一种天然樟脑的提取制备方法与流程

1.本发明涉及樟脑提取技术领域，尤其涉及一种天然樟脑的提取制备方法。


背景技术：

2.樟脑是二环单帖莰族类化合物，其化学式为c
10h16
o，室温下为白色或透明的固体，易升华。樟脑具有通关窍、利滞气、辟秽浊、杀虫止痒、消肿止痛的功效，主治疥癣瘙痒、跌打伤痛、牙痛等症状。天然樟脑具有独特的樟脑气息，并略带薄荷香气，为樟科植物樟树的枝、干、叶及根部，经提炼制得的颗粒状结晶。
3.樟树是我国的特产树种，其根、茎、枝、叶都含有樟脑和樟油，它们是重要的香料、医药用料和化工原料。樟脑和樟油提取方法主要是蒸馏法和升华法相结合，通常做法是把砍伐、修枝或采叶得到的樟树枝叶切成一定的薄片，然后将处理好的樟树枝叶原料放入特定的蒸桶内，加热进行水蒸汽蒸馏(一般耗时3小时-5小时)，蒸馏液静置分层，油层用纱布过滤得到部分粗樟脑和樟油，过滤得到的樟油再进行蒸馏，可以分离得到结晶樟脑，如此反复多次蒸馏，直到无樟脑析出为止，余下的便是纯樟油。粗樟脑可以再进行升华，获得纯度较高的结晶樟脑。虽然这种方法操作简单，但步骤较多，而且冷凝不完全，樟脑和樟油的得率偏低，杂质较多，品质也较低。
4.目前人们对樟脑和樟油的提取工艺进行了改进，在冷凝液收集管的底部增加了一根管子连接到蒸馏桶，这样可以把油水分离后的水引入蒸馏桶中再继续回用，减少能耗和油损。另外，冷凝器设计成多环盘形冷凝器，让提取液中的樟脑能够在盘形管上析出。但是，这些改进后的方法仍然存在着一些不足，如樟脑和樟油的提取率仍然有待提高，多环盘形冷却器的冷却能力不足，仍然无法把大部分樟脑冷却并在冷却器上析出结晶，大部分的樟脑还是和油一起进入冷凝液中，而且，即使多环盘形冷却器上能够析出部分结晶，也很难把这些结晶樟脑方便的收集出来。


技术实现要素：

5.针对现有天然樟脑的提取制备方法中樟脑和樟油提取率偏低、樟脑需多次蒸馏升华以及樟脑结晶收集难的问题，本发明的目的在于提供一种天然樟脑的提取制备方法，其樟脑和樟油提取率高。
6.为达到上述目的，本发明一种天然樟脑的提取制备方法，其包括以下步骤：
7.原料准备：将额定量按要求切好的樟树枝叶薄片放入提取釜，并注入额定量的水。
8.提取粗油：加热提取釜，在水沸腾后向提取釜导入超声波；对提取釜蒸汽进行冷凝，得到的提取釜蒸汽冷凝液通过油水分离器进行分离，分离出的油进入到粗油釜，分离出的水流回提取釜。
9.制备樟脑和樟油：加热粗油釜，对粗油釜蒸汽进行冷凝，使得樟脑析出。
10.收集樟脑和樟油：停止对提取釜和粗油釜的加热，收集樟脑和樟油。
11.其中，提取粗油步骤在收集樟脑和樟油步骤之前执行，或者提取粗油步骤与收集
樟脑和樟油步骤同步进行，或者收集樟脑和樟油步骤在提取粗油步骤执行过程中开始执行。
12.优选地，通过提取装置实现，所述提取装置包括提取釜、超声波探头、冷凝器、油水分离器、粗油釜、冷凝管和储油罐。
13.所述超声波探头伸入提取釜的内腔底部。
14.所述提取釜管道连通冷凝器，所述冷凝器管道连通油水分离器。
15.所述油水分离器上设有出油口和出水口，所述出油口管道连通粗油釜，所述出水口管道连通提取釜。
16.所述粗油釜经冷凝管管道连通储油罐。
17.所述冷凝管中设有栅板。
18.樟脑从栅板上收集，樟油从粗油釜和储油罐中收集。
19.优选地，所述栅板可拆卸地固定在冷凝管中；所述栅板上设有用于通冷却液的冷却通道。
20.优选地，所述提取釜的内腔中设有用于放置原料的隔板；所述提取釜上还设有进水口。
21.优选地，所述出油口和出水口均设有阀门。
22.优选地，所述超声波的功率为2-5kw。
23.优选地，所述提取釜加热时间为2-3h。
24.优选地，所述粗油釜的加热温度为200-210℃。
25.优选地，所述粗油釜蒸汽的冷凝温度控制在0-5℃。
26.优选地，所述提取釜中的樟树枝叶薄片不浸没在水里。
27.本发明具有以下有益效果：
28.本发明通过超声波可以破坏樟树枝叶的组织，进而提高樟脑和樟油从原料中萃取的效率，同时还可以促进水蒸汽的升腾，使得水蒸汽可以携带更多的樟脑和樟油成分。通过油水分离器可以将提取釜蒸汽冷凝液中分离出的水回收利用，可以避免樟脑和樟油的损失，同时分离出的粗油中樟脑和樟油的含量更高，可以避免反复蒸馏升华，提升提取效率。通过粗油釜加热粗油形成粗油釜蒸汽并对其冷凝，使得樟脑析出，樟脑和樟油提取更简单，而且纯度高。本发明樟脑和樟油的总提取率达到2.9％以上，结晶樟脑的一次质量收率达到1％以上，樟脑和樟油提取率高。
附图说明
29.图1为提取装置的示意图。
30.主要部件符号说明：
31.提取釜10，隔板11，进水口12；
32.超声波探头20；
33.冷凝器30；
34.油水分离器40，出油口41，出水口42；
35.粗油釜50；
36.冷凝管60，栅板61；
37.储油罐70。
具体实施方式
38.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
39.如图1所示，本发明公开了一种提取装置，其包括提取釜10、超声波探头20、冷凝器30、油水分离器40、粗油釜50、冷凝管60和储油罐70。
40.在提取釜10上设有用于放置原料的隔板11以及用于加水的进水口12，进水口12上可以设置一个阀门进行控制。超声波探头20则伸入到提取釜10的内腔底部。提取釜10的蒸汽出口管道连通冷凝器30的蒸汽进口，冷凝器30的冷凝液出口管道连通油水分离器40。
41.在油水分离器40上设有出油口41和出水口42，出油口41管道连通粗油釜50，使得分离出的油液可以导流到粗油釜50中，可以在出油口41设置阀门来进行控制。出水口42则管道连通提取釜10，使得分离出的水可以回流到提取釜10中，油水分离器40分离出的水中多少还会掺杂一点樟脑和樟油，回流到提取釜10中可以避免浪费。一般，提取釜10上用于与出水口42连通的开口位于隔板下方，以避免温度较低的分离出的水接触到原料。通过油水分离器40的设置，可以将冷凝液中大部分水分离剔除，得到纯度较高的粗油，可以避免樟脑和樟油的大量且反复的蒸馏升华，提高了提取效率。
42.粗油釜50的蒸汽出口管道连接冷凝管60的进口，冷凝管60的出口则管道连通储油罐70。在冷凝管60中可拆卸地设置有栅板61，为了加强冷却效果，提高樟脑的析出效率，在栅板61上还设置有通冷却液的冷却通道。栅板61的设置，相当于增大了冷却接触面积，使得粗油釜50蒸汽在通过冷却液冷却的栅板61时，樟脑可以在栅板61上结晶析出，栅板61的可拆卸设计可以便于将樟脑收集。
43.通过上述提取装置实现的天然樟脑的提取制备方法，包括以下步骤：
44.原料准备：将额定量按要求切好的樟树枝叶薄片置于提取釜10的隔板11上。在连接好各个接口后，通过进水口12注入额定量的水，注入的水要求不漫过隔板11，只需要水不会接触到樟树枝叶薄片即可。
45.提取粗油：加热提取釜10，当有提取釜10蒸汽进入冷凝器30时对冷凝器30通冷却液并启动超声波探头20，超声波探头20的功率控制在2-5kw。该步骤中，提取釜10蒸汽经过冷凝器30冷凝形成冷凝液，该冷凝液通过油水分离器40进行分离，分离出的粗油进入到粗油釜50，而分离出的水流回提取釜10。该步骤中，提取釜10的加热时间为2-3h。需要说明的是，提取釜10的温度只需加热到水沸腾即可。
46.制备樟脑和樟油：加热粗油釜50，粗油釜50的温度控制在200-210℃。对冷凝管60通冷却液，使得冷凝管60的冷凝温度控制在0-5℃，使得栅板61的温度也能控制在0-5℃，当粗油釜50蒸汽在通过冷凝管60中的栅板61时，樟脑会在栅板61上析出形成樟脑结晶，而剩余的冷凝油液流入到储油罐70中，为纯度较高的樟油。
47.收集樟脑和樟油：在粗油釜50没有馏分出来后，停止对提取釜10和粗油釜50的加热，然后从栅板61上收集樟脑，从粗油釜50和储油罐70中收集樟油。
48.需要说明的是，上述步骤中，提取粗油步骤在收集樟脑和樟油步骤之前执行，也可以是提取粗油步骤与收集樟脑和樟油步骤同步进行，还可以是收集樟脑和樟油步骤在提取
粗油步骤执行过程中才开始执行。作为优选方案，选用第三种模式，在粗油釜50中储备有一定量的粗油时才执行收集樟脑和樟油步骤，这样可以避免前期粗油量不足时粗油釜50加热能源浪费。
49.为了对本发明进行验证，以下列举三组实施例和一组对比例进行说明，具体数据及结果见表1。其中，对比例采用通用的设备和水蒸汽蒸馏法进行樟脑和樟油的提取。
50.表1
[0051][0052]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。