一种戊烷脱水剂的再生方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种戊烷脱水剂的再生方法。
【背景技术】
[0002] 戊烷产品用途广泛，可作为可发性聚苯乙烯及聚氨酯泡沫体系的发泡剂，用于无 氟冰箱、冰柜、冷库及管线的保温等领域；可作线性低密度聚乙烯催化剂的载溶剂，脱浙青 的工业溶剂、分子筛脱蜡的萃取剂等；也可作为化工原料，如异戊烷脱氢制异戊烯、异戊二 烯，戊烷混合物经氯化、精馏、催化水解，可生产粗戊醇，经多级分离蒸馏后得到1-戊醇， 同时正戊烷氧化生产苯酐和顺酐的研究也取得一定进展。
[0003] 随着聚烯烃技术的不断提高，生产符合聚烯烃用载热剂质量的戊烷指标要求也越 来越高，目前聚烯烃载热剂戊烧水含量指标为< 25ppm。
[0004] 水在戊烷中的饱和溶解度随温度而变化，虽然可以采取延长戊烷在储罐停留时间 和降低储罐温度进行分水处理，但按照目前生产装置的设备和工艺条件，戊烷产品水分含 量仍无法达到小于25ppm的要求，
[0005] 用于戊烷的脱水剂主要有3A分子筛，4A分子筛及A1203等脱水剂，从目前生产状 况来看，在分子筛和A1 203处理下，戊烷含水量可以降至25ppm以下，但由于其吸附容量小， 需要频繁更换脱水剂来满足戊烷产品含水量的指标要求，无法满足节能环保的生产要求。
【发明内容】
[0006] 为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种通过原位再生法再生戊烷脱水剂的 方法，其方法简单，再生得到的脱水剂可循环使用，获得符合含水量指标要求的戊烷产品， 减低了能耗。
[0007] 以下是本发明具体的技术方案：
[0008] -种戊烷脱水剂的再生方法，包括以下步骤：将戊烷原料由泵输送入装填有戊烷 脱水剂的固定床反应器进行脱水，当戊烷脱水剂的脱水量达到饱和吸附量或出口处戊烷 含水量大于25ppm时，停止进料；通入氮气进行脱水剂的原位再生实验，氮气体积空速为 100~300hr \压力为常压，再生反应温度为30~95°C，再生反应时间为4~12hr ;其中： 所述戊烷脱水剂选自阳离子交换树脂催化剂或高吸水性树脂中的一种。
[0009] 上述阳离子交换树脂催化剂为氢型或钠型阳离子交换树脂；上述高吸水性树脂是 指骨架上含亲水基团，如-OH或-C00H等的树脂。
[0010] 本发明中，优选的，戊烷脱水剂为QRE-01树脂脱水剂，它以苯乙烯和丙酸酯为单 体，加入乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂，相互交联聚合形成多孔骨架结构。
[0011] 优选的，氮气体积空速为130~250hr \再生反应温度为50~90°C，再生反应时 间为8~10hr。
[0012] 更优选的，氮气体积空速为150~200hr \再生反应温度为60~85°C。
[0013] 本发明中，对戊烷中的水分子吸附饱和后的的戊烷脱水剂，我们通过原位再生恢 复其吸附性能后再用于脱水，能得到合格的戊烷产品。
[0014] 与现有技术相比，本发明的优点在于：失活的脱水剂再生方便，操作简单，戊烷处 理量明显上升，固体废弃物排放量大幅减少。
【具体实施方式】
[0015] 下面通过实施例来对本发明作进一步的描述。在实施例中，戊烷脱水剂为阳离子 交换树脂催化剂（QRE-01树脂脱水剂），处理量由下式计算：
[0016]
[0017] 将戊烷原料由泵输送入装填有QRE-01树脂脱水剂的固定床反应器，脱水温度为 室温，压力为〇. 2~0. 8MPa，所述的质量空速为0. 3~2. Ohr \戊烷中的水通过物理吸附被 脱除，脱水后的戊烷在反应器出口处收集。
[0018] 当树脂达到吸附饱和或出口处的戊烷含水量超过25ppm ;进行树脂的原位再生反 应，再生反应温度为50~90°C，氮气体积空速为150~250hr \再生反应时间为8~10hr。
[0019] 【实施例1~10】
[0020] 一、戊烷脱水
[0021] 戊烷脱水在尺寸为9 25mmX 1500mm的不锈钢管式固定床反应器中进行。反应器中 装填阳离子交换树脂催化剂（QRE-01树脂脱水剂）100ml，阳离子交换树脂催化剂由山东齐 鲁科力化工研究院有限公司生产，其规格见表1。
[0022] 表1. QRE-01树脂脱水剂的物性指标
[0023]
[0024] 反应器外部装有电加热温控系统，在树脂床层的上、中、下分别安装测温钼电阻。 反应进料量由进料泵控制，系统压力由背压阀调节。系统进料前阳离子交换树脂催化剂在 85°C下干燥8h。
[0025] 原料戊烷中含水60ppm，要求脱水后戊烷中含水量为< 25ppm，产品达到指标要 求。各实施例的条件及结果见表2。
[0026] 【实施例11~20】
[0027] 二、失活脱水剂的再生及脱水
[0028] 在上述戊烷脱水过程中，当反应器出口物料中含水量超过25ppm时，停止进料，用 氮气吹扫。将实施例1-10用过的戊烷脱水剂在固定床体系中采用原位再生方式进行脱水 剂的再生，再生后吸附剂再行脱水时的脱水条件和再生前条件相同，再生条件和再生后的 脱水结果见表3。（实施例11-20的中采用的戊烷脱水剂分别对应于利用实施例1-10中条 件进行戊烷脱水后得到的戊烷脱水剂）。
[0029] 表2.戊烷脱水剂的脱水条件及性能比较
[0030]
[0031] 表3.戊烷脱水剂的再生条件及性能比较 [0032]
【主权项】
1. 一种戊烷脱水剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：将戊烷原料由泵输送入 装填有戊烷脱水剂的固定床反应器中，当戊烷脱水剂的脱水量达到饱和吸附量或出口处戊 烷含水量大于25ppm时，停止进料，通入氮气进行戊烷脱水剂的原位再生实验，氮气体积空 速为100~300hr\压力为常压，再生反应温度为30~95°C，再生反应时间为4~12hr; 其中：所述戊烷脱水剂选自阳离子交换树脂催化剂或高吸水性树脂中的一种。2. 根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述氮气体积空速为130~250hr\ 再生反应温度为50~90°C，再生反应时间为8~10hr。3. 根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于，所述氮气体积空速为150~ 200hr\再生反应温度为60~85°C。4. 根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于：所述戊烷脱水剂为QRE-01树脂脱水 剂。
【专利摘要】本发明属于有机化工技术领域，具体为一种戊烷脱水剂的再生方法。本发明将戊烷原料由泵输送入装填有戊烷脱水剂的固定床反应器，当脱水剂的脱水量达到饱和吸附量或出口处戊烷含水量大于25ppm时，停止进料。通入氮气进行脱水剂的原位再生实验，其中氮气体积空速为100～300hr-1，压力为常压，再生反应时间为4～12hr，再生反应温度为30～95℃。本发明通过再生戊烷脱水剂，增加了戊烷的处理量，同时固体废弃物排放量大幅减少。
【IPC分类】C07C9/15, C07C7/12, B01J20/34
【公开号】CN105457616
【申请号】CN201410427965
【发明人】许惠明, 徐泽辉, 常慧, 范存良, 夏蓉辉, 方玲, 赵剑萍
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石化上海石油化工股份有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年8月27日