一种连续化奥克托今生产系统的制作方法

1.本发明涉及化工合成技术领域，更具体的说是涉及一种连续化奥克托今生产系统。


背景技术：

2.奥克托今(hmx)，中文名称环四亚甲基四硝基胺，分子式为c4h8n8o8，分子量为296.16，是现有单质炸药中晶体密度、爆轰能量、热安全性等综合性能最好的炸药之一；白色结晶，熔点282℃，有α，β，γ，δ四种晶型，常温下的稳定晶型为β型，实际使用的奥克托今均为β型，相对密度1.96；目前多采用乙酐法生产，先配制乌洛托品的乙酸溶液及硝酸铵的硝酸溶液，然后向硝化器中加入乙酐、乌洛托品乙酸溶液和部分硝酸铵硝酸溶液，作为第一段加料；经过保温，再将剩余的原料加入；再经保温后，升温将副产物热解；然后降温、过滤、驱酸，进行水洗制粗品；再经过转晶，制成β型的奥克托今成品。
3.但是，现有的奥克托今制备工艺存在以下缺点：制备工艺复杂，危险系数高且制备过程中会排放大量的废液、废气或者其他固体废弃物，污染环境，且在制备奥克托今过程中产生的副产物不能进行再次利用，导致资源浪费严重，生产过程中流失太多能量，无法合理的存储以及利用，造成能源的浪费，需要对其进行改进。
4.因此，如何提供一种制备工艺简单，安全系数高，无废液、无废气、无固废产生、性能稳定的连续化奥克托今生产系统是本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种连续化奥克托今生产系统，旨在解决上述技术问题。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种连续化奥克托今生产系统，包括螺杆固体喂料装置、混料机、送料器、反应器、结晶釜、热解釜、离心机以及清洗机；所述螺杆固体喂料装置与所述混料机连接，所述混料机的出料口与所述送料器的进料口连接，所述送料器通过所述反应器连接所述结晶釜，所述结晶釜分别与所述热解釜以及所述离心机连接，所述离心机的滤饼出口与所述清洗机连接，所述清洗机设置有硝烟出口，硝烟出口连接有硝烟吸收装置。
8.优选的，所述螺杆固体喂料装置包括液体原料罐以及固体喂料机，所述液体原料罐通过隔膜计量泵与所述混料机连接，所述固体喂料机与所述混料机连接，所述液体原料罐连接有液体流量计以及质量计量装置，所述固体喂料机连接有质量计量装置。
9.优选的，还包括纯水接收罐、稀酸接收罐以及氨水接收罐，纯水接收罐分别与所述清洗机以及所述结晶釜连接，稀酸接收罐分别与所述结晶釜以及所述离心机连接，氨水接收罐与所述结晶釜连接。
10.优选的，在所述反应器与所述结晶釜之间还连接有冷却器，所述反应器包括同轴套接的内环管以及外环管，所述内环管的进出口连接有冷媒系统，所述外环管与所述送料器的出料口连接；在所述内环管的内侧壁周向固定有多个共频振动器，多个所述共频振动
器交叉布置，所述共频振动器一端与所述内环管的内侧壁固定，另一端固定连接有多功能材料椭球。
11.优选的，所述外环管的内侧壁周向固定有多个阴倒流凸台，所述内环管的外侧壁周向固定有多个阳倒流凸台，所述阴倒流凸台与所述阳倒流凸台均为多边形结构，所述阴倒流凸台与所述阳倒流凸台前后交错布置。
12.优选的，还包括控温装置，所述控温装置包括主体、交换器和控制器；所述主体从左到右依次设置为冷室、常温室和热室；所述冷室、常温室和热室内各设置有一个循环泵，每个循环泵均通过一条管道连接至交换器上，且每一条管道上均安装有一个电气联控电磁调节阀；所述的交换器和每一条管道上的电气联控电磁调节阀均通过控制器控制，所述冷室内设置有制冷装置；所述热室中设置有制热装置，且所述制冷装置和制热装置均通过控制器控制，所述冷室、所述常温室和所述热室内均设有导热油，所述热室通过管路分别与所述混料机、所述反应器以及所述清洗机的夹套媒介进口和出口连接，所述冷室通过管路分别与所述送料器、所述冷却器以及所述结晶釜的夹套媒介进口和出口连接。
13.优选的，所述混料机、所述反应器以及所述清洗机与所述热室连通的管路上均设有流量控制阀，所述送料器、所述冷却器以及所述结晶釜与所述冷室连通的管路上均设有流量控制阀。
14.优选的，所述混料机、所述反应器、所述清洗机、所述送料器、所述冷却器以及所述结晶釜上均设置有测温装置，所述测温装置与所述控制器相连，所述控制器为plc控制器。
15.优选的，所述硝烟吸收装置包括洗涤塔、进气管、集水槽以及循环液泵；
16.所述洗涤塔内自上而下依次设置有第一喷淋层、第二喷淋层以及第三喷淋层；所述洗涤塔的底部设有集水盘；
17.所述进气管一端与所述清洗机的硝烟出口连通，另一端与所述洗涤塔连通，且所述进气管与所述洗涤塔连通端的端口位于所述第三喷淋层下方；
18.所述集水槽设于所述洗涤塔下端，并与洗涤塔连通；
19.所述循环液泵一端与集水槽连通，另一端分别与第二喷淋层以及第三喷淋层连通；
20.还包括冲洗水槽，所述冲洗水槽与所述第一喷淋层通过管路连通，在所述冲洗水槽与所述第一喷淋层之间的管路上还设有冲洗水泵。
21.优选的，所述第一喷淋层以及所述第二喷淋层的喷嘴方向向下，所述第三喷淋层的喷嘴方向向上，在所述第一喷淋层与所述第二喷淋层之间设有活性炭层，在所述第二喷淋层与所述第三喷淋层之间设有填料层。
22.优选的，所述稀酸接收罐与硝酸减压蒸馏装置连接，纯水接收罐与废液过滤装置连接。
23.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种连续化奥克托今生产系统，具有以下有益效果：
24.1、本发明以dpt为原料制备奥克托今的连续化生产系统，其采用dpt与硝酸铵以及硝酸混合，以浓硝酸为脱水剂，并采用50％稀硝酸进行结晶，经多次水洗处理并经离心脱水得到奥克托今以及副产品稀硝酸、洗涤液，其副产品稀硝酸、洗涤液可作为原料重复使用，实现无废液、无废气、无固废。
25.2、本发明反应器采用环式管线反应器，主要用于进行固液、液液之间急剧放热、反应时间短的反应，借助其高效的换热效率实现反应液的充分反应，整个反应器置于热浴或冷浴体系中，外环管连接送料器，内环管接入冷媒系统，内环管的内侧壁周向固定有多个软质材质制成的共频振动器，多个共频振动器呈交叉排布，待冷媒流动时形成湍流，带动共频振动器产生超声波从而促进外管反应液在超声振动的条件下充分接触充分反应，并且通过振动可减小外环管内的反应压力，通过调节冷媒流速可以调整超声波频率；共频振动器简短尺寸由1-10um按从大到小排布可使得流体流速发生变化；外环管与内环管之间为反应液流通通道，在外环管的内侧壁周向固定有多个阴倒流凸台，内环管的外侧壁周向固定有多个阳倒流凸台，阴倒流凸台与阳倒流凸台均为多边形结构，阴倒流凸台与阳倒流凸台前后交错布置，设计合理，能够使反应液多次碰撞，不断的分散与混合，实现反应液的充分反应。
26.3、本发明控温装置的三个室内分别为三种不同环境的导热油，无论是热室内或者冷室内的导热油需要释放能量，通过循环气泵将其放入至热交换器内，与常温室内的导热油发生能量交换，从而将热室和冷室内的导热油释放的能量储存至常温室内，减少能量的损耗，而当热室或者冷室需要制冷和制热的时候，又可以将常温室内导热油送入至交换器内，减少了制热装置和制冷装置的工作负荷，控制器与流量控制阀以及测温装置连接，当检测到反应温度发生变化时，控制器通过流量控制阀控制流量从而对反应温度进行调控，结构设计合理，方便温度的控制，减少能源的消耗；
27.4、本发明设计硝烟吸收装置，对硝酸尾气进行充分处理，具有很好的环境效益；喷淋用水均为循环使用，无废水外排，只须根据需要定期进行补水，补水可用洗涤过程中产生的滤液，吸收硝酸尾气产生的废水可回收，经过4％浓度碱液中和预处理后得到硝酸钠溶液，节省了滤液进一步处理的费用，还减少了整体耗水量。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
29.图1附图为本发明提供的一种连续化奥克托今生产系统的整体结构示意图；
30.图2附图为本发明提供的一种连续化奥克托今生产系统的反应器结构示意图；
31.图3附图为本发明提供的一种连续化奥克托今生产系统的反应器剖视图结构示意图；
32.图4附图为附图3的a-a截面剖视图结构示意图；
33.图5附图为附图3的a1-a1截面剖视图结构示意图；
34.图6附图为本发明提供的一种连续化奥克托今生产系统的控温装置结构示意图；
35.图7附图为本发明提供的一种连续化奥克托今生产系统的硝烟吸收装置结构示意图；
36.其中：
37.1、螺杆固体喂料装置；2、混料机；3、送料器；4、反应器；5、结晶釜；6、热解釜；7、离心机；8、清洗机；9、硝烟吸收装置；10、液体原料罐；11、固体喂料机；12、冲洗水槽；13、活性
炭层；14、填料层；15、冷却器；16、内环管；17、外环管；18、共频振动器；19、多功能材料椭球；20、阴倒流凸台；21、阳倒流凸台；22、控温装置；23、主体；24、交换器；25、控制器；26、冷室；27、常温室；28、热室；29、循环泵；30、电气联控电磁调节阀；31、洗涤塔；32、进气管；33、集水槽；34、循环液泵；35、第一喷淋层；36、第二喷淋层；37、第三喷淋层；38、冲洗水泵。
具体实施方式
38.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
39.参见图1-7，本发明实施例公开了一种连续化奥克托今生产系统，包括螺杆固体喂料装置1、混料机2、送料器3、反应器4、结晶釜5、热解釜6、离心机7以及清洗机8；螺杆固体喂料装置1与混料机2连接，混料机2的出料口与送料器3的进料口连接，送料器3通过反应器4连接结晶釜5，结晶釜5分别与热解釜6以及离心机7连接，离心机7的滤饼出口与清洗机8连接，清洗机8设置有硝烟出口，硝烟出口连接有硝烟吸收装置9。
40.为了进一步优化上述技术方案，螺杆固体喂料装置1包括液体原料罐10以及固体喂料机11，液体原料罐10通过隔膜计量泵与混料机2连接，固体喂料机11与混料机2连接，液体原料罐10连接有液体流量计以及质量计量装置，固体喂料机11连接有质量计量装置，液体流量计以及质量计量装置均为现有常规计量装置，在此不再赘述。
41.为了进一步优化上述技术方案，还包括纯水接收罐、稀酸接收罐以及氨水接收罐，纯水接收罐分别与清洗机8以及结晶釜5连接，稀酸接收罐分别与结晶釜5以及离心机7连接，氨水接收罐与结晶釜5连接。
42.为了进一步优化上述技术方案，在反应器4与结晶釜5之间还连接有冷却器15，反应器4包括同轴套接的内环管16以及外环管17，内环管16的进出口连接有冷媒系统，外环管17与送料器3的出料口连接；在内环管16的内侧壁周向固定有多个共频振动器18，多个共频振动器18交叉布置，共频振动器18一端与内环管16的内侧壁固定，另一端固定连接有多功能材料椭球19。
43.为了进一步优化上述技术方案，外环管17的内侧壁周向固定有多个阴倒流凸台20，内环管16的外侧壁周向固定有多个阳倒流凸台21，阴倒流凸台20与阳倒流凸台21均为多边形结构，阴倒流凸台20与阳倒流凸台21前后交错布置。
44.为了进一步优化上述技术方案，还包括控温装置22，控温装置22包括主体23、交换器24和控制器25；主体23从左到右依次设置为冷室26、常温室27和热室28；冷室26、常温室27和热室28内各设置有一个循环泵29，每个循环泵29均通过一条管道连接至交换器24上，且每一条管道上均安装有一个电气联控电磁调节阀30；交换器24和每一条管道上的电气联控电磁调节阀30均通过控制器25控制，冷室26内设置有制冷装置；热室28中设置有制热装置，且制冷装置和制热装置均通过控制器25控制，冷室26、常温室27和热室28内均设有导热油，热室28通过管路分别与混料机2、反应器4以及清洗机8的夹套媒介进口和出口连接，冷室26通过管路分别与送料器3、冷却器15以及结晶釜5的夹套媒介进口和出口连接。
45.为了进一步优化上述技术方案，混料机2、反应器4以及清洗机8与热室28连通的管
路上均设有流量控制阀，送料器3、冷却器15以及结晶釜5与冷室26连通的管路上均设有流量控制阀。
46.为了进一步优化上述技术方案，混料机2、反应器4、清洗机8、送料器3、冷却器15以及结晶釜5上均设置有测温装置，测温装置与控制器25相连，控制器25为plc控制器。
47.为了进一步优化上述技术方案，硝烟吸收装置9包括洗涤塔31、进气管32、集水槽33以及循环液泵34；
48.洗涤塔31内自上而下依次设置有第一喷淋层35、第二喷淋层36以及第三喷淋层37；洗涤塔31的底部设有集水盘；
49.进气管32一端与清洗机8的硝烟出口连通，另一端与洗涤塔31连通，且进气管32与洗涤塔31连通端的端口位于第三喷淋层37下方；
50.集水槽33设于洗涤塔31下端，并与洗涤塔31连通；
51.循环液泵34一端与集水槽33连通，另一端分别与第二喷淋层36以及第三喷淋层37连通；
52.还包括冲洗水槽12，冲洗水槽12与第一喷淋层35通过管路连通，在冲洗水槽12与第一喷淋层35之间的管路上还设有冲洗水泵38。
53.为了进一步优化上述技术方案，第一喷淋层35以及第二喷淋层36的喷嘴方向向下，第三喷淋层37的喷嘴方向向上，在第一喷淋层35与第二喷淋层36之间设有活性炭层13，在第二喷淋层36与第三喷淋层37之间设有填料层14。
54.离心机通过软管泵和管路与清洗机连接，结晶釜、离心机和清洗机通过管路与缓冲罐连接，缓冲罐通过管路与硝烟吸收装置的进气管连接；离心机与纯水接收罐通过隔膜泵和管路连接，纯水接收罐底部设置有电子秤，用来计量用水量，离心机通过管路与冲洗水槽连接。
55.稀酸接收罐连接有硝酸减压蒸馏装置，稀酸接收罐接收的废酸可通过硝酸减压蒸馏装置进行减压蒸馏产生稀硝酸，在结晶釜中重复使用。
56.连续化奥克托今生产工艺，包括如下步骤：
57.s1、通过隔膜泵从原料罐向混料机内泵入浓硝酸，启动搅拌，同时开启混料机夹套的冷冻液进口阀门；
58.s2、待混料机内浓硝酸降温至特定温度，启动固体喂料机通过质量计量装置计量，将料斗中的硝酸铵以及dpt缓慢加入混料机内，控制好混料机内物料的温度；
59.s3、混合液进入送料器，启动搅拌，将送料器内的物料温度控制在0
±
5℃，混合液在送料器内的停留时间约10～15min；
60.s4、用齿轮泵将混合液通入反应器，反应器内的温度为65
±
2℃，反应时间为10—20min，并通过冷却器降温至20
±
1℃待结晶用；
61.s5、启动纯水接收罐向结晶釜内加入纯水50l，将混合液缓慢加入结晶釜，并启动氨水接收罐向结晶釜中加入氨水，保证结晶釜内混合物料ph约为6.5-7.0，搅拌10min；
62.s6、启动软管泵，从结晶釜向热解釜输送中和完全反应液，搅拌并升温至90℃，保温30min；
63.s7、启动软管泵，从热解釜向结晶釜输送热解反应液，启动稀酸接收罐向结晶釜中加入稀硝酸，进行稀酸结晶；
64.s8、通过计量泵将结晶混合液注入离心机，开启离心机，待离心机出液口无液体流出时，继续离心3-8min，关闭离心机，得滤饼以及滤液，滤饼为粗奥克托今，滤液为废酸；
65.s9、将粗奥克托今通过泥浆泵泵送至清洗机进行水洗，将水洗混合物泵送至离心机，离心3-8min，关闭工业离心机；
66.s10、再重复s9两次，得到第四次离心后的奥克托今。
67.本发明以硝酸/硝酸铵体系硝解dpt制备奥克托今，以微管反应提升整套工艺的安全性能，以不同形状连接的管线保证反应液多次碰撞，可充分混合均匀，同时增加多个交叉布置的共频振动器，产生超声波从而促进外管反应液在超声振动的条件下充分接触充分反应，并且通过振动可减小外环管内的反应压力，更易于反应进行；外环管的内侧壁周向固定有多个阴倒流凸台，内环管的外侧壁周向固定有多个阳倒流凸台，阴倒流凸台与阳倒流凸台均为多边形结构，阴倒流凸台与阳倒流凸台前后交错布置，设计合理，能够使反应液多次碰撞，不断的分散与混合，实现反应液的充分反应，保证了整个反应有规律的进行，提升产品质量，随后采用稀酸结晶形成结晶悬浮液，三次水洗出去产品中过量的硝酸，结晶废酸可作为下次结晶液使用，水洗液可重复使用，整套工艺稳定，无废液、废气产生，产品质量稳定。
68.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
69.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。