一种半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器及制备方法，过滤器，是一端交叉间隔堵孔、另一端不堵孔的蜂窝陶瓷。原料以质量份的组成为：片状高岭土25～30，氧化铝粉15～20，片状滑石37～40，熔融石英粉6～10，造孔剂8～20，水溶性粘结剂3～10和适量的水；将原料充分机械混合、捏合，使之均匀；混合物在真空度为90～95KPa下通过真空练制2～3次后陈腐20～40h，得到塑性泥料；通过模具挤出得到一定规格的蜂窝陶瓷湿坯体；通过8～12Kw微波干燥2h、切割修整得到干坯体；通过程序升温高温下烧成得到半成品；再通过机械剥离掉坯体不规整外壁并重新植皮、微波干燥、单端交叉间隔堵孔、微波干燥后即得到成品。
【专利说明】
一种半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器及其制备方法，属于材料科学领域。
【背景技术】
[0002]采用DOC(柴油氧化催化器)和DPF(柴油颗粒过滤器)技术结合，是当前去除重型柴油车尾气中颗粒物的最有效、成熟的方法，但由于DPF易堵塞和被动再生性差等原因，使它的应用受到一定限制。
[0003]近年来开发的POC(颗粒氧化催化器)是一种将DOC技术与一种独特过滤技术相结合的方法，该类过滤器比传统的DPF背压低，由于部分过滤作用和能被动再生(壁上的C颗粒物可通过尾气中N02氧化成CO2，使过滤器得到再生)，可使尾气中的颗粒物降低50 %?70%，该技术适合轻负荷条件和旧柴油机的排放。除此之外，该类过滤器不会积累大量的润滑油灰烬，从而可以延长清洁维护周期。
[0004]目前有关POC技术的过滤器通常采用金属网格、金属纤维、泡沫陶瓷等形式，尚未见到半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是:提出一种半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器，是一种一端交叉堵孔、另一端不堵孔的蜂窝陶瓷(结构见图1)。由于堵孔的拦截，开孔一端进入气流的一部分从多孔的蜂窝陶瓷壁上通过，使夹带的颗粒在壁上沉积，起到了部分过滤颗粒物的作用(过滤原理见图2)。另外，由于通气背压小，尾气中NO2可以使以使沉积的C颗粒氧化成为CO2而使它再生，可以弥补DPF(柴油颗粒过滤器)被动再生能力差的缺陷。
[0006]本发明的目的是这样实现的:半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器，是一种一端交叉间隔堵孔、另一端不堵孔的蜂窝陶瓷，孔密度为100?300孔/平方英寸，是柴油发净化用颗粒过滤器。
[0007]所述的半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器制备方法，原料组成为:片状高岭土25?30(质量份，下同)，氧化铝粉15?20，片状滑石37?40，熔融石英粉6?10，造孔剂8?20，水溶性粘结剂3?10和适量的水;其制备工艺:将原料充分机械混合、捏合，使之均匀；混合物在真空度为90?95KPa下通过真空练制2?3次后陈腐20?40h，得到塑性泥料;通过模具挤出得到一定规格的蜂窝陶瓷湿坯体;通过8?12Kw微波干燥2h、切割修整得到干坯体;通过程序升温高温下烧成得到半成品;再通过机械剥离掉坯体不规整外壁并重新植皮、微波干燥、单端交叉间隔堵孔、微波干燥后即得到成品；所用原料的粒径:片状高岭土 2?5μπι，氧化铝粉3?6μηι，片状滑石10?15μηι，恪融石英粉5?ΙΟμπι，造孔剂20?60μηι。
[0008]所用的造孔剂为天然纤维，或聚氯乙烯，或聚乙烯醇，或甲基丙烯酸甲酯，或淀粉等;所用水溶性粘结剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素或淀粉等。
[0009]使用的挤压模具孔密度为100?300孔/平方英寸，圆面外径150mm?350mm，压制的湿坯体为圆柱型。湿坯体干燥后的烧成程序:以10?20°C/min升温至1000°C，然后以5?100C /min升温至1360 °C?1420 °C，保温3?6h，自然冷却至100 °C以下，得到半成品。
[0010]将制得的半成品先用机械剥离掉坯体不规整外壁，然后以制得的塑性泥料在圆柱外侧重新植皮，附着泥料的层厚度为I?2.5mm，微波干燥得到干还体。在干还体的一端面交叉间隔堵孔;先用薄膜粘贴于干坯体一端面上使之孔道封闭，再用激光开孔器在贴膜上交叉间隔开孔，然后制得的塑性泥料平铺在干坯体贴膜上，塑性泥料厚度为5?12mm，再用挤压机将泥料层压入开孔内使孔堵塞，移开贴膜及上附的泥料，薄膜未开孔处对应的孔未被堵塞。再将坯体8?12Kw微波干燥2h，得到成品。
[0011]有益效果:(I)采用将蜂窝陶瓷一端交叉堵孔、另一端不堵孔的半通式颗粒物过滤器，一方面因为它的构造对颗粒物过滤率较高；另一方面由于通气背压小而有利于它的被动再生，可以弥补DPF(柴油颗粒过滤器)被动再生能力差的缺陷。(2)干坯体的不规整外壁剥离并重新植皮工艺一方面能确保干坯体的圆整度，另一方面经植皮和交叉堵孔后的坯体只要微波干燥，不需要再高温焙烧即为成品，因而节省能耗。(3)采用特定原料和比例(特别是造孔剂的量)，使产品具有堇青石质，孔隙率高，微孔孔径适度，微孔分布均匀，烟气颗粒物的去除率较大等优点。
[0012]本发明半通式蜂窝陶瓷颗粒物由于它的孔道壁具有多微孔性，可用于过滤柴油车尾气中的颗粒物。另外，由于通气背压小，尾气中NO2可使过滤的C颗粒氧化成为CO2而使它被动再生。主要性能指标为:孔隙率为40%?65%，微孔平均孔径为8?20μπι，壁厚0.25?
0.5111111，抗压强度大于1810^，热膨胀系数小于1.0\10—6/°(:，抗热震性大于550°(:，烟气中颗粒物的去除率50?70 %。
【附图说明】
[0013]图1为本发明半堵式蜂窝陶瓷过滤器端面孔道封阻图；
[0014]图2为半堵式蜂窝陶瓷过滤器工作原理图。
【具体实施方式】
[0015]半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器及其制备方法，(I)首先选择合适的原料，包括高细度、高质量和一定组分比例的片状高岭土，氧化铝粉，片状滑石，熔融石英粉，造孔剂，粘结剂和适量的水等；(2)然后采用特定的制备工艺，包括将原料充分机械混合、捏合，使之均匀;混合物经过真空练制若干次后陈腐，得到塑性泥料;通过模具挤出得到一定规格尺寸的湿坯体;通过微波干燥、切割修整得到干坯体;通过程序升温高温下焙烧得到半成品；再通过机械去除不规整的坯体外壁和重新植皮、微波干燥、单端交叉间隔堵孔、微波干燥后即得到成品。
[0016]具体步骤如下:
[0017](I)原料准备:先将平均粒径2?5μπι的高岭土 20?30份(质量份，下同)，平均粒径为10?15μπι的片状滑石37?40份，平均粒径3?6μπι的氧化铝15?20份，平均粒径5?ΙΟμ??的熔融石英粉6?ΙΟμπι，平均粒径为20?60μπι的造孔剂颗粒(或天然纤维，或聚氯乙烯，或聚乙烯醇，或甲基丙烯酸甲酯，或淀粉等，高温烧成时均能被烧掉)8?20份，水溶性粘结剂(或羟甲基纤维素，或羟乙基纤维素，或羟丙基甲基纤维素等)3?10份，水20?30份等。
[0018](2)原料处理:将原料按照质量份充分机械混合、捏合，使之均匀，然后在真空度为90?95KPa下脱气炼制2?3次，陈腐20?40h得到塑性泥料。
[0019](3)挤压成型、制得半成品:所用模具的横截面为圆形，圆面外径为150mm?350mm，孔密度为100?300孔/平方英寸;泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体，经过8?12Kw微波干燥2h、切割修整得到干坯体;采用程序升温法焙烧，以10?20°C/min升温至1000°C，然后以5?10°C/min升温至1360°C?1420°C，保温3?6h，自然冷却至100°C以下，得到半成品。
[0020](4)半成品外壁剥离并重新植皮:将半成品先用机械剥离掉坯体的不规整的外壁，然后以权利要求1制得的塑性泥料在圆柱外侧重新植皮，附着泥料的层厚度为I?2.5mm，微波干燥。
[0021](5)最后在干坯体的一端面交叉间隔堵孔、微波干燥:先用薄膜粘贴于干坯体一端面上使之孔道封闭，再用激光开孔器在贴膜上交叉间隔开孔，然后将权利要求1制得的塑性泥料平铺在干坯体贴膜上，厚度为5?12mm，再用挤压机将泥料层压入开孔内使孔堵塞，移开贴膜及上附的泥料，薄膜未开孔处对应的孔未被堵塞。再将坯体8?12Kw微波干燥2h，得到成品。
[0022](6)成品性能检测:孔径和孔隙率采用压汞法测定;样品的颗粒物过滤效率由国内某汽车试验有限公司按照欧洲VERT方法测试;热膨胀系数采用NETZSCH ?D11-402PC型热膨胀系数检测仪测定;抗压强度采用YA-300型电液式压力测试机测定;抗热冲击利用马弗炉测定;壁厚用游标卡尺测量。
[0023]实施例1:
[0024]先准备平均粒径3μπι的高岭土27份(质量份，下同)，平均粒径为13μπι的片状滑石39份，平均粒径4μπι的氧化铝16份，平均粒径8μπι的熔融石英粉8份，平均粒径为35μπι的造孔剂颗粒甲基丙烯酸甲酯12份，所用水溶性粘结剂为羟丙基甲基纤维素6份，水32份等原料。
[0025]然后将准备的原料充分机械混合、捏合，使之均匀，再在真空度为95KPa下脱气炼制3次，陈腐24h得到塑性泥料。
[0026]将塑性泥料通过模具机械挤压机成圆柱形湿坯体，模具的横截面为圆形，外径为267mm，孔密度为300孔/平方英寸；切割湿坯体的长度为150mm，经过1Kw微波干燥2h、再切割修整得到干坯体;采用程序升温法焙烧，以15°C/min升温至1000°C，然后以8°C/min升温至1410°C，保温5h，自然冷却至100°C以下，得到半成品。
[0027]再将制得的半成品先用机械剥离掉坯体不规整的外边，然后以权利要求1制得的塑性泥料在坯体外侧重新植皮，泥料的层厚度为2_，微波干燥得到干坯体。
[0028]最后在干坯体的一端面交叉间隔堵孔:先用薄膜粘贴于干坯体一端面上使之孔道封闭，再用激光开孔器在贴膜上交叉间隔开孔，然后将权利要求1制得的塑性泥料平铺在干坯体贴膜上，厚度为8mm，再用挤压机将泥料层压入开孔内使孔堵塞，移开贴膜及上附的泥料，薄膜未开孔处对应的孔未被堵塞。再将坯体1Kw微波干燥2h，得到成品。
[0029]按照【具体实施方式】中“成品的检测”，得到制备样品的性能指标如下:
[0030]孔隙率为56%，微孔平均孔径为16μπι，壁厚0.3111111，抗压强度大于2010^，热膨胀系数0.9X 10—V°C，抗热震性大于560°C，烟气中颗粒物的去除率65%。
[0031]实施例2:
[0032]将实施例1中造孔剂颗粒甲基丙烯酸甲酯的加入量从12份降低为6份，而其它原料加入量以及制备工艺都与实施例1相同，对制得的样品检测结果为:
[0033]外观尺寸、壁厚等与实施例1样品相同，但孔隙率为45%，微孔平均孔径为9μπι，壁厚0.3mm，抗压强度大于19MPa，热膨胀系数1.0 X 10—6/°C，抗热震性550 °C，烟气中颗粒物的去除率50%。表明减少甲基丙烯酸甲酯的加入量对样品的孔隙率、微孔平均孔径等指标都有一定下降，也造成了对颗粒物过滤率的降低。
[0034]实施例3:
[0035]将实施例1中造孔剂以淀粉取代甲基丙烯酸甲酯，它的加入量、其它原料及加入量、以及制备工艺都与实施例1相同，对制得的样品检测结果为:
[0036]外观尺寸、壁厚等与实施例1样品相同，但孔隙率为50%，微孔平均孔径为Ι?μπι，壁厚0.3mm，抗压强度19MPa，热膨胀系数1.0 X 10—6/°C，抗热震性560 V，烟气中颗粒物的去除率55%。与实施例1样品的测定结果相比，表明用淀粉为造孔剂的效果没有甲基丙烯酸甲酯好。
【主权项】
1.半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器，其特征是一种一端交叉间隔堵孔、另一端不堵孔的蜂窝陶瓷，孔密度为100?300孔/平方英寸，柴油发净化用颗粒过滤器。2.根据权利要求1所述的半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器制备方法，其特征是原料以质量份的组成为:片状高岭土25?30，，氧化铝粉15?20，片状滑石37?40，熔融石英粉6?10，造孔剂8?20，水溶性粘结剂3?10和适量的水;其制备工艺:将原料充分机械混合、捏合，使之均匀；混合物在真空度为90?95KPa下通过真空练制2?3次后陈腐20?40h，得到塑性泥料;通过模具挤出得到一定规格的蜂窝陶瓷湿坯体;通过8?12Kw微波干燥2h、切割修整得到干坯体;通过程序升温高温下烧成得到半成品；再通过机械剥离掉坯体不规整外壁并重新植皮、微波干燥、单端交叉间隔堵孔、微波干燥后即得到成品;所用原料的粒径:片状高岭土2?5μηι，氧化招粉3?6μηι，片状滑石10?15μηι，恪融石英粉5?ΙΟμπι，造孔剂20?60μηι。3.根据权利要求2所述的半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器制备方法，其特征是所用的造孔剂为天然纤维，或聚氯乙烯，或聚乙烯醇，或甲基丙烯酸甲酯，或淀粉等;所用水溶性粘结剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等。4.根据权利要求2所述的半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器制备方法，其特征是使用的挤压模具孔密度为100?300孔/平方英寸，圆面外径150mm?350mm，压制的湿还体为圆柱型。5.根据权利要求2所述的半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器制备方法，其特征是湿坯体的升温烧成程序:以10?20°C/min升温至1000°C，然后以5?10°C/min升温至1360°C?1420°C，保温3?6h，自然冷却至100°C以下，得到半成品。6.根据权利要求1所述的半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器制备方法，其特征是将制得的半成品先用机械剥离掉坯体不规整外壁，然后以制得的塑性泥料在圆柱外侧重新植皮，附着泥料的层厚度为I?2.5mm，微波干燥得到干坯体。7.根据权利要求2所述的半通式蜂窝陶瓷颗粒物过滤器制备方法，其特征是在干坯体的一端面交叉间隔堵孔;先用薄膜粘贴于干坯体一端面上使之孔道封闭，再用激光开孔器在贴膜上交叉间隔开孔，然后制得的塑性泥料平铺在干坯体贴膜上，塑性泥料厚度为5?12_，再用挤压机将泥料层压入开孔内使孔堵塞，移开贴膜及上附的泥料，薄膜未开孔处对应的孔未被堵塞;再将坯体8?12Kw微波干燥1-3h，得到成品坯体。
【文档编号】C04B38/00GK105833620SQ201610258086
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】孔秋明, 陈明祥, 孔德双, 谷昌军, 孔亮明, 孔令仁
【申请人】南京柯瑞特种陶瓷股份有限公司