一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备的制作方法

本发明涉及连续式大规模批量生产高品质、高纯度有机光电材料设备技术领域，具体涉及一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备。

背景技术：

oled显示技术具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点，在高端显示领域具有很好的应用前景。但目前很多办法只能小批量地提纯收集，难以降低成本，严重制约了其工业化的应用。

为了满足oled材料领域对材料提纯的迫切需求，针对市场上现有有机小分子提纯技术多采用真空升华设备，目前使用的真空升华提纯设备多采用五温区或八温区加热系统，机械泵、分子泵联动来获取高真空，然后对不同温区的温度进行合理分布调节，来控制有机小分子材料升华后的扩散速率，利用不同组分材料的升华温度不同来实现分离提纯。考虑当前设备仅能支持间断式操作，无法保证取放样的连续性，降低设备的使用效率，相应地增加材料提纯的成本，为国产oled显示行业的快速国际化竞争带来阻力。基于这样的因素，如何实现大规模连续化提纯是当前本行业国产设备商急需解决的技术问题。

技术实现要素：

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备，解决现有设备在真空高温条件下，升华过程不连续，无法实现连续化操作，造成同等时间制备剂量相对较少，从而影响有机小分子提纯的收得率。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备，包括电机、磁流体密封轴、蜗杆、储料桶、加热炉胆、真空规、石英舟、观察窗、设备框架、收集罐、管道、第一阀门、热电偶、石英管、冷媒循环井、第二阀门、分子泵、控制面板和五温区加热炉体，所述储料桶的顶部固定连接有电机，所述电机通过磁流体密封轴与蜗杆的顶端转动连接，且所述蜗杆伸入储料桶内部，所述储料桶的出料口与竖直加热炉胆顶部固定连接，所述加热炉胆的出料口与贯穿五温区加热炉体的石英管进料口相连接，所述五温区加热炉体与石英管之间竖直设置有热电偶，所述石英管的一端设置有观察窗，所述石英管的顶部固定连接有真空规，所述石英管的内部设置有石英舟，且所述石英舟位于石英管进料口的正下方，所述石英管的下炉膛出口与粉料收集罐顶部相连接，所述收集罐顶部抽气支路通过管道、第一阀门与冷媒循环井腔体连接，所述冷媒循环井的一侧通过真空法兰与石英管的另一端连接，所述冷媒循环井的另一侧通过cf法兰与第二阀门的一侧紧固密封连接，所述第二阀门的另一侧通过cf法兰与分子泵紧固连接，气体供应装置出气口在经过气体流量控制装置后与左侧法兰进气口相连接。

作为本发明进一步的方案：所述五温区加热炉体安装在设备框架的顶部，所述设备框架的一侧固定安装有控制面板。

作为本发明进一步的方案：所述第一阀门和第二阀门均为手动挡板阀。

作为本发明进一步的方案：所述管道为波纹管。

作为本发明进一步的方案：所述五温区加热炉体的内部依次设置有第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区。

作为本发明进一步的方案：该提纯专用设备的使用方法具体步骤如下：

步骤一：通过机械泵、分子泵联动对石英管腔体抽真空；

步骤二：电机通过磁流体密封轴带动蜗杆转动，装在储料桶内的粉体材料通过蜗杆转动均匀送料后，经过竖直加热炉胆悬浮、预热后进入五温区加热炉体的石英舟内；

步骤三：通过热电偶进行加热升华，收集罐将凝华沉积的粉体收集，通过手动挡板阀的开启度来控制粉体的局部流向，杂质粉体沉积在石英管内壁，确保目标粉体收集完全。

本发明的有益效果：

五温区加热炉体可以对不同粉体原材料采用不同温度操作，进而可以调整多类粉体材料的的收得率；并且粉体在落入石英舟前先经过加热炉胆预处理，不仅能提高表面活性，而且热空气对粉体的悬浮作用延长预热时间，保证落入石英舟内的起始温度，确保粉体的快速升华，及时流通；从而可以大批量提纯高质量、高纯度的oled材料。

本方案中的收集罐通过波纹管连通冷媒循环井，通过手动挡板阀的开启度来控制粉体的局部流向，保证升华后的目标粉体尽可能集聚到粉体收集罐内，解决气场和流场及温度的相互影响，确保收集完全，提高目标粉体收得率，通过对储料桶持续加料从而解决了提纯工艺中最难以控制连续性问题。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明整体结构示意图。

图中：1、电机；2、磁流体密封轴；3、蜗杆；4、储料桶；5、加热炉胆；6、真空规；7、石英舟；8、观察窗；9、设备框架；10、收集罐；11、管道；12、第一阀门；13、热电偶；14、石英管；15、冷媒循环井；16、第二阀门；17、分子泵；18、控制面板；19、五温区加热炉体；20、进气口；21、第一温区；22、第二温区；23、第三温区；24、第四温区；25、第五温区。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1所示，一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备，包括电机1、磁流体密封轴2、蜗杆3、储料桶4、加热炉胆5、真空规6、石英舟7、观察窗8、设备框架9、收集罐10、管道11、第一阀门12、热电偶13、石英管14、冷媒循环井15、第二阀门16、分子泵17、控制面板18和五温区加热炉体19，储料桶4的顶部固定连接有电机1，电机1通过磁流体密封轴2与蜗杆3的顶端转动连接，且蜗杆3伸入储料桶4内部，储料桶4的出料口与竖直加热炉胆5顶部固定连接，加热炉胆5的出料口与贯穿五温区加热炉体19的石英管14进料口相连接，五温区加热炉体19与石英管14之间竖直设置有热电偶13，石英管14的一端设置有观察窗8，石英管14的顶部固定连接有真空规6，石英管14的内部设置有石英舟7，且石英舟7位于石英管14进料口的正下方，石英管14的下炉膛出口与粉料收集罐10顶部相连接，收集罐10顶部抽气支路通过管道11、第一阀门12与冷媒循环井15腔体连接，冷媒循环井15的一侧通过真空法兰与石英管14的另一端连接，冷媒循环井15的另一侧通过cf法兰与第二阀门16的一侧紧固密封连接，第二阀门16的另一侧通过cf法兰与分子泵17紧固连接，气体供应装置出气口在经过气体流量控制装置后与左侧法兰进气口20相连接。

五温区加热炉体19安装在设备框架9的顶部，设备框架9的一侧固定安装有控制面板18，控制面板18为一种dl203控制面板，便于控制设备工作，自动化程度高；第一阀门12和第二阀门16均为手动挡板阀，便于控制粉体的局部流向；管道11为波纹管，便于连接；五温区加热炉体19的内部依次设置有第一温区21、第二温区22、第三温区23、第四温区24和第五温区25，可以对不同粉体原材料采用不同温度操作，进而可以调整多类粉体材料的的收得率。

该提纯专用设备的使用方法具体步骤如下：

步骤一：通过机械泵、分子泵17联动对石英管14腔体抽真空；

步骤二：电机1通过磁流体密封轴2带动蜗杆3转动，装在储料桶4内的粉体材料通过蜗杆3转动均匀送料后，经过竖直加热炉胆5悬浮、预热后进入五温区加热炉体19的石英舟7内；

步骤三：通过热电偶13进行加热升华，收集罐10将凝华沉积的粉体收集，通过手动挡板阀的开启度来控制粉体的局部流向，杂质粉体沉积在石英管14内壁，确保目标粉体收集完全。

本发明的工作原理：通过机械泵、分子泵17联动对石英管14腔体抽真空，电机1通过磁流体密封轴2带动蜗杆3转动，将装在储料桶4内的粉体材料通过蜗杆3转动均匀送料后，经过竖直加热炉胆5悬浮、预热后进入五温区加热炉体19的石英舟7内；落入五温区加热炉体19石英舟7内的粉体材料在合适温度保证顺利升华，确保粉体材料的及时流通，升华后的目标粉体在第二温区22合适温度下及时凝华沉积，沉积在下炉膛处的收集罐10内，收集罐10通过波纹管连通真空舱体，通过手动挡板阀的开启度来控制粉体的局部流向，杂质粉体沉积在第三、四、五温区石英管14内壁，确保目标粉体收集完全，提高目标粉体收得率，通过对储料桶4持续加料确保升华提纯的连续性。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。