一种氯硅烷水解制备有机硅的装置的制作方法

本实用新型涉及一种装置，特别涉及一种氯硅烷水解制备有机硅的装置。

背景技术：

有机硅即有机硅化合物，是指含有si-c键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键(-si-o-si-)为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90％以上。有机硅产品的基本结构单元是由硅－氧链节构成的，侧链则通过硅原子与其他各种有机基团相连。因此，在有机硅产品的结构中既含有"有机基团"，又含有"无机结构"，这种特殊的组成和分子结构使它集有机物的特性与无机物的功能于一身。与其他高分子材料相比，有机硅产品的最突出性能是：耐温特性，有机硅产品是以硅－氧(si－o)键为主链结构的，c－c键的键能为82.6千卡/克分子，si－o键的键能在有机硅中为121千卡/克分子，所以有机硅产品的热稳定性高，高温下分子的化学键不断裂、不分解。有机硅不但可耐高温，而且也耐低温，可在一个很宽的温度范围内使用。无论是化学性能还是物理机械性能，随温度的变化都很小。

现有设备生产的有机硅树脂大多采用滴加氯硅烷到反应釜中的方式进行水解缩合反应，这种生产方式需要消耗大量的水、生产效率低、生产成本高，不符合现行绿色环保要求。

技术实现要素：

本实用新型主要是解决现有技术所存在的技术问题，从而提供一种方便提供雾水，水解工艺简单，操作方便，可在实验室和工业进行大规模生产，此外，降低水解的用水量，符合绿色环保的要求的氯硅烷水解制备有机硅的装置。

本实用新型的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

一种氯硅烷水解制备有机硅的装置，包括反应釜与雾化器，雾化器通过导管与反应釜连接；反应釜内装有氯硅烷、催化剂以及溶剂混合制备而成的溶液；雾化器通过导管将雾水输送至反应釜内的溶液中；反应釜包括釜体，釜体的顶部正面位置设有第一进液口与第二进液口，第一进液口与第二进液口均安装有密封门，第一进液口与第二进液口的内底部均设有引流机构，所述引流机构包括引流座，引流座的顶面设有引流面，引流面的上部设有进液引流片，进液引流片安装在釜体的外部，引流面的下部设有出液引流片，出液引流片安装在釜体的内部。

进一步地，所述反应釜安装在定位座上，定位座安装在固定座上，反应釜的内部与定位座的内部连通；导管与定位座的侧部之间设有连接壳。

进一步地，所述定位座包括底座，底座的内部为空腔结构，底座的底部设有排液泵，底座的侧部位置设有进雾槽，导管的端部安装在进雾槽位置，底座的内部安装有出雾管，出雾管的表面为网状结构，出雾管与导管的端部连通。

进一步地，所述底座的内顶部设有过滤网，过滤网安装在出雾管的上方。

进一步地，所述反应釜的顶部设有顶仓，顶仓的顶部设有密封仓，顶仓的侧壁位置设有排气仓，排气仓的外端设有排气泵。

进一步地，所述釜体的顶部外接有加液管，加液管的下端设有出液球，出液球安装在釜体的内部，加液管的上端设有进液管，进液管的外端设有进液泵。

进一步地，所述出液球为球形形状，出液球的表面为网状结构。

进一步地，所述雾化器为超声波雾化器、压缩雾化器或网式雾化器中的一种。

进一步地，所述反应釜为实验级多口烧瓶或工业反应釜中的一种。

进一步地，所述雾化器通过导管与反应釜的底部连接。

进一步地，所述氯硅烷水解制备有机硅的方法，该方法由以下原料按质量比制备，去离子水:有机溶剂:氯硅烷为2～6:1～4:0.3～3；有机溶剂为二甲苯和正丁醇混合物。

氯硅烷水解制备有机硅的制备方法，该方法包括以下步骤：在反应釜中先加入氯硅烷、再加入有机溶剂，控制在25～40℃，搅拌形成均相溶液；向反应釜中通入水雾，控制通入量为氯硅烷质量的1～3倍，通入时间在30～90分钟，加水结束后继续反应30分钟；静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性,而后移入缩聚釜；在60～100℃及减压下制得有机硅，恢复室温。

采用上述技术方案的氯硅烷水解制备有机硅的装置，操作者将氯硅烷、催化剂以及溶剂倒入反应釜内，开启雾化器，雾化器通过导管将雾水输送至反应釜内的溶液中；在适宜条件下，脱水缩合制备有机硅。水解工艺简单，设备易得，操作方便，可在实验室和工业进行大规模生产，此外，降低水解的用水量，符合绿色环保的要求。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型氯硅烷水解制备有机硅的装置的结构示意图。

图2为本实用新型所述反应釜的结构示意图。

图3为本实用新型所述引流机构的结构示意图。

图4为本实用新型所述定位座的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的优选实施例进行详细阐述，以使本实用新型的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本实用新型的保护范围做出更为清楚明确的界定。

如图1至图4所示，一种氯硅烷水解制备有机硅的装置，包括反应釜1与雾化器2，雾化器2通过导管3与反应釜1连接；反应釜1内装有氯硅烷、催化剂以及溶剂混合制备而成的溶液；雾化器2通过导管3将雾水输送至反应釜1内的溶液中；在适宜条件下，脱水缩合制备有机硅；反应釜1包括釜体11，釜体11的顶部正面位置设有第一进液口12与第二进液口13，第一进液口12与第二进液口13均安装有密封门，第一进液口12与第二进液口13的内底部均设有引流机构，所述引流机构包括引流座18，引流座18的顶面设有引流面19，引流面19的上部设有进液引流片20，进液引流片20安装在釜体11的外部，引流面19的下部设有出液引流片21，出液引流片21安装在釜体11的内部。

本实用新型氯硅烷水解制备有机硅的装置，氯硅烷为氯硅烷rsicl3、rr’sicl2、rr’r”sicl，其中r、r’、r”是苯基、甲基、乙基、丙基、异丙基等脂肪族和芳香族基团中的一种；催化剂为酸性催化剂或碱性催化剂中的一种；所述溶剂由二甲苯与正丁醇配制而成，二甲苯：正丁醇的质量比为10～18:0.5～3；氯硅烷、催化剂以及溶剂的配制质量比为：2～6:1～4:0.3～3；操作者将氯硅烷、催化剂以及溶剂倒入反应釜1内，开启雾化器2，雾化器2通过导管3将雾水输送至反应釜1内的溶液中；在适宜条件下，脱水缩合制备有机硅。水解工艺简单，设备易得，操作方便，可在实验室和工业进行大规模生产，此外，降低水解的用水量，符合绿色环保的要求。

优选地，反应釜1安装在定位座4上，定位座4安装在固定座5上，反应釜1的内部与定位座4的内部连通；导管3与定位座4的侧部之间设有连接壳6；定位座4包括底座22，底座22的内部为空腔结构，底座22的底部设有排液泵24，底座22的侧部位置设有进雾槽25，导管3的端部安装在进雾槽25位置，底座22的内部安装有出雾管26，出雾管26的表面为网状结构，出雾管26与导管3的端部连通；底座22的内顶部设有过滤网23，过滤网23安装在出雾管26的上方；通过排液泵24方便液体的排放，导管3将雾水输送入出雾管26，通过出雾管26使雾水从溶液中输出，雾水与溶液进行充分地混合；过滤网23大大提高了雾水向上冒出的均匀度；使雾水与溶液充分接触。

优选地，反应釜1的顶部设有顶仓7，顶仓7的顶部设有密封仓8，顶仓7的侧壁位置设有排气仓9，排气仓9的外端设有排气泵10；方便反应釜1的顶部排气。

优选地，釜体11的顶部外接有加液管14，加液管14的下端设有出液球15，出液球15安装在釜体11的内部，加液管14的上端设有进液管16，进液管16的外端设有进液泵17；出液球15为球形形状，出液球15的表面为网状结构；进液泵17至于容器中，加液管14通过进液泵17方便给釜体11增添溶液。

优选地，雾化器2为超声波雾化器、压缩雾化器或网式雾化器中的一种；反应釜1为实验级多口烧瓶或工业反应釜中的一种；设备易取，方便操作。

优选地，雾化器2通过导管3与反应釜1的底部连接；方便实现连接与安装。

实施例1

氯硅烷水解制备有机硅的方法，由以下原料按质量比制备，去离子水:有机溶剂:氯硅烷为2:2:3。

包括以下步骤：

(1)在反应釜1中先加入氯硅烷、再加入有机溶剂，有机溶剂为二甲苯：正丁醇＝11:2；控制在25℃，搅拌形成均相溶液。

(2)通过超声波雾化器向反应釜1中通入水雾，控制水的通入量为氯硅烷质量的1倍，通入时间在30分钟内完成，加水结束后继续反应30分钟。

(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性,而后移入缩聚釜。

(4)在65℃及减压下制得有机硅，恢复室温。

实施例2

氯硅烷水解制备有机硅的方法，由以下原料按质量比制备，去离子水:有机溶剂:氯硅烷为3:1:0.5。

包括以下步骤：

(1)在反应釜1中先加入氯硅烷、再加入有机溶剂，有机溶剂为二甲苯：正丁醇＝15:2，控制在35℃，搅拌形成均相溶液。

(2)通过压缩雾化器向反应釜1中通入水雾，控制水的通入量为氯硅烷质量的2倍，通入时间在45分钟内完成，加水结束后继续反应30分钟。

(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜。

(4)在80℃及减压下制得有机硅，恢复室温。

实施例3

氯硅烷水解制备有机硅的方法，由以下原料按质量比制备，去离子水:有机溶剂:氯硅烷为1:3:2。

包括以下步骤：

(1)在反应釜1中先加入氯硅烷、再加入有机溶剂，有机溶剂为二甲苯：正丁醇＝10:3，控制在40℃，搅拌形成均相溶液。

(2)通过压缩雾化器向反应釜中通入水雾，控制水的通入量为氯硅烷质量的2倍，通入时间在60分钟内完成，加水结束后继续反应30分钟。

(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性,而后移入缩聚釜。

(4)在100℃及减压下制得有机硅，恢复室温。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。