0°C下真空干燥18h得到PEI/DSS络合物；
[0041](2)铸膜液的配制:将3质量份的PEI/DSS络合物加入200质量份的质量分数为2%的乙酸水溶液中，在60°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液；
[0042](3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于聚砜超滤膜上，在30°C下烘48h，得到PEI/DSS络合物均质渗透汽化膜。该分离膜60°C下渗透汽化性能为:对70wt%的水/异丙醇体系脱水通量为9500g/m2h，透过液中水含量为97.08wt%.
[0043]实施例7:
[0044]一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，包括如下步骤:
[0045](I)荷正电聚电解质络合物的制备:在25°(:下，配制质量分数为0.03%、pH值为
8.0的PVA盐酸溶液；在25 °C下，配制质量分数为0.3 %的PVS水溶液；将PVS水溶液以10ml/min的速度滴加到PVA盐酸溶液中，经沉淀，洗涤后，30°C下真空干燥36h得到PVA/PVS络合物；
[0046](2)铸膜液的配制:将2质量份的PVA/PVS络合物加入150质量份的质量分数为2%的甲酸水溶液中，在40°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液；
[0047](3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于聚砜超滤膜上，在25°C下烘60h，得到PVA/PVS络合物均质膜。该分离膜60°C下渗透汽化性能为:对70wt%的水/异丙醇体系脱水通量为8720g/m2h，透过液中水含量为98.61wt%.
[0048]实施例8:
[0049]一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，包括如下步骤:
[0050](I)荷正电聚电解质络合物的制备:在25°C下，配制质量分数为0.1%、pH值为
9.0的PVA盐酸溶液；在25°(:下，配制质量分数为0.5%的PSS水溶液；将PSS水溶液以5ml/min的速度滴加到PVA盐酸溶液中，经沉淀，洗涤后，30°C下真空干燥36h得到PVA/PSS络合物；
[0051](2)铸膜液的配制:将2质量份的PVA/PSS络合物加入100质量份的质量分数为3%的丙酸水溶液中，在50°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液；
[0052](3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于聚砜超滤膜上，在25°C下烘50h，得到PVA/PSS络合物均质渗透汽化膜。该分离膜60°C下渗透汽化性能为:对70wt%的水/异丙醇体系脱水通量为9620g/m2h，透过液中水含量为96.52wt%.
[0053]实施例9:
[0054]一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，包括如下步骤:
[0055](I)荷正电聚电解质络合物的制备:在25°(:下，配制质量分数为0.05%、pH值为9.5的PVA盐酸溶液；在25°C下，配制质量分数为0.05 %的DSS水溶液；将DSS水溶液以25ml/min的速度滴加到PVA盐酸溶液中，经沉淀，洗涤后，30°C下真空干燥36h得到PVA/DSS络合物；
[0056](2)铸膜液的配制:将2质量份的PVA/DSS络合物加入100质量份的质量分数为3%的甲酸水溶液中，在60°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液；
[0057](3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于聚砜超滤膜上，在30°C下烘48h，得到PVA/DSS络合物均质渗透汽化膜。该分离膜60°C下渗透汽化性能为:对70wt%的水/异丙醇体系脱水通量为9100g/m2h，透过液中水含量为97.67wt%.
[0058]实施例10:
[0059]一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，包括如下步骤:
[0060](I)荷正电聚电解质络合物的制备:在25°(:下，配制质量分数为0.05%、pH值为
9.5的PAH氢氧化钠水溶液；在25 °C下，配制质量分数为0.1 %的PVS水溶液；将PVS水溶液以15ml/min的速度滴加到PAH氢氧化钠水溶液中，经沉淀，洗涤后，30°C下真空干燥36h得到PAH/PVS络合物；
[0061](2)铸膜液的配制:将2质量份的PAH/PVS络合物加入100质量份的质量分数为2%的乙酸水溶液中，在60°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液；
[0062](3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于聚砜超滤膜上，在30°C下烘48h，得到PAH/PVS络合物均质渗透汽化膜。该分离膜60°C下渗透汽化性能为:对70wt%的水/异丙醇体系脱水通量为9460g/m2h，透过液中水含量为97.27wt%.
[0063]实施例11:
[0064]一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，包括如下步骤:
[0065](I)荷正电聚电解质络合物的制备:在25°C下，配制质量分数为0.1%、pH值为
10.0的PAH氢氧化钾水溶液；在25°C下，配制质量分数为0.2%的PSS水溶液；将PSS水溶液以5ml/min的速度滴加到PAH氢氧化钠水溶液中，经沉淀，洗涤后，30°C下真空干燥36h得到PAH/PSS络合物；
[0066](2)铸膜液的配制:将2质量份的PAH/PSS络合物加入100质量份的质量分数为2%的乙酸水溶液中，在20°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液；
[0067](3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于聚砜超滤膜上，在40°C下烘36h，得到PAH/PSS络合物均质渗透汽化膜。该分离膜60°C下渗透汽化性能为:对70wt%的水/异丙醇体系脱水通量为9700g/m2h，透过液中水含量为96.4wt%.
[0068]实施例12:
[0069]一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，包括如下步骤:
[0070](I)荷正电聚电解质络合物的制备:在25°C下，配制质量分数为0.1%、pH值为
10.0的PAH氢氧化钠水溶液；在25°C下，配制质量分数为0.1 %的DSS水溶液；将DSS水溶液以15ml/min的速度滴加到PAH氢氧化钠水溶液中，经沉淀，洗涤后，30°C下真空干燥36h得到PAH/DSS络合物；
[0071](2)铸膜液的配制:将2质量份的PAH/DSS络合物加入100质量份的质量分数为2%的甲酸水溶液中，在60°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液；
[0072](3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于聚丙烯腈超滤膜。上，在40°C下烘36h，得到PAH/DSS络合物均质渗透汽化膜。该分离膜60°C下渗透汽化性能为:对70wt%的水/异丙醇体系脱水通量为8900g/m2h，透过液中水含量为98.24wt%。
【主权项】
1.一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，包括如下步骤: (1)荷正电聚电解质络合物的制备:在10-40°c下，配制pH值为5.8-10带有氨基的阳离子聚电解质水溶液；在10-40°C下，配制带有强酸基团的阴离子聚电解质水溶液；将阴离子聚电解质水溶液以5-25ml/min的速度滴加到阳离子聚电解质水溶液中，经沉淀，洗涤后，30-60°C下真空干燥12-36h得到荷正电聚电解质络合物； (2)铸膜液的配制:将2-5质量份的荷正电聚电解质络合物加入100-500质量份的一元酸水溶液中，在10-60°C下搅拌，溶解，得到均一铸膜液； (3)聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备:将所配得的铸膜液过滤除去杂质，静置脱泡，将铸膜液用刮刀均匀涂刮于支撑膜上，在20-50°C下烘24-60h，得到荷正电聚电解质络合均质物渗透汽化膜。 步骤(I)中所述的阳离子聚电解质为壳聚糖、聚烯丙基胺盐酸盐、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺中的一种；步骤(I)中所述的阴离子聚电解质为聚乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、葡聚糖硫酸钠。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的阳离子聚电解质水溶液的质量分数为0.03-0.3%，步骤(I)中所述的阴离子聚电解质水溶液的质量分数为0.05-0.5% ο3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的阳离子聚电解质的重均分子量在80000-800000之间。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述阳离子聚电解质水溶液的pH值为5.8-10.0，调节溶液的pH值可用盐酸、醋酸、甲酸、丙酸、氢氧化钠或氢氧化钾。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的一元酸水溶液为质量分数为0.5-5%的盐酸、甲酸、醋酸或丙酸水溶液。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中荷正电聚电解质络合物溶解温度范围为20-50 °C。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的烘干温度范围为30-40°C。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的支撑膜为聚砜超滤膜或聚丙烯腈超滤膜。
【专利摘要】本发明公开了一种荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜的制备方法，主要包括以下步骤：(1)通过调节阳离子聚电解质溶液pH值，使其带有的氨基部分质子化，与阴离子聚电解质络合，得到荷正电聚电解质络合物；(2)将荷正电聚电解质络合物加入一元酸溶液中，配制荷正电聚电解质络合物分散液；(3)将荷正电聚电解质络合物分散液涂刮于聚砜超滤膜上，烘干得到荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜，用于有机物脱水。利用该方法制备的渗透汽化膜，在60℃下，分离质量分数为70％水异丙醇溶液时，通量可达8100-9700gm-2h-1，透过液中水质量分数可达96.4-99.3％。因此，所制备的荷正电聚电解质络合物均质渗透汽化膜具有高分离选择性和高耐水性。
【IPC分类】B01D61/36, B01D71/08, B01D71/66, B01D69/10, B01D67/00, B01D71/58, B01D71/60
【公开号】CN105056767
【申请号】CN201510501602
【发明人】安全福, 吴家凯
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月14日