一种氧化石墨烯抽滤装置的制造方法
【专利摘要】本发明揭示了一种氧化石墨烯抽滤装置。该氧化石墨烯抽滤装置中漏斗与抽滤瓶的瓶口相连，抽滤瓶的上嘴出口与真空泵相连，漏斗的斗口边缘设置有两个进料口，第一进料口通过管道与盐酸容器瓶相连，第二进料口通过管道与去离子水容器瓶相连，去离子水容器瓶与超纯水仪的出水口相连；第一进料口与盐酸容器瓶之间依次设置第一流量控制阀和第一微型泵，第二进料口与去离子水容器瓶之间依次设置第二流量控制阀和第二微型泵；第一液位计设置在漏斗的第一进料口，第二液位计位于去离子水容器瓶内；pH计设置在漏斗的第二进料口；第一、第二微型泵，第一、第二流量控制阀，真空泵、第一液位计、第二液位计、pH计和超纯水仪分别与计算机连接。
【专利说明】
—种氧化石墨燦抽滤装置
技术领域
[0001 ]本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种抽滤装置，尤其涉及一种氧化石墨烯抽滤装置。
【背景技术】
[0002]上世纪90年代以来，由于富勒稀(Fullerene)与碳纳米管(Carbon nano tubes ,CNTs)的出现，为人们熟知的无机碳化学进入了一个新的发展时期。纳米科技的迅速崛起使碳纳米材料成为新兴的科学研究领域。零维与一维碳纳米材料所具备的优异的物理化学性质及潜在应用引起了科学家们研究二维碳纳米材料的兴趣。2004年，英国曼彻斯特大学的物理学家Novoselov和Geim，成功从石墨中剥离出了二维结构石墨稀，推翻了 “热力学涨落不允许二维晶体在有限温度下自由存在”的认知，震撼了整个物理界，并由此获得了2010年的诺贝尔物理学奖，从此引发了石墨烯研究的狂潮。而石墨烯本身所具有独特性质也使其成为科学界的宠儿，在能源、生物、电子器件等方面表现出广泛的应用前景。
[0003]目前，制备石墨烯的三种主要方法(微机械剥离法、外延生长法和氧化法)中，氧化法是实现石墨烯大规模制备的有效方法，其中，Hummers方法是最常用的方法，大部分氧化法都需要经过抽滤过程以除去氧化石墨烯产物中的各种可溶性离子杂质。但是，由于抽滤的速度较慢，获得纯净的氧化石墨烯通常需要几天的时间，而抽滤所需的盐酸溶液和去离子水用量较大，实验室抽滤用的布氏漏斗、容器瓶和抽滤瓶的容量较小，所以通常需要人工控制加盐酸或去离子水的时间和用量，同时还要实时将抽滤瓶中的废液倒出，稍不注意，就会导致布氏漏斗中的盐酸或去离子水被抽干，进而滤膜破裂，布氏漏斗中的氧化石墨烯掉落至抽滤瓶中被污染，制备过程前功尽弃。
【发明内容】
[0004]鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯抽滤装置，该氧化石墨烯抽滤装置能够自动控制抽滤用的溶液和/或去离子水的用量、流量以及抽滤程序。
[0005]为了达到前述的发明目的，本发明提供一种氧化石墨烯抽滤装置，该氧化石墨烯抽滤装置包括漏斗、抽滤瓶、第一流量控制阀、第二流量控制阀、第一微型栗、第二微型栗、盐酸容器瓶、去离子水容器瓶、真空栗、第一液位计、第二液位计、PH计和超纯水仪；
所述漏斗与所述抽滤瓶的瓶口相连，所述抽滤瓶的上嘴出口通过导管与所述真空栗相连，
所述漏斗的斗口边缘设置有两个进料口，其中，第一进料口通过管道与所述盐酸容器瓶相连，第二进料口通过管道与所述去离子水容器瓶相连，所述去离子水容器瓶与所述超纯水仪的出水口相连；
所述第一进料口与所述盐酸容器瓶之间依次设置所述第一流量控制阀和第一微型栗， 所述第二进料口与所述去离子水容器瓶之间依次设置所述第二流量控制阀和第二微型栗；
所述第一液位计设置在所述漏斗的第一进料口，所述第二液位计位于所述去离子水容器瓶内；
所述pH计设置在所述漏斗的第二进料口 ；
所述第一微型栗、第二微型栗、第一流量控制阀、第二流量控制阀、真空栗、第一液位计、第二液位计、pH计和所述超纯水仪分别与计算机连接。
[0006]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，所述第一液位计设定有一最高临界液位高度和一最低临界液位高度，经过所述第一液位计的反馈，所述计算机协同控制所述第一流量控制阀和第二流量控制阀内的流体流速以及所述第一微型栗和第二微型栗的抽速速率，使所述漏斗中洗涤液的液位在整个抽滤过程中处于上述第一液位计设定的最高临界液位和最低临界液位之间；所述PH计设定有一 pH值，当该pH计测得漏斗中的洗涤液达到该设定的pH值时，所述计算机控制该道洗涤液抽滤程序结束;所述真空栗与所述计算机相连，并通过该计算机控制该真空栗的开关;所述第二液位计设定有一最高临界液位高度和一最低临界液位高度，经过所述第二液位计的反馈，所述计算机协同控制所述超纯水仪制备去离子水，并输入所述去离子水容器瓶中，使该去离子水容器瓶中去离子水的液位在整个抽滤过程中处于上述第二液位计设定的最高临界液位和最低临界液位之间。
[0007]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，按照实际需要，当所述pH计测得所述漏斗中的洗涤液达到设定的PH值时，所述计算机控制该洗涤液的抽滤程序结束，即该洗涤液对应的流量控制阀和微型栗结束工作，然后进行下一道洗涤液的抽滤程序；当最后一道洗涤液的抽滤程序结束后，所述漏斗中的洗涤液液面高度逐渐下降，当液面下降至低于所述第一液位计设置的最低临界液位高度时，所述计算机控制所述真空栗自动关闭，去超纯水仪自动关闭，结束整个抽滤程序。
[0008]上述氧化石墨烯抽滤装置能够自动控制抽滤用洗涤液(溶液和/或去离子水)的用量、流量以及各洗涤液的抽滤程序，并保证在抽滤过程中，所述漏斗中的洗涤液一直位于所述第一液位计设定的最低临界液位以上，所述去离子水容器瓶中的去离子水一直位于所述第二液位计设定的最低临界液位以上，从而有效防止了漏斗中洗涤液被抽干导致滤膜破裂，同时保证在整个抽滤过程中，所述去离子水容器瓶中一直存在去离子水不断输出，通过所述计算机、第一流量控制阀、第二流量控制阀、第一微型栗、第二微型栗、第一液位计、第二液位计、超纯水仪、真空栗和PH计的协同控制，可以实现无人监控下的自动抽滤，自动添加去离子水，减少了人力干扰的不利影响，通过所述防尘盖的保护，还能减少环境对氧化石墨烯的污染。
[0009]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，所述抽滤瓶可以为本领域常规抽滤瓶。
[0010]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述漏斗配备有防尘盖;所述防尘盖覆盖在所述漏斗的斗口。
[0011]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述微型栗为具有流量控制功能的微型栗O
[0012]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述漏斗为布氏漏斗；
所述抽滤瓶为耐腐蚀的抽滤瓶；
所述流量控制阀为耐腐蚀的流量控制阀； 所述微型栗为耐腐蚀的微型栗；
所述容器瓶为耐腐蚀的容器瓶；
所述真空栗包括水栗或机械栗。
[0013]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述抽滤瓶为高硼硅抽滤瓶;所述容器瓶为高硼硅容器瓶。
[0014]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述盐酸容器瓶中设置有第三液位计，所述第三液位计与所述计算机连接。
[0015]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，所述第三液位计设置有一临界高度，用于统计盐酸的用量，并反馈给所述计算机，当盐酸的用量达到该设定的用量时，盐酸抽滤程序结束。
[0016]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，所述盐酸容器瓶中装有足够量的盐酸，在整个抽滤过程中，所述第一液位计设定有一最高临界液位高度和一最低临界液位高度，经过所述第一液位计的反馈，所述计算机协同控制所述第一流量控制阀和第二流量控制阀内的流体流速以及所述第一微型栗和第二微型栗的抽速速率，使所述布氏漏斗中盐酸或去离子水的液位在整个抽滤过程中处于上述第一液位计设定的最高临界液位和最低临界液位之间。
[0017]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，所述氧化石墨烯抽滤装置先进行盐酸的洗涤抽滤，然后进行去离子水的洗涤抽滤；该计算机设定盐酸的用量，然后通过第三液位计的反馈，计算机实时记录盐酸的用量，当盐酸的实际用量达到设定的用量时，盐酸抽滤程序结束，该盐酸对应的第一流量控制阀和第一微型栗停止工作，所述布氏漏斗中的盐酸液面高度逐渐下降，当液面下降至低于所述第一液位计设定的最低临界液位高度时，通过该第一液位计的反馈，计算机控制进行下一道去离子水的抽滤程序;按照实际需要，所述第二液位计设置有两个临界液位高度，当所述去离子水容器瓶中的液位高度高于该第二液位计设置的较高临界液位高度时，计算机控制所述超纯水仪停止工作，当所述去离子水容器瓶中的液位高度低于该第二液位计设置的较低临界液位高度时，计算机控制所述超纯水仪制备去离子水，并输入所述去离子水容器瓶中；所述PH计设定有一 pH值，该pH计实时监测所述布氏漏斗中去离子水的PH值，当该pH计测得布氏漏斗中的去离子水的pH值达到该设定的pH值时，该去离子水对应的第二流量控制阀和第二微型栗停止工作，同时计算机控制所述超纯水仪停止工作;所述布氏漏斗中的去离子水液面高度逐渐下降，当液面下降至低于所述第一液位计设定的最低临界液位高度时，通过该第一液位计的反馈，计算机控制所述真空栗停止工作，整个抽滤过程结束。
[0018]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述抽滤瓶的内部还设置有第四液位计，所述第四液位计与所述计算机连接。
[0019]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述抽滤瓶的瓶身边缘在距离瓶底1/4-1/3的瓶高处设置一下嘴出口，所述下嘴出口设置有阀门。
[0020]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，优选地，所述下嘴出口的阀门为电动阀门；所述电动阀门分别与所述计算机连接。
[0021]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，所述第四液位计设置有两个临界液位高度，当所述抽滤瓶中的液位高度高于该第四液位计设置的较高临界液位高度时，计算机控制所述电动阀门打开，放掉所述抽滤瓶中的部分废液，当所述抽滤瓶中的液位高度低于该第四液位计设置的较低临界液位高度时，计算机控制所述电动阀门关闭，继续抽滤过程，通过上述第四液位计、电动阀门与计算机的协同控制，达到了将抽滤瓶中的废液实时排出的效果。
[0022]在上述氧化石墨烯抽滤装置中，所述氧化石墨烯抽滤装置还适用于其他样品的洗涤抽滤，根据所述PH计反馈的布氏漏斗中洗涤液的pH值，或者根据该道洗涤液对应容器瓶中液位计的反馈，实时记录该道洗涤液的用量，由所述计算机控制该道洗涤液洗涤程序的开始与结束。
[0023]本发明提供的氧化石墨烯抽滤装置，克服了现有氧化石墨烯抽滤装置中人工控制加盐酸或去离子水的用量和时间的缺陷，实现了氧化石墨烯抽滤装置自动控制抽滤用的溶液和/或去离子水的用量、流量、抽滤程序以及废液的实时排出，同时还能实时补充去离子水，能按照实际需要进行多种洗涤液洗涤的切换，简单、方便，节省了抽滤的时间成本和人力成本，整个抽滤过程尽量减少了人工操作带来的误差和影响。
[0024]以下便结合实施例附图，对本发明的【具体实施方式】作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握。
【附图说明】
[0025]图1是本发明实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0026]本实施例提供了一种氧化石墨烯抽滤装置，如图1所示，其包括布氏漏斗1，防尘盖2，抽滤瓶3，第一流量控制阀4，第一微型栗5，盐酸容器瓶6，第二流量控制阀7，第二微型栗8，去离子水容器瓶9，水栗10，第一液位计11，pH计12，第二液位计13，第三液位计14，第四液位计15，电动阀门16，超纯水仪17和计算机(未在图1中标出来)；
防尘盖2覆盖在布氏漏斗I的斗口；布氏漏斗I与抽滤瓶3的瓶口相连，抽滤瓶3的上嘴出口通过一导管与水栗10相连，抽滤瓶3的瓶身边缘在距离瓶底1/4瓶高处设置有一下嘴出口，该下嘴出口设置有电动阀门16，
布氏漏斗I的斗口边缘设置有两个进料口，其中，第一进料口通过一管道与盐酸容器瓶6相连，第二进料口通过一管道与去离子水容器瓶9相连，离子水容器瓶9与超纯水仪17的出口相连；
第一进料口与盐酸容器瓶6之间依次设置有第一流量控制阀4和第一微型栗5，
第二进料口与去离子水容器瓶9之间依次设置有第二流量控制阀7和第二微型栗8，第一液位计11设置在第一进料口处，PH 12计设置在第二进料口处，第二液位计13设置在去尚子水容器瓶9的内部；
盐酸容器瓶6中设置有第三液位计14，抽滤瓶3的内部设置有第四液位计15，
第一流量控制阀4，第一微型栗5，第二流量控制阀7，第二微型栗8，水栗10，第一液位计
11、pH计12、第二液位计13、第三液位计14、第四液位计15、电动阀门16和超纯水仪17分别与计算机连接，并通过计算机程序控制。
[0027]在本实施例提供的氧化石墨烯抽滤装置中，氧化石墨烯抽滤装置先进行盐酸的洗涤抽滤，然后进行去离子水的洗涤抽滤;第三液位计14设置有一临界高度，用于统计盐酸的用量，并反馈给计算机，该计算机预先设定盐酸的用量，通过第三液位计14的反馈，计算机实时记录盐酸的用量，当盐酸的实际用量达到设定的用量时，盐酸抽滤程序结束，该盐酸对应的第一流量控制阀4和第一微型栗5停止工作，布氏漏斗I中的盐酸液面高度逐渐下降;第一液位计11设定有一最高临界液位高度和一最低临界液位高度，当布氏漏斗I中的盐酸液面下降至低于第一液位计11设定的最低临界液位高度时，通过该第一液位计11的反馈，计算机控制进行下一道去离子水的抽滤程序;第二液位计13设置有两个临界液位高度，当去离子水容器瓶9中去离子水的液位高度高于该第二液位计13设置的较高临界液位高度时，计算机控制超纯水仪17停止工作，当去离子水容器瓶9中的液位高度低于该第二液位计13设置的较低临界液位高度时，计算机控制超纯水仪17制备去离子水，并输入去离子水容器瓶9中，通过第二流量控制阀7和第二微型栗8将去离子水抽到布氏漏斗I中进行抽滤;pH计12设定有一 pH值，该pH计实时监测布氏漏斗I中去离子水的pH值，当该pH计12测得布氏漏斗I中的去离子水的PH值达到该设定的pH值时，该去离子水对应的第二流量控制阀7和第二微型栗8停止工作，同时计算机控制超纯水仪17停止工作;布氏漏斗I中的去离子水液面高度逐渐下降，当液面下降至低于第一液位计11设定的最低临界液位高度时，通过该第一液位计11的反馈，计算机控制水栗10停止工作，整个抽滤过程结束;在以上整个抽滤过程中，第四液位计15设置有两个临界液位高度，当抽滤瓶3中的废水液位高度高于该第四液位计15设置的较高临界液位高度时，计算机控制电动阀门16打开，放掉抽滤瓶3中的部分废液，当抽滤瓶3中的废水液位高度低于该第四液位计15设置的较低临界液位高度时，计算机控制电动阀门16关闭，继续抽滤过程，通过上述第四液位计15、电动阀门16与计算机的协同控制，可以达到将抽滤瓶中的废液实时排出的效果。
[0028]本实施例提供的氧化石墨烯抽滤装置，克服了现有氧化石墨烯抽滤装置中人工控制加盐酸或去离子水的用量和时间的缺陷，实现了氧化石墨烯抽滤装置自动控制抽滤用的溶液和/或去离子水的用量、流量、抽滤程序以及废液的实时排出，同时还能实时补充去离子水，能按照实际需要进行多种洗涤液洗涤的切换，简单、方便，节省了抽滤的时间成本和人力成本，整个抽滤过程尽量减少了人工操作带来的误差和影响。
[0029]本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述氧化石墨烯抽滤装置包括漏斗、抽滤瓶、第一流量控制阀、第二流量控制阀、第一微型栗、第二微型栗、盐酸容器瓶、去离子水容器瓶、真空栗、第一液位计、第二液位计、PH计和超纯水仪； 所述漏斗与所述抽滤瓶的瓶口相连，所述抽滤瓶的上嘴出口通过导管与所述真空栗相连， 所述漏斗的斗口边缘设置有两个进料口，其中，第一进料口通过管道与所述盐酸容器瓶相连，第二进料口通过管道与所述去离子水容器瓶相连，所述去离子水容器瓶与所述超纯水仪的出水口相连； 所述第一进料口与所述盐酸容器瓶之间依次设置所述第一流量控制阀和第一微型栗，所述第二进料口与所述去离子水容器瓶之间依次设置所述第二流量控制阀和第二微型栗； 所述第一液位计设置在所述漏斗的第一进料口，所述第二液位计位于所述去离子水容器瓶内； 所述pH计设置在所述漏斗的第二进料口 ； 所述第一微型栗、第二微型栗、第一流量控制阀、第二流量控制阀、真空栗、第一液位计、第二液位计、pH计和所述超纯水仪分别与计算机连接。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述漏斗配备有防尘盖；所述防尘盖覆盖在所述漏斗的斗口。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述微型栗为具有流量控制功能的微型栗。4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述漏斗为布氏漏斗； 所述抽滤瓶为耐腐蚀的抽滤瓶； 所述流量控制阀为耐腐蚀的流量控制阀； 所述微型栗为耐腐蚀的微型栗； 所述容器瓶为耐腐蚀的容器瓶； 所述真空栗包括水栗或机械栗。5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述抽滤瓶为高硼硅抽滤瓶;所述容器瓶为高硼硅容器瓶。6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述盐酸容器瓶中设置有第三液位计，所述第三液位计与所述计算机连接。7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述抽滤瓶的内部还设置有第四液位计，所述第四液位计与所述计算机连接。8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述抽滤瓶的瓶身边缘在距离瓶底1/4-1/3的瓶高处设置一下嘴出口，所述下嘴出口设置有阀门。9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯抽滤装置，其特征在于:所述下嘴出口的阀门为电动阀门； 所述电动阀门分别与所述计算机连接。
【文档编号】B01D29/085GK105920895SQ201610508997
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年7月3日
【发明人】肖雄
【申请人】肖雄