专利名称：从轻质油中吸附芳烃的特效硅胶及其生产方法
技术领域：
本发明属于无机化学中硅干凝胶的制备抽提油馏份是石脑油经分馏而得到的60℃-90℃的馏份油，大多数石脑油都会含有不同比例的芳烃成份，而抽提油主要用作食用植物油的浸榨法时的抽提剂，因此对抽提油中有关人体有害的芳烃成份脱除成为生产食用抽提油工业的关键性问题。抽提油中芳烃的含量一般在9-18%范围内，其余组份为低碳烷烃。
芳烃从石油产品中分离，传统上有三种方法蒸馏法、抽提法和吸附法，蒸馏法主要针对被分离物质与体系的差异而进行分离，而轻质芳烃与抽提油沸程差异小，芳烃含量又很低，无法适用蒸馏法。抽提法主要是向体系中引入第三种物质与芳烃结合抽提或形成芳沸物再进行分离，对食品而言引入第三种有害成份是不可行的。吸附法主要针对分离物分子结构与体系物质分子结构的差异而进行分离，抽提油中轻质芳烃与体系中烷烃结构差异较大，因此采用吸附法作为抽提油脱芳烃是最佳的选择。
吸附法主要又分为三种可供选择的吸附剂，即活性炭，分子筛和硅胶。其中活性炭对芳烃的选择性吸附很弱。分子筛对其吸附选择性高，但活化温度高，吸附效率低，机械强度差，工业化难度大。普通硅胶对芳烃吸附量很大，效率高，强度高，活化温度低，但它的吸附选择性不高。本发明根据目前存在的状况，特研制了一种从轻质油中吸附芳烃的高选择性特效硅胶，与普通硅胶相比在低浓度条件下，吸附能力是普通硅胶的两倍以上。
本发明目的在于，研制出一种从轻质油中吸附芳烃的特效硅胶，其主要是采用模板剂与水玻璃溶液配制而成，它具有吸附容量大，吸附效果好，选择性高，操作简便，活化容易等特点，该硅胶尤其是对低芳烃含量体系具有特效。
本发明的任务是，研制出的特效硅胶与普通硅胶相比有颇多优势。普通硅胶只对高芳烃含量体系中的脱芳有大的吸附量，而本发明研制的特效硅胶，尤其对低芳烃含量体系中的脱芳有大的吸附量，其吸附能力是普通硅胶有两倍以上。
本发明研制的从轻质油中吸附芳烃的特效硅胶及其生产方法，其主要是首先配制模板剂，然后在将模板剂与水玻璃溶液配制出特效硅胶。模板剂是由丙酮、甲苯、苯胺、乙醇、十二烷基苯磺酸钠、异丙醇、水配制而成，其各组份比例为丙酮10-5%，乙醇10-5%，甲苯1-6%，苯胺1-15%，异丙醇10-5%，十二烷基苯磺酸钠0.5-3%，余量为水;其生产方法按下列步骤进行a.首先将水玻璃溶液搅拌加热至70℃凝胶温度时，加入配制出的模板剂，搅拌均匀，模板剂在水玻璃溶液中占5-15%;
b.然后在搅拌均匀的溶液中滴加40%硫酸进行酸化，直到出现白色凝胶，PH值达到中性时停止加酸;
c.将酸化后的凝胶体进行升温老化，老化温度为20℃-50℃，时间为24小时，在将老化后的凝胶体置于真空抽虑，同时加入20%乙醇溶液，边搅拌边浸泡，然后抽干，再用脱离子水洗滤数次至滤液中的电阻大于10万欧姆/厘米为止。
d.在120℃恒温下进行干燥，然后在190℃-250℃条件下活化4小时即得到特效硅胶。
本发明研制的从轻质油中吸附芳烃的特效硅胶及其生产方法，经过大量试验证明，该特效硅胶对轻质芳烃的吸附能力为28ml/100克，对含芳烃13‰的抽提油一次分离后达食品级标准，为7‰芳烃含量，吸附剂与抽提油的比例为140，同时普通硅胶与特效硅胶在不同芳烃浓度下饱和吸附量见下表 实施例1首先配制模板剂取丙酮5%、甲苯2%、异丙醇3%、乙醇8%、苯胺9%、十二烷基苯磺酸钠1%，余量为水充分搅拌混合;再将200克水玻璃溶液搅拌加热至70℃，加入已配制出模板剂，搅拌均匀，然后滴加40%硫酸，直到出现白色凝胶，PH值达到中性时停止加酸，再进行升温老化，温度为40℃，时间24小时，然后置于真空抽虑，同时加入20%乙醇溶液，边搅拌边浸泡，反复4次抽干，再用脱离子水洗滤数次，直到滤液中的电阻大于10万欧姆/厘米为止，在120℃恒温下进行干燥4小时，在190℃下活化4小时即可。
实施例2首先配制模板剂取丙酮8%、甲苯6%、异丙醇5%、乙醇5%、苯胺12%、十二烷基苯磺酸钠1.5%，余量为水充分搅拌混合;再将200克水玻璃溶液搅拌加热至70℃，加入已配制出模板剂，搅拌均匀，然后滴加40%硫酸，直到出现白色凝胶，PH值达到中性时停止加酸，再进行升温老化，温度为40℃，时间24小时，然后置于真空抽虑，同时加入20%乙醇溶液，边搅拌边浸泡，反复4次抽干，再用脱离子水洗滤数次，直到滤液中的电阻大于10万欧姆/厘米为止，在120℃恒温下进行干燥4小时，在210℃下活化4小时即可。
实施例3首先配制模板剂取丙酮6.5%、甲苯4%、异丙醇6%、乙醇6%、苯胺4%、十二烷基苯磺酸钠2%，余量为水充分搅拌混合;再将200克水玻璃溶液搅拌加热至70℃，加入已配制出模板剂，搅拌均匀，然后滴加40%硫酸，直到出现白色凝胶，PH值达到中性时停止加酸，再进行升温老化，温度为40℃，时间24小时，然后置于真空抽虑，同时加入20%乙醇溶液，边搅拌边浸泡，反复4次抽干，再用脱离子水洗滤数次，直到滤液中的电阻大于10万欧姆/厘米为止，在120℃恒温下进行干燥4小时，在250℃下活化4小时即可。
权利要求
1.一种从轻质油中吸附芳吸附芳烃的特效硅胶及其生产方法，其特征在于，首先配制模板剂，然后在将模板剂与水玻璃溶液配制出特效硅胶。
2.根据权利要求1所述的从轻质油中吸附芳烃的特效硅胶及其生产方法，其特征在于，模板剂是由丙酮、甲苯、苯胺、乙醇、十二烷基苯磺酸钠、异丙醇、水配制而成，其各组份比例为丙酮10-5%乙醇10-5%甲苯1-6%苯胺1-15%异丙醇10-5%十二烷基苯磺酸钠0.5-3%余量水
3.根据权利要求1所述的从轻质油中吸附芳烃的特效硅胶及其生产方法，其特征在于，按下列步骤进行a.首先将水玻璃溶液搅拌加热至70℃凝胶温度时，加入配制出的模板剂，搅拌均匀，模板剂在水玻璃溶液中占5-15%;b.然后在搅拌均匀的溶液中滴加40%硫酸进行酸化，直到出现白色凝胶，PH值达到中性时停止加酸;c.将酸化后的凝胶体进行升温老化，老化温度为20℃-50℃，时间为24小时，在将老化后的凝胶体置于真空抽虑，同时加入20%乙醇溶液，边搅拌边浸泡，然后抽干，再用脱离子水洗滤数次至滤液中的电阻大于10万欧姆/厘米为止。d.在120℃恒温下进行干燥，然后在190℃-250℃条件下活化4小时即得到特效硅胶。
全文摘要
本发明涉及一种从轻质油中吸附芳烃的特效硅胶及其生产方法，其主要是首先采用丙酮、甲苯、苯胺、乙醇、异丙醇、十二烷基苯磺酸钠配制出模板剂，在将模板剂与水玻璃溶液经过酸化，老化、抽滤、干燥等生产方法配制而成，经过大量的试验证明，该特效硅胶能够从低芳烃含量的烷烃中高效地分离出芳烃，与普通硅胶相比，该特效硅胶的吸附量为普通硅胶的两倍以上，它具有吸附量大，选择性高，操作简便、能反复活化使用。
文档编号B01J20/10GK1102139SQ93119399
公开日1995年5月3日 申请日期1993年10月29日 优先权日1993年10月29日
发明者赵洪, 陆彬, 李之平 申请人:中国科学院新疆化学研究所