一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法与流程

1.本发明涉及氨基胍碳酸氢盐制备领域，具体为一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法。


背景技术：

2.氨基胍碳酸氢盐是一种重要的化工中间体，主要用于合成利巴韦林、1-邻甲苯双胍、硝呋烯腙、拉莫三嗪等化学品，现在国内主要用石灰氮、水合肼、硫酸、碳酸氢铵合成氨基胍碳酸氢盐，该工艺生产出的氨基胍碳酸氢盐含量平均为97-98％，不能达到高端产品生产需求。
3.石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐含量偏低，因为石灰氮中含有氧化钙和电石等杂质，电石遇水剧烈反应生成易燃的乙炔气体，容易引发安全事故；氧化钙遇水剧烈放热，生成难溶于水的氢氧化钙沉淀，需要过滤出去氢氧化钙，然后再用母液反应，操作麻烦；反应后的石灰氮残渣难以处理，只能当做危废，增加处理成本，石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法不可取，对应改进的新技术需要新的制备反应容器。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于：为了解决石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐含量偏低，因为石灰氮中含有氧化钙和电石等杂质，电石遇水剧烈反应生成易燃的乙炔气体，容易引发安全事故；氧化钙遇水剧烈放热，生成难溶于水的氢氧化钙沉淀，需要过滤出去氢氧化钙，然后再用母液反应，操作麻烦；反应后的石灰氮残渣难以处理，只能当做危废，增加处理成本，石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法不可取，对应改进的新技术需要新的制备反应容器的问题，提供一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法，包括制备仓，所述制备仓的内部设置有加热仓，且加热仓的内部设置有加热层，所述加热仓的上方设置有挡块，且挡块的顶端设置有操作瓶，所述制备仓的顶端设置有连接盖，且连接盖的顶端安装有电机，所述电机的输出端连接有搅拌桨，所述电机的一侧安装有气缸，且气缸的输出端连接有转轴，所述转轴的一侧连接有连接叶片，且连接叶片的底端设置有压块，所述压块的内部设置有连接件，且连接件的顶端连接有螺母，所述压块的底端设置有连杆，且连杆的底端设置有活塞，所述活塞的外侧设置有进料瓶，且进料瓶的底端设置有下料阀，所述进料瓶的一侧设置有进料阀，所述下料阀的底端设置有下料管，所述制备仓的外侧设置有检测管，且检测管的外侧设置有转动管，所述转动管的顶端设置有调整套，所述检测管的一端设置有密封盖，且检测管的下方安装有ph检测仪，所述制备仓外侧的下方设置有固体进料管。
6.优选地，所述制备仓的外侧安装有温控器，且温控器与加热层电性连接，所述制备仓的外侧位于加热仓的一侧设置有进水口，且制备仓远离进水口的一侧设置有出水口，且进水口和出水口的外侧皆设置有控制阀。
7.优选地，所述挡块与制备仓固定连接，且操作瓶与挡块活动连接，所述操作瓶的顶端设置有凸起块。
8.优选地，所述连接盖的内侧设置有内螺纹，所述制备仓外侧的顶端设置有外螺纹，且制备仓与连接盖通过外螺纹和内螺纹活动连接，所述电机的外侧设置有电机仓，且电机仓与连接盖固定连接，所述电机的输出端连接有输出轴，且输出轴贯穿连接盖并延伸至其内部。
9.优选地，所述连接叶片的数量为四组，四组所述连接叶片皆与转轴转动连接，且四组所述连接叶片的内皆设置有通孔，所述连接件贯穿通孔并延伸至其顶端，所述连接件为“l”形结构，且连接件的外侧设置有外螺纹，所述螺母与连接件通过外螺纹可拆卸连接，且连接件与连接叶片和压块可拆卸连接。
10.优选地，所述进料瓶的数量为四组，四组所述进料瓶的外侧皆设置有刻度，所述活塞与进料瓶活动连接，所述下料管贯穿连接盖并延伸至操作瓶的内部。
11.优选地，所述检测管的外侧设置有外螺纹，所述转动管的内侧设置有与其相匹配的内螺纹，且转动管与检测管活动连接，所述转动管与调整套固定连接，且调整套与检测管活动连接，所述检测管与密封盖可拆卸连接。
12.优选地，所述固体进料管的外侧设置有卡圈，且固体进料管与卡圈卡合连接。
13.优选地，包括以下步骤：
14.步骤一：使用时，需要连接外界电源，外界电源为装置提供电能，使得装置可以正常运行，首先开启一组进料瓶外侧的进料阀，将其底端的下料阀关闭，启动气缸，使得气缸带动连接叶片和压块上升，从而将进料瓶内部抽至负压，由此将160ml的工艺水吸入，完成吸入之后，关闭进料阀，将底端的下料阀开启，然后控制器气缸带动连接叶片和压块向下移动，从而使得160ml的工艺水通过下料管进入操作瓶的内部，然后利用相同操作使用另外一组进料瓶将1mo水合肼灌注进入操作瓶的内部；
15.步骤二：启动电机，使得电机带动搅拌桨进行转动，从而将工艺水和水合肼进行搅拌，然后再次利用步骤一的方式将30％稀硫酸加入操作瓶的内部，观察温度，加热仓内部的温度始终保持不超过40℃，滴加时硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，硫酸滴加完成后，控制加热层加热，将其加热至40℃
±
1℃，再次利用步骤一的方式将1.09mol单氰胺溶液吸入，然后缓慢滴入操作瓶的内部，匀速滴加时间约1小时左右；
16.步骤三：测定ph值，将ph检测仪内部的测试笔取出，将密封盖从检测管的一端拆卸，然后将测试笔从检测管的内部斜插进入操作瓶的内部对ph值进行测定，可以对测试笔进入操作瓶的深度进行调节，通过转动转动管，转动管在检测管外侧转动移动，从而使得调整套延伸出检测管的外侧，将测试笔顶起，ph的测试结果可以通过ph检测仪进行观察，控制ph值保持在8左右；
17.步骤四：单氰胺滴加完毕后，将加热层升温至80℃
±
2℃，保温3小时，期间控制ph值始终保持在8左右，保温完毕后，降温至50℃以下，然后将固体进料管从卡圈的内部取出，插入另外一侧的检测管内部，通过固体进料管向操作瓶的内部加入90g碳酸氢钠固体，持续搅拌，自然降温4个小时后即可将物料取出，转动连接盖，将连接盖从制备仓的顶端拆卸，然后利用夹子将操作瓶取出，取出之后将操作瓶内部的物料倒出抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品，将湿品放入真空干燥箱内42℃烘干8小时，得到干品，完成制备。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
19.1、本发明通过设置的制备仓、加热仓、挡块、操作瓶、连接盖、电机、搅拌桨、气缸、转轴、连接叶片、压块、连接件、螺母、连杆、活塞、进料瓶、下料阀、下料管，实现了不采用石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法，根据先后加入工艺水、水合肼、稀硫酸、氰胺溶液、碳酸氢钠的方式将氨基胍碳酸氢盐进行制取，其中原料添加的时候有的需要持续滴入一个小时，人工操作困难，而采用气缸带动持续滴入就会大大降低操作难度，使得制备过程更加方便；
20.2、本发明通过设置的检测管、转动管、调整套、密封盖、固体进料管、加热层、进料阀、ph检测仪，实现了在制备的过程中需要保持ph值，传统方式是频繁取样然后滴在试纸上进行观察，操作麻烦的同时浪费原料，直接利用ph检测仪不间断的进行检测，不仅会获得更加准确的制备数据且操作简单。
附图说明
21.图1为本发明的结构示意图；
22.图2为本发明的剖视图；
23.图3为本发明的正视图；
24.图4为本发明的检测管连接结构示意图；
25.图5为本发明的连接件结构示意图。
26.图中：1、制备仓；2、加热仓；3、挡块；4、操作瓶；5、连接盖；6、电机；7、搅拌桨；8、气缸；9、转轴；10、连接叶片；11、压块；12、连接件；13、螺母；14、连杆；15、活塞；16、进料瓶；17、下料阀；18、下料管；19、检测管；20、转动管；21、调整套；22、密封盖；23、固体进料管；24、加热层；25、进料阀；26、ph检测仪。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面根据本发明的整体结构，对其实施例进行说明。
29.请参阅图1-5，一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法，包括制备仓
1，制备仓1的内部设置有加热仓2，且加热仓2的内部设置有加热层24，加热仓2的上方设置有挡块3，且挡块3的顶端设置有操作瓶4，制备仓1的顶端设置有连接盖5，且连接盖5的顶端安装有电机6，电机6的输出端连接有搅拌桨7，电机6的一侧安装有气缸8，且气缸8的输出端连接有转轴9，转轴9的一侧连接有连接叶片10，且连接叶片10的底端设置有压块11，压块11的内部设置有连接件12，且连接件12的顶端连接有螺母13，压块11的底端设置有连杆14，且连杆14的底端设置有活塞15，活塞15的外侧设置有进料瓶16，且进料瓶16的底端设置有下料阀17，进料瓶16的一侧设置有进料阀25，下料阀17的底端设置有下料管18，制备仓1的外侧设置有检测管19，且检测管19的外侧设置有转动管20，转动管20的顶端设置有调整套21，检测管19的一端设置有密封盖22，且检测管19的下方安装有ph检测仪26，制备仓1外侧的下方设置有固体进料管23。
30.本发明通过设置的制备仓1、加热仓2、挡块3、操作瓶4、连接盖5、电机6、搅拌桨7、气缸8、转轴9、连接叶片10、压块11、连接件12、螺母13、连杆14、活塞15、进料瓶16、下料阀17、下料管18，实现了不采用石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法，根据先后加入工艺水、水合肼、稀硫酸、氰胺溶液、碳酸氢钠的方式将氨基胍碳酸氢盐进行制取，其中原料添加的时候有的需要持续滴入一个小时，人工操作困难，而采用气缸8带动持续滴入就会大大降低操作难度，使得制备过程更加方便。
31.请着重参阅图1，制备仓1的外侧安装有温控器，且温控器与加热层24电性连接，制备仓1的外侧位于加热仓2的一侧设置有进水口，且制备仓1远离进水口的一侧设置有出水口，且进水口和出水口的外侧皆设置有控制阀。
32.本发明中，温控器内部设置有温度传感器，方便对加热仓2内部温度进行感知也方便在温控器上显示温度。
33.请着重参阅图2，挡块3与制备仓1固定连接，且操作瓶4与挡块3活动连接，操作瓶4的顶端设置有凸起块。
34.本发明中，凸起块方便在后期将操作瓶4取出的时候利用夹子将其夹持，方便拿取。
35.请着重参阅图2，连接盖5的内侧设置有内螺纹，制备仓1外侧的顶端设置有外螺纹，且制备仓1与连接盖5通过外螺纹和内螺纹活动连接，电机6的外侧设置有电机仓，且电机仓与连接盖5固定连接，电机6的输出端连接有输出轴，且输出轴贯穿连接盖5并延伸至其内部。
36.本发明中，螺纹连接方便安装和拆卸，方便拆卸之后将操作瓶4取出。
37.请着重参阅图5，连接叶片10的数量为四组，四组连接叶片10皆与转轴9转动连接，且四组连接叶片10的内皆设置有通孔，连接件12贯穿通孔并延伸至其顶端，连接件12为“l”形结构，且连接件12的外侧设置有外螺纹，螺母13与连接件12通过外螺纹可拆卸连接，且连接件12与连接叶片10和压块11可拆卸连接。
38.本发明中，根据需要使用的进料瓶16选择将不同的连接叶片10和压块11进行连接，这样可以进料瓶就可以单独进料。
39.请着重参阅图2，进料瓶16的数量为四组，四组进料瓶16的外侧皆设置有刻度，活塞15与进料瓶16活动连接，下料管18贯穿连接盖5并延伸至操作瓶4的内部。
40.本发明中，四组进料瓶皆由透明pvc材质构成，可以为pvc也可以为玻璃。
41.请着重参阅图4，检测管19的外侧设置有外螺纹，转动管20的内侧设置有与其相匹配的内螺纹，且转动管20与检测管19活动连接，转动管20与调整套21固定连接，且调整套21与检测管19活动连接，检测管19与密封盖22可拆卸连接。
42.本发明通过设置的检测管19、转动管20、调整套21、密封盖22、固体进料管23、加热层24、进料阀25、ph检测仪26，实现了在制备的过程中需要保持ph值，传统方式是频繁取样然后滴在试纸上进行观察，操作麻烦的同时浪费原料，直接利用ph检测仪26不间断的进行检测，不仅会获得更加准确的制备数据且操作简单。
43.请着重参阅图1，固体进料管23的外侧设置有卡圈，且固体进料管23与卡圈卡合连接。
44.本发明中，固体进料管23与其中一组检测管19活动连接，在操作瓶4取出的时候需要从制备仓1的内部抽取出来。
45.请着重参阅图1、图2、图3、图4和图5，包括以下步骤：
46.步骤一：使用时，需要连接外界电源，外界电源为装置提供电能，使得装置可以正常运行，首先开启一组进料瓶16外侧的进料阀25，将其底端的下料阀17关闭，启动气缸8，使得气缸8带动连接叶片10和压块11上升，从而将进料瓶16内部抽至负压，由此将160ml的工艺水吸入，完成吸入之后，关闭进料阀25，将底端的下料阀17开启，然后控制器气缸8带动连接叶片10和压块11向下移动，从而使得160ml的工艺水通过下料管18进入操作瓶4的内部，然后利用相同操作使用另外一组进料瓶16将1mo水合肼灌注进入操作瓶4的内部；
47.步骤二：启动电机6，使得电机6带动搅拌桨7进行转动，从而将工艺水和水合肼进行搅拌，然后再次利用步骤一的方式将30％稀硫酸加入操作瓶4的内部，观察温度，加热仓2内部的温度始终保持不超过40℃，滴加时硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，硫酸滴加完成后，控制加热层24加热，将其加热至40℃
±
1℃，再次利用步骤一的方式将1.09mol单氰胺溶液吸入，然后缓慢滴入操作瓶4的内部，匀速滴加时间约1小时左右；
48.步骤三：测定ph值，将ph检测仪26内部的测试笔取出，将密封盖22从检测管19的一端拆卸，然后将测试笔从检测管19的内部斜插进入操作瓶4的内部对ph值进行测定，可以对测试笔进入操作瓶4的深度进行调节，通过转动转动管20，转动管20在检测管19外侧转动移动，从而使得调整套21延伸出检测管19的外侧，将测试笔顶起，ph的测试结果可以通过ph检测仪26进行观察，控制ph值保持在8左右；
49.步骤四：单氰胺滴加完毕后，将加热层24升温至80℃
±
2℃，保温3小时，期间控制ph值始终保持在8左右，保温完毕后，降温至50℃以下，然后将固体进料管23从卡圈的内部取出，插入另外一侧的检测管19内部，通过固体进料管23向操作瓶4的内部加入90g碳酸氢钠固体，持续搅拌，自然降温4个小时后即可将物料取出，转动连接盖5，将连接盖5从制备仓1的顶端拆卸，然后利用夹子将操作瓶4取出，取出之后将操作瓶4内部的物料倒出抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品，将湿品放入真空干燥箱内42℃烘干8小时，得到干品，完成制备。
50.本发明中，1mol水合肼具体为62.5g，浓度80％，1.09mol单氰胺溶液具体为浓度30％，152.6g，90g碳酸氢钠固体浓度99％，单氰胺上的氰基在ph值8左右时与硫酸肼发生加成反应，氰基上的碳氮三键变为碳氮双键，硫酸肼上的氨基失去一个氢原子与氰基上的碳原子结合生成氨基胍，再加入碳酸氢钠固体与氨基胍结合形成不溶于水的碳酸氢盐，通过
压滤或离心得到目标产物，本合成方法避免使用石灰氮，简化生产操作、减少环境污染，没有石灰氮残渣，反应时不用过滤，没有可燃气体生成，降低安全隐患；与石灰氮法相比，缩短了保温时间，总体反应时间也大大缩短，提高了产品收率和质量，氨基胍碳酸氢盐含量可达99.5％。
51.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。