连续式提取器、浓缩器和干燥器的制造方法
【专利说明】连续式提取器、浓缩器和干燥器
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请是2013年3月15提交的美国申请13/840,546的部分继续申请，其要求2012年12月12提交的美国临时专利申请61/736，211的权益，该申请的全部公开内容以引证的方式并入本文。
【背景技术】
[0003]几个世纪以来，提取方法被用于分离期望的材料。该方法包括将溶剂与可提取材料混合、分离形成的溶液并将溶剂从溶质(即期望材料)中除去。
[0004]Wilde的美国专利5，512，285教导了一种从植物材料中提取有机组分的分批法。该方法使用四氟乙烷为提取溶剂。该方法在近大气温度进行一些期望组分的提取，并且相对于高压下的超临界0)2提取是经济的。该系统使用平底玻璃杯将溶剂与植物材料混合在密封提取器中，该提取器连接到蒸发器上，蒸发器在浸浴中用加热器加热，蒸发器连接到压缩机上以有效除去并保留大部分昂贵的溶剂，并在必要时将其返回到蒸发器。蒸发器是提取物的接收器，当蒸发器的压力下降为O镑/平方英寸(PSig)时，开启该蒸发器并且将提取物从蒸发器中排出。然后将蒸发器连接到压缩机并加热以回收几乎全部的溶剂。
[0005]因此，期望一种进行提取的灵活系统，该系统几乎定量地保留溶剂，价格划算，节能并能进行有效的连续运行。
[0006]发明概述
[0007]本发明提出了一种从植物或其他可提取材料中提取期望产品的连续单元，其能够以浓缩形式分离产物，回收提取溶剂并干燥提取的植物材料，同时所有的都完全包含在该单元中。分离的提取物从该单元中连续地去除。该单元使用了大量提取腔室，使得一个提取腔室的移除和替换不会中止其他提取腔室中的提取过程。
【附图说明】
[0008]图1显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图，特别适用于STP下为液体的提取溶剂并使用了真空分离腔室。
[0009]图2显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图，特别适用于STP下为气体的提取溶剂并使用了超过周围大气压的压力。
[0010]图3显示了根据本发明一实施方式的热交换器的横截面图，该热交换器组合了连续提取系统的分离腔室和冷凝器。
[0011]图4显示了根据本发明一实施方式的热交换器的横截面图，该热交换器组合了连续提取系统的分离腔室和冷凝器。
[0012]图5显示了根据本发明一实施方式的组合有压缩机的热交换器的横截面图，其中压缩机的曲轴箱作为连续提取系统热交换器的分离腔室的第一部分包括在其中。
[0013]图6显示了根据本发明一实施方式的横截面图，a)其中提取溶剂从交换器底部向顶部流动的提取腔室；b)其中提取溶剂从提取腔室中央向周边流动的提取腔室；c)其中提取溶剂从提取腔室周边向中央流动的提取腔室；以及d)装有夹套的提取腔室的外视图，夹套用于加热或冷却连续提取系统中使用的提取腔室内的物质。
[0014]图7显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图。
[0015]图8显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图。
[0016]图9显示了根据本发明一实施方式的横截面图，a)将单个管状冷凝器插入管状分离腔室内的热交换器；b)将包括分离腔室的多个管件插入用于连续提取系统中的管状冷凝器内的热交换器。
[0017]图10显示了根据本发明一实施方式的用于连续提取系统的提取腔室横截面图，其中提取溶剂通过具有可提取材料之上的小孔的入口分布板从顶部流动且提取溶液通过具有大孔的出口分布板从底部排出以不浸泡地清洗可提取材料。
[0018]发明详述
[0019]本发明的实施方式涉及一种连续浸入提取系统。该提取系统由包括可单独访问的多个提取腔室的单元组成。可提取材料可以是植物材料或任何其他通常可作为固体处理的可提取材料。泥浆或液体可适用于连续浸入提取系统中。在整个说明书中，可提取材料指的是植物材料，但可以理解的是，其他可提取材料也可使用，包括但不限于动物物质、土壤以及其他矿物物质。该提取系统使用了作为膨胀腔室的分离腔室，其中来自溶液的溶剂被蒸发，形成包含有一种或多种合并成一种提取物的溶质的气溶胶。这些提取腔室是独立的:有的在植物材料被溶剂提取的状态，其中期望的提取物是形成的溶液的溶质；有的在可提取材料周边存在的剩余溶质和溶液被洗涤的状态；有的在除去剩余溶剂的状态，从而制备可提取的(消耗的)植物材料，用于从单元中移除；或者有的处于从单元中除去并用包含新鲜提取用植物材料的等同提取腔室置换的状态。该提取系统几乎将所有的溶剂保留在系统内，几乎不损失任何的溶剂到环境中。该提取系统能够从系统中连续的去除提取物。该提取过程能以如下方式进行，其中能耗最小化、消耗的植物材料容易且安全地作为废物进行处理或用作有用的副产品，且所有其他的材料是回收的溶剂或期望的提取物。该系统进行构造以将系统的热吸收和热释放部分合并成最小化能耗的热交换器。
[0020]在本发明的一个实施方式中，如图1所示，但不限于图1，多个等同的提取腔室111，112，113和114包含植物材料，其中除了提取腔室112，113和114之一的所有腔室都经历了提取溶剂的流动。剩余的提取腔室111处于为用等同的含新鲜植物材料的提取腔室交换做好准备或正在交换的状态。提取溶剂被保持在系统内，并且期望的提取物从系统中以纯净的或高浓度的形态连续除去。在本发明的实施方式中，提取溶液通过至少一个喷嘴130流入低压分离腔室140，其中提取溶剂作为挥发物从包含期望提取物的溶质中分离。至少一个过滤器设置在每个提取腔室111，112，113和114的出口和/或连接提取腔室与喷嘴130和分离腔室140的导管129处，以便植物材料不会离开提取腔室111，112，113和114，也不会引入堵塞喷嘴130的细小颗粒。分离腔室140具有端口 141，通过该端口，任选通过利用泵180，提取物，提取溶液的溶质，以连续的方式从系统中除去。任选地，根据压力和溶剂的挥发性，喷嘴130之前的分离腔室和/或管路可包括用于加热的装置。
[0021]分离腔室140保持在比提取腔室压力更低的压力下，且可非必须地处于真空，如图1中所示。分离腔室140促进溶剂蒸发以将溶剂与作为纯净溶质或高浓度溶液的提取物分离。提取物在重力的影响下流动并在端口 141收集，在此使用泵180以连续的方式从提取系统中除去或者在此不使用泵180而通过重力引导流动填充容器190。当除去高浓度溶液时，大部分(如果不是全部)的剩余溶剂通过任选的导管143回收并返回到提取系统，该导管连接到:接收器190 ;泵180与接收器190之间的导管；和/或端口 141与泵180之间的导管142内。
[0022]在分离腔室中蒸发的提取溶剂使用冷凝器150转化为冷凝相，以将提取溶剂重新引入到提取腔室中以进一步提取植物材料。流体经正位移泵170通过系统传送。分离腔室140的低压可通过在端口 210连接到冷冻冷凝器150上的真空泵来保持，冷凝器中蒸发的溶剂在正位移泵170的入口侧前被凝结。任选地，溶剂容器160位于冷凝器150和泵170入口之间。
[0023]在本发明的一个实施方式中，该系统包括多个提取腔室111，112，113和114，它们都具有位于提取腔室溶液出口处的阀门或阀门组121，122，123和124和位于腔室相对端的阀门或阀门组125，126，127和128，例如如图1所示，来自接收器160的溶剂通过导管161泵送并通过阀门124导入提取腔室114中。提取腔室114包含植物材料，从其中已除去大量提取溶质，这导致溶液中的提取物浓度快速降低并最终溶剂通过阀门128从提取腔室114流入导管162。尽管图1显示了流体从提取腔室114的顶部向底部流动，但应该理解的是，该系统容易倾倒(plumbed)来使流动从提取腔室114的底部向顶部。稀释溶液或溶剂分别通过阀门126和127从导管162导入提取腔室112和113。提取腔室114中的流速约为图1中所示的提取腔室112和113单独进行的速率的两倍。相对流速依赖于处在提取腔室114所示状态下的提取腔室的数目与处在提取腔室113所示状态下的提取腔室的数目的对比，且通常，在最高效率运行的系统将具有明显更多的处在提取腔室113所示状态的提取腔室。当浓缩溶液分别通过阀门122和123从提取腔室112和113排出时，流动通过导管129导入分离腔室140内的喷嘴130。当流体流如图所示通过提取腔室114，112和113已经导入时，包含完全提取的植物材料的提取腔室111正处于准备好用等同的提取腔室更换的状态。图1例示了一种方式，其中该更换准备通过使所示阀门121与同所示相反的阀门125对齐来进行，以使气体如氮气驱动溶剂进入导管162。当所有的溶剂，除了那些湿的剩余植物材料，已从提取腔室111除去时，所示的阀门125对齐使氮气和溶剂蒸