一种二甲醚分子筛脱水的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及在不存在氢的情况下用固体吸附精制烃油，特别涉及一种二甲醚脱水 的方法。
【背景技术】
[0002] 目前石油化工或煤化工企业中，由于上游装置工艺的因素，二甲醚产品含水量 为150~300 U g/g。二甲醚作为特定化工装置的进料时，对水含量要求较高，即要求小于 5 y g/g，如果水含量过高，会对下游装置或产品产生不利影响。因此二甲醚进下游装置前需 脱水处理。
[0003] 分子筛是一种硅铝酸盐，主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构，在结构 中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。此外还有含电价较低而离子 半径较大的金属离子和化合态的水。由于水分子在加热后连续地失去，但晶体骨架结构不 变，形成了许多大小相同的空腔，空腔又有许多直径相同的微孔相连，比孔道直径小的物质 分子吸附在空腔内部，而把比孔道大的分子排斥在外，从而使不同大小形状的分子分开，起 到筛分分子的作用，因而称作分子筛。
[0004] 为了取得好的操作性能和尽可能长的寿命，分子筛吸附饱和后必须再生。工业上 一般是用经预热的再生气加热，吹扫分子筛至250~315°C，并带走脱附下来的吸附质。
[0005] 根据二甲醚中各组分的分子结构和极性与水分子的差异，可以使用3A分子筛对 二甲醚脱水。
[0006] 分子筛用于轻烃类组分脱水，特别是天然气脱水已是公知的技术，分子筛烃类液 相脱水如丙烯、丁烯等纯组分应用较为普遍，分子筛脱水带来物料损耗以及分子筛再生环 节的能耗，受到关注较少。
[0007]当分子筛塔中的分子筛吸水饱和后，多数液相物料排入轻污油系统或烃类放空系 统，没有独立的回收设施。
[0008] 轻烃类组分液相分子筛脱水，再生介质多使用惰性气体如氮气，氮气的消耗占液 相分子筛脱水单元能耗70%以上，大量的再生气排入工厂烃类放空系统也会对工厂产生不 利影响。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是提供一种二甲醚分子筛脱水的方法，对含水量为150~300 ii g/g 的二甲醚进行分子筛脱水，脱水后二甲醚含水量小于5 y g/g，脱水在装填有3A分子筛塔中 进行，通过泄压回收设施流程、设置再生气循环流程、再生气脱水塔再生流程，在保证二甲 醚脱水指标的前提下，实现二甲醚分子筛脱水物耗和能耗优化。
[0010] 一种二甲醚分子筛脱水的方法，包括以下步骤：
[0011] 1)吸附：二甲醚原料依次进入分子筛脱水塔1和分子筛脱水塔2进行分子筛脱 水，脱水后的二甲醚作为产品出装置，分子筛脱水塔1出口的物流含水量大于5 y g/g时，切 出分子筛脱水塔1，进入步骤2)，原料依次进入分子筛脱水塔2和分子筛脱水塔3进行分子 筛脱水，当分子筛脱水塔2出口的物流含水量大于5 y g/g时，切出分子筛脱水塔2,进入步 骤2)，原料依次进入分子筛脱水塔3和分子筛脱水塔1进行分子筛脱水，当分子筛脱水塔3 出口的物流含水量大于5 y g/g时，切出分子筛脱水塔3,进入步骤2);
[0012] 2)卸压回收：步骤1)切出的分子筛脱水塔1、2或者3打开分子筛脱水塔底的排 放泄压阀和分子筛脱水塔1、2或者3顶的泄压平衡阀，将分子筛脱水塔内的原料排至泄压 回收罐8,分子筛脱水塔与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，开启 放空阀，分子筛脱水塔压力与放空系统压力平衡时，泄压完成，分子筛脱水塔进入步骤3)， 泄压回收罐中的原料经泵9与原料14混合；
[0013] 3)再生：引入再生气至步骤2)泄压后的分子筛脱水塔1、2或者3,开启再生气加 热器4、再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、和再生气风机7,逐步将再生气 加热至200~250°C，维持16~36小时后，逐步降温，关闭再生气加热器4,切换成冷吹，再 生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11，进入分子筛脱水塔1、2或者3 降至40~45°C，关闭再生气风机7,分子筛脱水塔1、2或者3再生结束，重复步骤1)。
[0014] 4)再生气脱水塔再生：当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后，与分子筛脱水 塔再生同步，自再生气加热器4出口引再生气总量质量分数的12%至再生气脱水塔11，8~ 10小时后，按一定的降温速率，引再生气加热器出口和再生气冷却器出口的再生气给再生 气脱水塔床层按一定的速率降温，冷吹至再生气脱水塔降到40~45°C，再生气脱水塔再生 完成。
[0015] 所述的泄压回收，当分子筛脱水塔吸水饱和切出后，打开泄压阀16和泄压平衡阀 17,将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐8中，当分子筛脱水塔1、2或3与泄压回收罐 8压力平衡时，关闭泄压阀16和泄压平衡阀17,回收罐8中的原料经泵9与原料14混合。
[0016]所述的再生步骤，再生气温度250~280°C，维持该温度18~32小时，逐步降温， 关闭再生气加热器4,切换成冷吹，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水 塔11，进入分子筛脱水塔1、2或者3降至40~45°C，关闭再生气风机7。
[0017] 切出的分子筛脱水塔进入泄压回收和再生程序，打开分子筛脱水塔底的泄压阀和 分子筛脱水塔顶的泄压平衡阀，将重石脑油泄压排至泄压回收罐8,当分子筛脱水塔与泄 压回收罐压力平衡时，关闭泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系 统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。
[0018] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器和再生气换热器、再生气空冷器、再 生气分水器、再生气风机等，实现再生气循环，将再生气逐步加热至250~280°C，电加热器 出口温度保持250~280°C，16~36小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器后，再生 气切至冷吹流程，再生气风机出口再生气经再生冷却器和再生气脱水塔后，对分子筛脱水 塔冷吹，冷吹至分子筛脱水塔降至40~45°C，停再生气风机，分子筛脱水塔切出再生气循 环流程。
[0019] 本发明技术解决方案是这样来实现的，采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正 常操作为两台串联，一台备用。在串联操作的第一台分子筛脱水塔出口官道上设置一台在 线微量水分析仪，当检测到第一台分子筛脱水塔出口物流的水含量大于5 y g/g时，切出第 一台分子筛脱水塔，原来操作的第二台分子筛脱水塔切至第一台分子筛脱水塔。备用分子 筛脱水塔切换至第二台分子筛脱水塔。
[0020] 切出的分子筛脱水塔进入再生程序，慢慢打开分子筛脱水塔底的排放泄压线，同 时慢慢打开分子筛脱水塔顶的泄压平衡线，将二甲醚泄压排至泄压回收罐，当分子筛脱水 塔与泄压回收罐压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线 排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。
[0021] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器，同时开启再生气换热器、再生气空 冷器、再生气分水器、再生气风机等，实现再生气循环。按一定的升温速率，将再生气加热至 250~280°C，16~36小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器后，再生气切至冷吹流 程，再生气风机出口再生气经再生冷却器和再生气脱水塔后，对二甲醚脱水冷吹，冷吹至分 子筛塔降至40~45°C，停再生气风机，分子筛脱水塔切出再生气循环流程。
[0022] 分子筛再生完成后。经分子筛塔底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将分子 筛塔充液至操作压力，关闭截止阀。分子筛塔至备用状态。整个再生程序完成。
[0023] 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后，在再生气循环流程中从再生气加热 器出口引适量的再生气至再生气脱水塔，8~10小时后，按一定的降温速率，引再生气加热 器出口和再生气冷却器出口的再生气给再生气脱水塔床层按一定的速率降温，冷吹至再生 气脱水塔降到40~45°C，再生气脱水塔再生完成。
[0024] 与现有技术相比，本发明一种二甲醚分子筛脱水的方法有以下优点二甲醚收率 高、物料损耗小，物料损耗率小于0.01 %质量，有利于降低液相分子筛脱水单元的运行成 本；如再生气采用氮气，设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的 生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。 设置再生气脱水塔再生流程，保证再生气的干燥度，有利于二甲醚分子筛脱水塔中分子筛 的再生，保证分子筛的脱水效果。
【附图说明】
[0025] 图1 :为本发明一种二甲醚分子筛脱水工艺流程示意图。
[0026] 其中：1.分子筛脱水塔，2.分子筛脱水塔，3.分子筛脱水塔，4.再生气加热器， 5.再生气空