一种16,17-ａ环氧黄体酮的清洁生产系统的制作方法

本实用新型涉及环氧黄体酮生产设备技术领域，具体涉及一种16,17-a环氧黄体酮的清洁生产系统。

背景技术：

16,17-a环氧黄体酮的生产过程包括氧桥物的制备及沃式氧化物的制备过程，在氧桥物的制备过程中，通常采用以下过程：取适量的双烯醇酮醋酸酯置于容器中，加入甲醇后进行回流，回流过程中，对溶液进行边搅拌边加入氢氧化钠溶液，至反应结束后，抽滤，用水冲洗滤饼，将滤饼烘干获得氧桥物；将氧桥物置于容器中加入甲苯、环己酮和异丙醇铝，搅拌回流，然后滴加碱液，继续搅拌回流，分层后将有机层转移至烧瓶中，加入碱液，采用水汽蒸馏的方式蒸馏，抽滤，将滤饼干燥，获得16,17-a环氧黄体酮粗品。将粗品置于烧瓶中，加入无水乙醇，加热回流，抽滤获得滤饼，滤饼干燥后获得16,17-a环氧黄体酮精品。

在上述16,17-a环氧黄体酮的生产过程中，氧桥物制备过程中需要大量的水对氧桥物进行洗涤，至ph为中性，产生了大量的有机物废水，为废水处理带来很大的压力；另外，在沃式氧化物的制备过程中，使用水汽蒸馏的过程使沃式氧化物制备过程周期长，不符合清洁生产的要求，不利于生产的持续进行，因此，提供一种清洁生产的系统以减少废水产生、缩短生产周期具有重要意义。

技术实现要素：

针对现有技术的上述不足，本实用新型提供了一种16,17-a环氧黄体酮的清洁生产系统，具体为一种设有浓缩系统和精制罐的清洁生产系统。该清洁生产系统具有设计合理、使用方便的优点；使用该清洁生产系统对16,17-a环氧黄体酮进行生产，可直接对反应罐内的产品进行浓缩，有效减少了氧桥物清洗过程，减少了有机废水的产生，浓缩系统的设置缩短了沃式氧化物制备过程中有机溶剂的去除时间，缩短了生产周期且成品质量高。

在现有技术的基础上，本实用新型提供了一种16,17-a环氧黄体酮的清洁生产系统，包括反应罐和与反应罐气体出口连接的浓缩系统；

所述反应罐的外部设有夹套；通过向夹套内通入冷介质或者热介质，对反应过程进行控制；

所述浓缩系统包括冷凝装置、储罐和真空泵，反应罐的气体出口与储罐通过管路a连接，冷凝装置套设在管路a的外部，真空泵与储罐连接；

当真空泵与电源连接时，对储罐进行抽真空，使反应罐、管路a和储罐内均维持负压，此时向夹套内通入热介质，促进反应罐内的有机溶液快速挥发，经管路a外部的冷凝装置冷却后，被储罐收集，便于对有机溶剂进行集中回收处理，降低处理难度，同时在负压条件下对有机溶剂进行去除，可有效缩短去除时间；

所述反应罐的底部设有液体出口a，液体出口a通过管路b与过滤罐连接，在管路b上设有泵a；

当反应罐内的有机溶剂浓缩完毕后，将16,17-a环氧黄体酮粗品与水的混合溶液通过泵a泵入过滤罐内进行过滤，便于对16,17-a环氧黄体酮粗品进行精制，提高产品纯度。

进一步的，为提高该清洁生产系统生产、精制的连续性，所述过滤罐连接有精制罐，将过滤罐内的滤饼移入精制罐内，通过向精制罐内注入无水乙醇对16,17-a环氧黄体酮粗品进行连续的精制，提高精制效率。

进一步的，所述精制罐的侧壁上的液体出口与过滤罐的入口通过管路c连接，且在管路c上设有泵b，将乙醇精制后的溶液经泵b泵入过滤罐内进行过滤，提高过滤罐的利用率，达到清洁生产的目的。

优选的，所述过滤罐的废液出口连接有废水罐和废乙醇罐，对有机废水和精制产生的废乙醇分别回收，便于有机废水及废乙醇进行分别处理，降低处理难度。

优选的，在废水罐与过滤器废液出口的连接管路上设有阀门a，在废乙醇罐与过滤器废液出口的连接管路上设有阀门b，分别控制每个罐的使用。

优选的，所述冷凝装置为盘管式冷凝管，具有实用性强、价格便宜的优点。

优选的，在管路a上设有与反应罐连接的管路d，经过冷凝装置后未被冷凝的气体自管路d进入反应罐，气体再一次进入浓缩系统进行冷凝收集。

相对于现有技术，本实用新型的有益效果在于，通过设置真空泵，使浓缩系统处于负压条件下，可有效缩短16,17-a环氧黄体酮的生产周期；通过在反应罐的外部设置夹套，与浓缩系统配合，进一步缩短了反应罐内有机溶剂的去除时间，生产周期缩短了40％；通过将氧桥物制备和沃式氧化物制备在同一反应罐内连续反应，减少了有机废水的产生，且提高了反应罐的使用效率，达到清洁生产的目的。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1的结构示意图。

图2为实施例2的结构示意图。

图中，1-反应罐，101-液体出口a，2-浓缩系统，201-冷凝装置，202-储罐，203-真空泵，3-夹套，4-管路a，5-管路b，6-泵a，7-过滤罐，8-精制罐，9-管路c，10-泵b，11-废水罐，12-废乙醇罐，13-阀门a，14-阀门b，15-管路d。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型中的技术方案，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型提供了一种16,17-a环氧黄体酮的清洁生产系统，包括反应罐1和与反应罐1气体出口连接的浓缩系统2；在反应罐1中采用u形搅拌装置对反应罐中的物料进行搅拌，

所述反应罐1的外部设有夹套3；通过向夹套3内通入冷介质或者热介质，对反应过程进行控制；

所述浓缩系统2包括冷凝装置201、储罐202和真空泵203，反应罐1的气体出口与储罐202通过管路a4连接，冷凝装置201套设在管路a4的外部，真空泵203与储罐202连接；

所述冷凝装置201为盘管式冷凝管，具有实用性强、价格便宜的优点；

当真空泵203与电源连接时，对储罐202进行抽真空，使反应罐1、管路a4和储罐202内均维持负压，此时向夹套3内通入热介质，促进反应罐1内的有机溶液快速挥发，经管路a4外部的冷凝装置201冷却后，被储罐202收集，便于对有机溶剂进行集中回收处理，降低处理难度，同时在负压条件下对有机溶剂进行去除，可有效缩短去除时间；

所述反应罐1的底部设有液体出口a101，液体出口a101通过管路b5与过滤罐7连接，在管路b5上设有泵a6；

当反应罐1内的有机溶剂浓缩完毕后，将16,17-a环氧黄体酮粗品与水的混合溶液通过泵a6泵入过滤罐7内进行过滤，便于对16,17-a环氧黄体酮粗品进行精制，提高产品纯度；

为提高该清洁生产系统生产、精制的连续性，所述过滤罐7连接有精制罐8，将过滤罐7内的滤饼移入精制罐8内，通过向精制罐8内注入无水乙醇对16,17-a环氧黄体酮粗品进行连续的精制，提高精制效率；

所述精制罐8的侧壁上的液体出口与过滤罐7的入口通过管路c9连接，且在管路c9上设有泵b10，将乙醇精制后的溶液经泵b10泵入过滤罐7内进行过滤，提高过滤罐7的利用率，达到清洁生产的目的；

所述过滤罐7的废液出口连接有废水罐11和废乙醇罐12，对有机废水和精制产生的废乙醇分别回收，便于有机废水及废乙醇进行分别处理，降低处理难度；

在废水罐11与过滤器废液出口的连接管路上设有阀门a13，在废乙醇罐12与过滤器废液出口的连接管路上设有阀门b14，分别控制每个罐的使用。

实施例2：如图2所示，在实施例1的基础上，在管路a4上设有与反应罐1连接的管路d15，经过冷凝装置201后未被冷凝的气体自管路d15进入反应罐1，气体再一次进入浓缩系统2进行冷凝收集。

以上对本实用新型进行了详细介绍。本实施例中的“上”、“下”、“左”和“右”是相对说明书附图中的位置说明的。尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本实用新型进行了详细描述，但本实用新型并不限于此。在不脱离本实用新型的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本实用新型的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本实用新型的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。