六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置的制作方法

本实用新型属于六氟化硫气体回收、分离、提纯技术领域，特别涉及一种六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置。

背景技术：

六氟化硫(SF6)气体是一种化学性能十分稳定的气体，因其优良的绝缘性能和灭弧性能被广泛应用于高压电气设备中。现在全球每年生产的大约8500t六氟化硫气体中，约有一半以上用于电力工业。在实际应用中SF6气体也存在一些不足之处：(1)SF6被联合国环境署定为温室气体，它的温室效应是等量二氧化碳的23900倍，被《京都议定书》列为受限制的六种温室气体之一；(2)SF6分子量较大，液化温度较一般普通气体高，在压力较大、温度过低环境下，容易液化；(3)SF6气体价格较高，不适用于用气量大的电气设备。因此，为解决SF6气体温室效应高、低温易液化以及价格昂贵等问题，工业中开始采用SF6混合气体代替纯SF6气体，目前比较具有发展前景的替代气体为SF6/N2和SF6/CF4。因为N2无毒、无污染且价格低廉，SF6/N2混合气体有逐渐替代SF6气体作为电气设备中绝缘介质的趋势。

对于采用SF6/N2混合气体作为绝缘和灭弧介质的高压电气设备，当设备检修、故障处理和退役时，仍要对电气设备中的混合气体回收净化，将SF6气体提纯后进行循环利用。

目前SF6/N2混合气体分离方法主要有液化法、固化法、变压吸附法(PSA法)和聚合物薄膜分离法。液化法适用于处理高混合比的SF6/N2混合气体，在处理低混合比的SF6/N2混合气体时由于所需压力过高，不宜直接使用；PSA法技术比较成熟，但是在处理SF6气体含量比较低的混合气体时，回收得到的SF6气体浓度不高；聚合物薄膜分离法可以获得含量相当高的SF6气体，但是使用聚合物薄膜的成本较高。SF6的三相点对应的温度为-50.8℃，压力为0.23MPa，因此对于低混合比的SF6/N2混合气体的分离，固化法不存在压力过高的问题，且利用固化法，固态SF6和气态N2可以很容易地分离，由固态SF6获得的SF6气体纯度可达99.9％以上。但是由于SF6在低温下仍具有较高的蒸汽压，因此在真空冷冻提纯过程中，冷冻温度对产品回收率有很大影响(根据相关文献，回收率：-80℃/60.9％，-90℃/71.4％，-100℃/87.4％)。现有的固化法的技术中，工业冷冻设备要达到-100℃的温度困难较大。此外，现有的真空冷冻技术，在抽真空的过程中，有一部分在SF6饱和蒸汽压下的SF6也被抽走，造成SF6气体浪费，回收率降低。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置。通过对未固化的六氟化硫气体进行循环回收、净化，提高固化法回收六氟化硫的回收率，液氮在经过固化罐后可以进一步利用，生产环保。

为达到上述目的，本实用新型采用了以下技术方案：

一种六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置，包括混合气体进气口、混合气体输送管道、压缩机、干式管壳换热器、液化罐、液化罐排气控制阀、第一冷却介质通道、固化罐、六氟化硫输送管道、固化罐排气控制阀、第二冷却介质通道、液氮源、氮气出气口、尾气输送管道、尾气出气口、六氟化硫灌装口及循环净化储气罐；所述混合气体进气口通过混合气体输送管道与压缩机的吸气端相连，压缩机的排气端与干式管壳换热器的壳体相连，干式管壳换热器的壳体通过设置有预冷混合气体控制阀的管道与液化罐的进口相连，液化罐的第一出口与固化罐的进口相连，六氟化硫输送管道分别与六氟化硫灌装口及设置于固化罐的第一出口上的六氟化硫控制阀相连；第一冷却介质通道设置于液化罐内，第二冷却介质通道设置于固化罐内，第二冷却介质通道分别与第一冷却介质通道的一端及液氮源相连，干式管壳换热器的换热管分别与第一冷却介质通道的另一端及氮气出气口相连；尾气出气口通过尾气输送管道分别与液化罐排气控制阀及固化罐排气控制阀的一端相连，液化罐排气控制阀的另一端与液化罐的第二出口(主要作为气体出口)相连，固化罐排气控制阀的另一端与固化罐的第二出口(主要作为气体出口)相连，循环净化储气罐的输入端接入在尾气输送管道上，循环净化储气罐的输出端接入在混合气体输送管道上，在尾气输送管道的循环净化储气罐接入位置的靠近尾气出气口的一侧设置有尾气控制阀。

优选的，所述液化罐设置在固化罐的上方，液化罐的第二出口通过设置有连通控制阀的管道与固化罐的第二出口相连；液化罐的第一出口通过设置有引流控制阀的管道与固化罐的进口相连。

优选的，所述混合气体输送管道上设置有第一压力表、第一压力调节阀以及以旁路形式接入该管道的第一真空泵。

优选的，所述混合气体输送管道上设置有气体净化装置，气体净化装置包括串联设置的混合气体干燥过滤器、用于吸附六氟化硫分解产物的分子筛及混合气体颗粒过滤器。

优选的，所述液化罐上设置有第二压力表、第一温度计和第一安全阀，固化罐上设置有第三压力表、第二温度计、第二安全阀和加热装置，循环净化储气罐上设置有第四压力表和第三温度计，循环净化储气罐的输入端上设置有输入控制阀，循环净化储气罐的输出端上设置有输出控制阀。

优选的，所述尾气输送管道上设置有第五压力表、第二压力调节阀以及以旁路形式接入该管道上的循环净化储气罐接入位置的远离尾气出气口一侧的第二真空泵，第二真空泵的进气端通过依次设置有控制阀A和控制阀B的管道与尾气输送管道相连，所述六氟化硫输送管道上依次设置有控制阀C及控制阀D，控制阀E的一端接入在控制阀C与控制阀D之间的管道连接部分上，另一端接入在控制阀A与控制阀B之间的管道连接部分上。

优选的，所述六氟化硫输送管道上设置有注液泵；所述干式管壳换热器的换热管通过设置有氮气控制阀的管道与氮气出气口相连；所述尾气输送管道上设置有位于尾气出气口与尾气控制阀之间的尾气处理装置或/和位于循环净化储气罐接入位置的远离尾气出气口一侧的用于除氮气的变压吸附装置。

采用上述六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置对六氟化硫和氮气混合气体进行回收、净化及提纯六氟化硫的方法，包括以下步骤：

1)在回收前对固化罐及液化罐抽真空；

2)回收混合气体

利用设置在固化罐及液化罐内的冷却介质通道，使液氮依次通过固化罐及液化罐；将六氟化硫和氮气的混合气体依次经压缩、预冷后通入液化罐进行冷却，将液化罐内经冷却得到的六氟化硫液体通入固化罐进行冷却，使六氟化硫液体固化；

3)当固化罐内固化的六氟化硫的数量达到给定限值，或者，所述混合气体已经回收完毕，则混合气体停止通入液化罐，并在冷却介质通道中继续通入液氮，待六氟化硫充分固化后停止通入液氮；

4)经过步骤3)后，调节液化罐和固化罐的排气压力后分别对液化罐和固化罐进行排气，将排出液化罐和固化罐的气体经无害化处理后排放至大气，或者，将排出液化罐和固化罐的气体经过变压吸附装置进行除氮气处理后输入循环净化储气罐内进行贮存；

5)经过步骤4)后，对液化罐和固化罐分别进行抽真空，直至达到一定的真空度，其中，自液化罐和固化罐抽出的气体直接输入或经过变压吸附装置处理后输入循环净化储气罐内进行贮存；

6)经过步骤5)后，对固化罐内固化的六氟化硫进行加热，然后将六氟化硫自固化罐内注入到外部回收容器中，贮存在循环净化储气罐中的气体参与下一次的回收混合气体流程。

优选的，所述步骤2)中，所述混合气体取自经过净化的电气设备的SF6/N2混合绝缘介质，所述净化包括干燥、吸附SF6的分解产物以及过滤颗粒物步骤，所述SF6/N2混合绝缘介质在净化前的进气压力控制为0.1～0.2MPa，当进气压力小于0.1MPa时，利用抽真空形成的负压继续回收电气设备的SF6/N2混合绝缘介质；所述步骤3)中，继续通入液氮的时间为30～40min，温度控制为-90℃～-100℃；所述步骤4)中，液化罐和固化罐的排气压力控制为0.2～0.4MPa；所述步骤5)中，液化罐和固化罐的真空度分别控制为20～80Pa和0.06～0.08MPa；所述步骤6)中，六氟化硫的加热温度为-5℃～10℃。

优选的，将变压吸附装置吸附的氮气解吸出来，通过无害化处理后排出至大气；液氮依次通过固化罐及液化罐后进入干式管壳换热器，利用干式管壳换热器对所述混合气体进行预冷，对液氮转变而成的氮气，在排出干式管壳换热器后进行回收。

本实用新型的有益效果体现在：

本实用新型利用液氮作为冷却介质，对从固化罐出来的氮气可以于液化罐进行进一步利用，同时利用循环净化储气罐可以对未固化的SF6循环回收与净化，提高SF6气体回收率，生产环保，节能减排，具有极高的经济和环保效益，适合广泛的推广。本实用新型可以实现对以SF6/N2混合气体为绝缘和灭弧介质的电气设备中的气体净化、分离、提纯处理，适用于SF6体积比为20％-100％的混合气体，克服了液化法不适用于处理SF6低体积占比的混合气体的问题，相对于聚合物薄膜法，本实用新型的成本低廉，相比于PSA法，获得的SF6含量高，纯度可达99.9％以上。

进一步的，液氮作为冷却介质能使固化罐中的温度较容易地达到-100℃～-90℃的固化温度，该温度对应的六氟化硫蒸汽压较低，有利于提高六氟化硫收率，且换热器预冷的引入使得液氮冷量充分利用。

进一步的，通过引入变压吸附装置改进结构和工艺，SF6回收率几乎可达100％。

附图说明

图1是本实用新型实施例1中六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置的示意图；

图2是本实用新型实施例2中六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置的示意图；

图中：1-混合气体进气口；2-气体净化装置；3-压缩机；4-干式管壳换热器；5-液化罐；6-第一冷却介质通道；7-固化罐；8-第二冷却介质通道；9-加热管；10-注液泵；11-六氟化硫灌装口；12-液氮储液罐；13-氮气出气口；14-第一真空泵；15-第二真空泵；16-尾气处理装置；17-尾气出气口；18-循环净化储气罐；19-第一压力调节阀；20-第一开关阀；21-第一压力表；22-第二开关阀；23-第三开关阀；24-第一单向阀；25-第四开关阀；26-第二压力表；27-第一温度计；28-第一安全阀；29-第五开关阀；30-第三压力表；31-第二温度计；32-第二安全阀；33-第六开关阀；34-第二单向阀；35-第七开关阀；36-第八开关阀；37-第九开关阀；38-第十一开关阀；39-第一真空计；40-第十二开关阀；41-第十三开关阀；42-第十四开关阀；43-第二真空计；44-第十五开关阀；45-第十六开关阀；46-第十七开关阀；47-第十八开关阀；48-第二压力调节阀；49-第十九开关阀；50-第二十开关阀；51-第二十四开关阀；52-第二十五开关阀；53-第二十一开关阀；54-第二十二开关阀；55-第十开关阀；56-第四压力表；57-第三温度计；58-称重装置；59-第二十三开关阀；60-第五压力表；61-第二十六开关阀；62-第二十七开关阀；63-第三单向阀；64-变压吸附装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

实施例1

如图1所示，一种六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置，包括混合气体进气口1、第一真空泵14、气体净化装置2、压缩机3、干式管壳换热器4、液化罐5、第一冷却介质通道6、固化罐7、第二冷却介质通道8、称重装置58、注液泵10、六氟化硫灌装口11、液氮储液罐12(即液氮源)、氮气出气口13、第二真空泵15、尾气处理装置16、尾气出气口17及循环净化储气罐18；其中：

所述混合气体进气口1经依次设有第一开关阀20、第一压力调节阀19(压力调节阀具体为减压阀)、第二开关阀22、气体净化装置2、第三开关阀23、压缩机3、第一单向阀24、干式管壳换热器4(壳体)、第四开关阀25(即预冷混合气体控制阀)、液化罐5、第五开关阀29(即引流控制阀)、固化罐7、第六开关阀33(即六氟化硫控制阀)、注液泵10、第二单向阀34、第七开关阀35(即控制阀C)及第八开关阀36(即控制阀D)的主管道接六氟化硫灌装口11，主管道可以实现电气设备中混合气体净化、液化、固化提纯以及产品灌装；

所述液氮储液罐12的出液口经依次设有第二冷却介质通道8、第一冷却介质通道6、干式管壳换热器4(换热管)及第十开关阀55(即氮气控制阀)的冷却介质管道接氮气出气口13，液氮作为冷却介质，由液氮储液罐12流出后，依次经过固化罐7、液化罐5和干式管壳换热器4，最后以气态排出，压缩机3排出的高温气体(压力不超过3MPa，温度80～120℃)在干式管壳换热器4中强制冷却(50～60℃)，带压的SF6气体在液化罐中继续强制冷却，可以比较容易地液化，后流入固化罐7低温固化，液氮储液罐12采用容积为175L的杜瓦瓶；

所述液化罐5放在固化罐7上方，液化罐5上端接口经设有第十六开关阀45(即连通控制阀)的管道接固化罐7上端接口，液化罐5与固化罐7上下放置，且两罐上端开有接口，通过管道连通方便气体流动，从而使得液化后的SF6可在重力的作用下自然下流进入固化罐7；

所述第一压力调节阀19与第二开关阀22的连接处经依次设有第十一开关阀38、第一真空泵14及第十二开关阀40的管道接气体净化装置2的入口(第二开关阀22与气体净化装置2的接入位置)，第一真空泵采用无油涡旋真空泵(无油是为了保证压缩排出的气体不带油)，在电气设备中的气体回收一段时间后，压力下降，需要使用真空泵继续抽取气体，才能保证电气设备中的气体持续流出并且回收完全；

所述液化罐5上端接口经依次设有第十七开关阀46(即液化罐排气控制阀)、第二压力调节阀48、第十九开关阀49、第二十开关阀50(即尾气控制阀)及尾气处理装置16的尾气处理管道接尾气出气口17，固化罐7的上端接口经设有第十八开关阀47(即固化罐排气控制阀)的管道接第十七开关阀46与第二压力调节阀48的连接处，液化罐5和固化罐7分别接入尾气处理管道，用于尾气回收时分别对两罐抽取含杂质气体；

所述第十七开关阀46与第二压力调节阀48的连接处经依次设有第十三开关阀41(即控制阀B)、第十四开关阀42(即控制阀A)、第二真空泵15及第十五开关阀44的管道接第十九开关阀49与第二十开关阀50的连接处，第七开关阀35与第八开关阀36的连接处经设有第二十三开关阀59(即控制阀E)的管道接第十三开关阀41与第十四开关阀42的连接处，第二真空泵采用无油涡旋真空泵，该真空泵一方面用于固化流程结束后抽出液化罐和固化罐中的含杂质气体，另一方面用于回收作业前对固化罐7、液化罐5和六氟化硫外接管路抽真空，保证获得产品的纯度；

所述第十九开关阀49与第二十开关阀50的连接处经依次设有第二十四开关阀51(即输入控制阀)、第三单向阀63、循环净化储气罐18及第二十五开关阀52(即输出控制阀)的管道接第一开关阀20与第一压力调节阀19的连接处，固化流程结束后，因为SF6有较高的蒸汽压，固化罐和液化罐内仍有部分未固化的SF6气体，为了提高产品回收率，需要尽可能多得回收这部分SF6气体；

所述第一压力调节阀19与第二开关阀22之间的管道上通过第二十六开关阀61连接设有第一压力表21，在第二压力调节阀48和第十九开关阀49之间通过第二十七开关阀62设有第五压力表60，第一真空泵14的入口处设有第一真空计39，在第二真空泵15的入口处设有第二真空计43；

所述液化罐5设置有第一温度计27、第一安全阀28和通过第二十一开关阀53连接的第二压力表26，固化罐7设置有第二温度计31、第二安全阀32、加热管9(即加热装置)和通过第二十二开关阀54连接的第三压力表30，加热管9功率为3kW，固化罐7放在称重装置58(例如，电子称重仪)上，循环净化储气罐18设置有第四压力表56和第三温度计57，通过读取各罐上的压力表和温度计的示数，可以实时掌握SF6在各个环节时的状态，液化罐、固化罐和循环净化储气罐采用不锈钢材料，工作压力为5MPa，液化罐和固化罐容积为600L，循环净化储气罐为120L；

所述第一冷却介质通道6和第二冷却介质通道8均采用一组首尾相连的U型不锈钢管，第一冷却介质通道6放置于液化罐5中，第二冷却介质通道8放置于固化罐7中，第二冷却介质通道8的介质入口通过第九开关阀37与液氮储液罐12的出液口连接，第二冷却介质通道8介质出口与第一冷却介质通道6的介质入口连接，第一冷却介质通道6的介质出口与干式管壳换热器4的换热管介质入口连接，干式管壳换热器4的换热管介质出口通过第十开关阀55与氮气出气口13连接，液氮作为冷却介质，依次经过固化罐、液化罐和干式管壳换热器，冷量利用充分；

所述压缩机3采用六氟化硫专用无油活塞压缩机；

所述气体净化装置2依次串设有干燥过滤器、KDHF-03型分子筛及颗粒过滤器，干燥过滤器用于干燥吸附，分子筛用于吸附电气设备中SF6的分解产物，颗粒过滤器用于吸附混合气体中的颗粒物以及防止破碎后的吸附剂微粒进入压缩机。

上述六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置的回收净化提纯六氟化硫方法，包括以下步骤：

一、回收前抽真空

将以六氟化硫和氮气混合气体作为绝缘气体的电气设备的排气口与混合气体进气口1连接，将六氟化硫外接管路的进气口与六氟化硫灌装口11连接。依次打开第二十开关阀50、第十五开关阀44、第十四开关阀42、第十三开关阀41、第十八开关阀47、第十七开关阀46、第二十三开关阀59和第八开关阀36，启动第二真空泵15，对固化罐7、液化罐5以及六氟化硫外接管路抽真空，当真空度达到20Pa(第二真空计43)时，停运第二真空泵15，关闭第二十开关阀50、第十五开关阀44、第十四开关阀42、第十三开关阀41、第十八开关阀47、第十七开关阀46、第二十三开关阀59和第八开关阀36，回收前对固化罐7、液化罐5和六氟化硫外接管路抽真空，保证产品(六氟化硫)的纯度；

二、带压回收

依次打开第五开关阀29、第十六开关阀45、第四开关阀25、第三开关阀23、第二开关阀22、第一开关阀20、第二十六开关阀61、第九开关阀37、第二十一开关阀53、第二十二开关阀54和第十开关阀55，打开液氮储液罐12出液口阀门，液氮依次通过第二冷却介质通道8、第一冷却介质通道6和干式管壳换热器4，经第十开关阀55由氮气出气口13排出；

打开电气设备的排气口阀门，启动压缩机3，利用第一压力调节阀19，调节气体净化装置2的进气压力(气体净化装置的进气压力一般为0.1MPa～0.2MPa，第一压力表21)。气体净化装置2出气口的混合气体(主要为六氟化硫和氮气)进入压缩机3压缩，压缩后的气体经干式管壳换热器4冷却后进入液化罐5，六氟化硫气体在液化罐5中液化，所得六氟化硫液体在重力作用下自然地流入固化罐7，六氟化硫在固化罐7中固化。

三、负压回收

当第一压力调节阀19全开，进气压力小于0.1MPa时，依次打开第十二开关阀40、第十一开关阀38，启动第一真空泵14，关闭第二开关阀22及第二十六开关阀61，混合气体经由第一真空泵14进入气体净化装置2(气体压力降低时，一是影响气体流量，二是不能保证电气设备中的气体被全部回收，故使用真空泵继续抽取)。

四、更换电气设备/停机

一般SF6最大回收的液体体积为固化罐的容积一半，本实例中的固化罐是600L，据此可以估算对应的最大回收质量，并利用称重装置58实时监测。

当真空度达到20Pa(第一真空计39)时，该电气设备中的混合气体已经回收完全，需更换待回收气体的电气设备或者停机，停运压缩机3及第一真空泵14，依次关闭第十二开关阀40、第十一开关阀38、第一开关阀20、第三开关阀23及第四开关阀25，回收混合气体流程结束，若更换待回收气体的电气设备，将新的电气设备排气口与混合气体进气口1连接，按照步骤二及步骤三回收混合气体。

五、继续冷却固化

停止进气后(回收混合气体流程结束)，且固化罐7温度达到-90℃～-100℃时(如果未达到该温度，则先利用液氮降至该温度)，由第二冷却介质通道8继续通入液氮30min，固化罐内固体体积不再发生变化，在此温度条件下，使得六氟化硫得到了充分固化，固化流程结束，关闭液氮储液罐12出液口阀门，关闭第九开关阀37、第十开关阀55。

六、部分杂质气体抽出及尾气处理

固化流程结束后，液化罐5和固化罐7中的混合气体主要为氮气(主要杂质气体)和少量未固化的六氟化硫饱和蒸汽，关闭第五开关阀29及第十六开关阀45，液化罐5和固化罐7成为两个相互独立的容器，因为在抽出杂质气体的过程中，SF6分压降低，便会有部分SF6固体升华成SF6气体，而升华量取决于容器空间，所以在抽取杂质气体的过程中，使液化罐和固化罐不再连通，SF6固体全部存于固化罐7中，可以减少抽取杂质气体过程SF6升华量，提高产品回收率；

依次打开第十七开关阀46、第二十七开关阀62、第十九开关阀49及第二十开关阀50，液化罐5中的含杂质气体排出，利用第二压力调节阀48，调节气体排气压力(第五压力表60)为0.2MPa(一方面控制进入尾气处理装置的气体压力，另一方面在排气结束时控制罐内六氟化硫气体体积比)，含杂质气体经尾气处理装置16处理达标(控制排出的尾气中SF6浓度达到国家排放标准，例如低于1000ppm)后通过尾气排放口17排放，当第二压力调节阀48全开，排气压力小于0.2MPa时，关闭第十七开关阀46；

打开第十八开关阀47，固化罐7中的含杂质气体排出，利用第二压力调节阀48，调节气体排气压力为0.2MPa，含杂质气体经尾气处理装置16处理达标后通过尾气排放口17排放，当第二压力调节阀48全开，排气压力小于0.2MPa时，关闭第十八开关阀47；

SF6的分子量约为N2分子量的5倍，因此在冷却固化30min的过程中，SF6气体会发生自然沉降，本步骤中抽出的N2气体中仅含有微量的SF6气体；

七、剩余杂质气体中六氟化硫回收循环净化

关闭第二十开关阀50、第十九开关阀49、第二十七开关阀62、第二十一开关阀53及第二十二开关阀54，依次打开第二十四开关阀51、第十五开关阀44、第十四开关阀42、第十三开关阀41及第十七开关阀46，启动第二真空泵15，液化罐5中的六氟化硫和氮气的混合气体经由第二真空泵15进入循环净化储气罐18，参与下一次六氟化硫净化提纯流程(此循环净化储气罐如同一个电气设备，进行该罐内气体回收时，关闭第一开关阀20，混合气体进气口1停止进气，打开第二十五开关阀52，根据罐内气压进行带压和负压回收)，当真空度达到20Pa时，关闭第十七开关阀46，停运第二真空泵15；

打开第十八开关阀47，启动第二真空泵15，固化罐7中的六氟化硫和氮气的混合气体经由第二真空泵15进入循环净化储气罐18，参与下一次六氟化硫净化提纯流程，当真空度低于0.07MPa时(对液化罐抽真空，罐内只有气体，可以抽到20Pa的程度，对固化罐中的气体抽出，任一温度下，SF6固体都有一个蒸气压，即是一个气固共存态，会有一定压力(蒸气压下)的SF6气体的存在)，关闭第十八开关阀47、第十三开关阀41、第十四开关阀42、第十五开关阀44及第二十四开关阀51，停运第二真空泵15；

大部分N2气体在上一步骤被抽出后，SF6气体在剩余气体中的体积比增高，这部分混合气体可以回收至循环净化储气罐，参与下一次六氟化硫回收净化提纯流程，从而提高了产品回收率。

八、固化罐中六氟化硫加热灌装

启动固化罐7中的加热管9，当六氟化硫温度达到0℃(0℃对应的蒸气压力为1.25MPa，易于控制)时停止加热，打开第六开关阀33、第七开关阀35及第八开关阀36，启动注液泵10(此时固化罐中是气液共存态)，六氟化硫依次经由六氟化硫灌装口11、六氟化硫外接管路中的钢瓶进行灌装，灌装结束后，关闭第六开关阀33、第七开关阀35及第八开关阀36，停运注液泵10；

九、六氟化硫检测

对提纯回收到的六氟化硫进行检测，若取样结果不合格(如参照GB/T 12022-2006工业六氟化硫技术标准)，重复步骤一至步骤八，直至质量合格，使用固化法获得的SF6纯度可达99.9％以上。

本实施例中的开关阀都可以改成电磁阀，通过编程控制各阀门、压缩机以及真空泵，实现自动化控制。

实施例2

参见图2，作为对实施例1的改进方案，在第十九开关阀49与第十五开关阀44的连接处和第二十四开关阀51与第二十开关阀50之间的连接处的中间可增设一个变压吸附装置64，变压吸附装置64中设有Ca-A型人造沸石为吸附剂；

所述改进方案的回收净化提纯六氟化硫方法，包括以下步骤：

步骤一至步骤五与实施例1的步骤一至步骤五相同；

六、杂质气体中的六氟化硫回收循环净化

固化流程结束后，液化罐5和固化罐7中的混合气体主要为氮气和少量未固化的六氟化硫饱和蒸汽，关闭第五开关阀29及第十六开关阀45；

依次打开第十七开关阀46、第二十七开关阀62、第十九开关阀49及第二十四开关阀51，液化罐5中的含杂质气体排出，利用第二压力调节阀48，调节气体排气压力为0.2MPa，含杂质气体通过变压吸附装置64时，人造沸石吸附剂吸附氮气，未被吸附的六氟化硫气体进入循环净化储气罐18，参与下一次六氟化硫回收净化提纯流程，当第二压力调节阀48全开，排气压力小于0.2MPa时，关闭第二十七开关阀62、第十九开关阀49及第二十一开关阀53，依次打开第十三开关阀41、第十四开关阀42及第十五开关阀44，启动第二真空泵15，液化罐5中的六氟化硫和氮气的混合气体经由第二真空泵15经过变压吸附装置64进入循环净化储气罐18，当真空度达到20Pa时，关闭第十七开关阀46、第十三开关阀41、第十四开关阀42、第十五开关阀44，停运第二真空泵15；

依次打开第十八开关阀47、第二十七开关阀62及第十九开关阀49，固化罐7中的含杂质气体排出，利用第二压力调节阀48，调节气体排气压力为0.2MPa，含杂质气体通过变压吸附装置64时，人造沸石吸附剂吸附氮气，未被吸附的六氟化硫气体进入循环净化储气罐18，参与下一次六氟化硫回收净化提纯流程，当第二压力调节阀48全开，排气压力小于0.2MPa时，关闭第二十七开关阀62、第十九开关阀49及第二十二开关阀54，依次打开第十三开关阀41、第十四开关阀42及第十五开关阀44，启动第二真空泵15，固化罐7中的六氟化硫和氮气的混合气体经由第二真空泵15经过变压吸附装置64进入循环净化储气罐18，当真空度低于0.07MPa时，关闭第十八开关阀47、第十三开关阀41、第十四开关阀42、第十五开关阀44及第二十四开关阀51，停运第二真空泵15；

变压吸附装置64解吸出来的氮气通过尾气处理装置16无害化处理后排出；

变压吸附装置选用Ca-A型人造沸石为吸附剂，吸附N2而不吸附SF6，因此抽出的气体中的SF6气体可经变压吸附装置进入循环净化储气罐，参与下一次六氟化硫回收净化提纯流程，由此产品回收率可达100％。

步骤七、八与实施例1中的方法步骤八、九相同。

实施例3

作为对实施例1、实施例2的改进方案，氮气出气口13外接氮气回收管路，对从干式管壳换热器4排出的氮气进行回收，用于回充入电气设备中。