洗涤塔的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种洗涤塔，用于固液悬浮液的分离和纯化。
技术背景
[0002]洗涤塔作为一种固液分离和纯化设备，可实现固液悬浮液的分离和提纯，特别适用于熔融结晶得到的固液悬浮液的分离和提纯，可最大限度的回收产品，并得到高纯度产品。
[0003]与常用的固液分离设备比较，洗涤塔具有转速低，驱动机构能耗低，固含量波动对操作影响小，产品纯度高等优点，可用于精细化工生产，同时洗涤液在洗涤塔可通过再结晶形成晶体进行回收，可最大限度回收产品。
[0004]美国专利US 4，491，462介绍了一种洗涤塔的结构和操作特点，专利采用在圆柱形筒体的上下两端安装圆盘形结构，刮盘由运动机构驱动做旋转运动。下部的圆盘表面覆盖过滤介质，带动下部旋转的轴为中空结构，过滤介质下表面空间与轴的中空结构连通。悬浮液通过筒体底部进入到设备中，在水力学压差作用下，悬浮液在圆盘的过滤介质表面发生过滤，母液通过驱动轴的中空结构排出，固相晶体被截留在过滤介质上方，并随着过滤的持续发生，固相晶体形成堆积床层。上部的圆盘上设计有刮刀，堆积的晶体床层通过刮刀切削后进入到上部空间。上部空间连接有两条管线，一条为固相晶体升温熔化后的部分回流管路，一条为纯化后的产品排出管路。通过产品的部分回流作为洗涤液，控制操作压力，使产品在堆积床层中向下运动，在运动过程中对堆积床层中的固相晶体颗粒进行洗涤。堆积床层与液相产品洗涤逆流接触，在床层运动过程中通过洗涤提高固相晶体的纯度。
[0005]上述专利基本上实现了洗涤塔的功能和优点，但是其过滤用圆盘无过滤介质再生功能，操作中晶体容易使过滤介质发生堵塞，降低过滤效率，晶体床层在塔内的输送完全靠固相的累积来实现，容易发生床层的板结，造成洗涤效果差，产品纯度高，操作稳定性差等稳定，且发生故障后很难在线解决，其操作可靠性和连续性差。
[0006]美国专利US 7，637，965 B2介绍了一种洗涤塔的设备及其操作流程。专利设备外形为圆柱形结构，在内部轴向上安装有起过滤作用的滤芯，并在底部安装带刮刀的圆盘作为过滤后晶体床层的卸料。洗涤塔完全通过压力作为床层输送的动力，顶部进料，并有滤液回流实现压力的控制和调节；底部为产品出料和升温液相产品部分回流作为洗涤液。该设备存在的主要问题有:过滤元件的过滤面积小，无法实现晶体床层的有效输送，洗涤效果差，洗涤液容易从母液通道流出损失。
[0007]美国专利US 3319437，US 2862797，US 4734102，US 6241101B1, US 4475355，US4332599，欧洲专利WO 03/041832A1等专利均介绍了相似结构，均存在一些不足和缺点:过滤介质容易堵塞且无法实现在线再生、晶体床层的分布和输送无法、难以控制床层内晶体的洗涤过程等，因此无法有效的连续运行，得到的产品纯度不稳定。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题之一是现有洗涤塔中存在的过滤介质易堵塞、再生困难，床层的输送效率低，洗涤效果差，提供了一种新型洗涤塔，该洗涤塔具有不易堵塞的优点。
[0009]本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的洗涤塔分离和提纯二甲苯同分异构体悬浮液或二氯苯同分异构体悬浮液的方法，该方法具有分离效率高的优点。
[0010]为解决现有技术存在的问题之一，本发明采用的技术方案为:洗涤塔由圆柱形筒体组成，其中中间筒体I的上端连接上筒体3，上筒体内安装有旋转轴4和上刮盘15。在中间筒体I的下端安装下筒体14，下筒体内部安装有复合运动轴12和下刮盘8 ;在下筒体14内部安装有过滤介质10,过滤介质下方安装有加热装置13。中间筒体I的中心位置安装芯筒6。
[0011]在驱动机构的带动下，复合运动轴12带动下刮盘8作绕轴线的旋转运动和沿着轴线方向的往复运动。旋转轴4在驱动机构的带动下做旋转运动，同时带动安装在轴上的上刮盘15 —起运动。
[0012]在下筒体14和上筒体3上均安装有多根接管，作为不同物料进出洗涤塔的接管。
[0013]上述技术方案中，下刮盘8上至少安装有两片刮刀16和两片螺旋叶片17，刮刀和螺旋叶片对应，且在下刮盘上均匀分布。其中刮刀16的安装角在5°?80°之间，螺旋叶片17上开孔，并在开孔区域覆盖过滤介质18。下刮盘中心部分安装有导流筒19，导流筒位于芯筒6下方，并位于芯筒6内部。下刮盘8的导流筒内部具有流体通道20。
[0014]芯筒6同心安装在中间筒体I内部，通过肋板28与中间筒体连接固定，肋板数量大于等于2，且均匀分布。芯筒6下部开孔，并在开孔部分覆盖过滤介质7，开孔长度为芯筒整体长度的0.2?0.5倍，芯筒直径为中间筒体内径的0.2?0.5倍。
[0015]上刮盘15与下刮盘结构类似，但没有导流筒和中间的流体通道。
[0016]复合运动轴12的驱动机构可以是液压机构、凸轮机构、曲轴机构等可实现往复运动功能的机构，同时配合旋转运动机构，实现复合运动轴12的复合运动。
[0017]在下筒体14上安装有多个接管，其中进料管9位于下刮盘8与过滤介质10之间，作为悬浮液进料；滤液管11位于下筒体14底部，作为母液排出接管。上筒体3上安装有洗涤液管2和产品管5，其中一个作为产品回流管，另一个作为产品采出管。
[0018]在下筒体14内部的过滤介质10下方安装有加热装置13，加热装置一般采用盘管，盘管内通入热介质或在盘管内部安装加热装置。
[0019]上述技术方案中，洗涤塔工作时，悬浮液从进料管9进入到洗涤塔内部，悬浮液在压差作用下，在过滤介质10表面发生过滤分离，悬浮液中液相穿过过滤介质进入到下筒体14下部，并通过滤液管11排出，固相晶体被截留在过滤介质表面，形成滤饼层。
[0020]下刮盘8在复合运动轴12的带动下作复合运动；下刮盘8的旋转运动带动刮刀16切削滤饼层，滤饼沿螺旋叶片17进入到下刮盘8的上方，此时滤饼在往复运动推动下向上运动。
[0021]刮盘的向上推动，对晶体床层进行挤压和脱液，母液通过芯筒6下部的过滤介质7进入到芯筒内部，进而通过下刮盘上的流体通道20进入到下刮盘8与过滤介质10之间的区域，另一部分母液穿过下刮盘上的螺旋叶片17的过滤介质18，直接进入到下刮盘8与过滤介质10之间的区域，最后通过过滤介质10到达下筒体14内部，并通过滤液管11排出。
[0022]随着操作的进行，由于往复运动的挤压和刮刀的刮削作用，使得过滤介质10上的过滤通道被晶体堵塞，实际的过滤面积变小,并逐渐使过滤介质失去过滤功能。此时需要对过滤介质进行再生，过滤介质10下方设置有加热装置13，通过加热装置13对过滤介质进行升温，熔化堵塞在过滤介质孔隙中的晶体，使过滤介质恢复过滤能力。
[0023]芯筒6和肋板28把中间筒体I分成多个区域，防止上下刮盘在旋转运动时晶体床层之间的相对运动，使刮刀能有效的切削滤饼层。芯筒所占据的空间是洗涤液的流动死区，晶体层纯度较低，芯筒减少了中间部分洗涤液的流动死区，提高了洗涤液的洗涤效率。芯筒6的下段开孔增加了母液的流动通道，有利于挤压过滤时母液的排出，同时也可以排出含有杂质的洗涤废液。
[0024]晶体床层运动到洗涤塔的另一端后，晶体床层与上刮盘15接触。上刮盘15在旋转轴4的带动下，刮刀21切削床层，晶体通过螺旋叶片22之间的间隙进入到上筒体3内部。晶体层与洗涤液混合后形成悬浮液作为产品从产品管5排出。排出的产品分成两部分，一部分作为产品收集，另一部分通过换热器24升温熔化，熔化后的液相产品从洗涤液管2回到洗涤塔中作为洗涤液。
[0025]洗涤液通过上刮盘15的螺旋叶片22上的过滤介质23向下流动，并与向上运动的晶体床层形成逆流接触。过滤介质23具有洗涤液分布功能，使洗涤液均匀分布到晶体床层的截面上，提高洗涤效率。
[0026]由于洗涤液与晶体床层的逆流运动，在筒体I中形成了一个区域26。此区域的液相具有这样的特点:区域的上端面25液相部分全为纯的产品，区域的下端面27为含有杂质的洗涤废液；区域26的固相具有这样的特点:区域上端面25以上部分的固相晶体为提纯后的产品，具有较高纯度；端面27以下的部分，提纯前后的晶体颗粒同时存在。
[0027]提纯如的晶体颗粒表面覆盖有液相杂质，晶体颗粒之间空隙中的母液也含有杂质。当晶体表面覆盖有杂质时，比纯度高的晶体熔点低，此时含有杂质的晶体从洗涤液中吸收热量升温熔化，并使洗涤液温度降低，杂质进入到洗液中，和液相主体一起向下运动，纯度高的晶体颗粒则后熔化或者不熔化。其中熔化的晶体形成洗液，与洗液主体混合；不熔化的纯度高的晶体仍以固相形式向上运动，最后作为产品排出。液相主体中的产品相熔点较高，在向下运动过程中温度逐渐降低，并形成晶体产品，随着晶体床层向上运动。若产品相结晶过程包覆有杂质，在含有杂质的晶体向上运动过程中，含有杂质的晶体再次熔化进入到液相主体，向下运动。
[0028]通过洗涤液与晶体层之间的多次传质和传热的相互过程，使得杂质最终进入到液相主体中形成洗涤废液排出，晶体床层经过多次洗涤提纯后，具有超高纯度，作为产品向上运动，最后作为广品收集。
[0029]晶体颗粒在洗涤塔中通过多次的熔化和再结晶，最大限度的提高晶体纯度，使得最后的产品纯度可达99.9%以上。洗涤液在向下运动过程中，纯组分则通过结晶析出，形成晶体进入到晶体床层中，减少产品损失，洗液用量低于产品量的5%。
[0030]为解决现有技术存在的问题之二，本发明采用的技术方案为:二甲苯同分异构体或二氯苯同分异构体系的悬浮液固含量在10%?50%之间,洗涤液用量为产品量的5%?20%，洗涤液温度高于产品熔点5°C?25°C，过滤介质再生周期8?48h，再生操作时间为5?20min ;特别在用于悬浮液固含量在25?35%之间，洗涤液用量占产品量的5%?10%，洗涤液温度高于熔点温度5°C?10°C，过滤介质再生周期8?16h，再生操作时间为10?15min时效果最佳。
[0031]采用本发明的技