如下步骤：1)向提取罐加入中药片和提取溶剂，启动提取程序，提取罐还贯通连接一检测池和循环泵，近红外检测器实时对检测池中的提取液进行检测；2)提取一段时间后，提取罐中的提取液进入浓缩罐，同时浓缩罐的冷凝液回流至提取罐；3)当提取液的固含量和有效成分含量低于设定值时，热回流提取结束；4)浓缩罐继续浓缩，浓缩冷凝液收集到冷凝液储罐中，待提取液全部转移到浓缩罐中，关闭阀门；5)在线密度传感器实时监测浓缩液的密度，待密度达到设定值时，浓缩结束。本发明可有效保证中药热回流提取浓缩过程质量稳定性的控制，保证批次间产品质量的稳定性和均一性。
【IPC分类】B01D11/02
【公开号】CN105477900
【申请号】CN201510918868
【发明人】李页瑞, 刘雪松, 陈勇, 曹雅晴, 吴永江
【申请人】苏州泽达兴邦医药科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月11日