一种用于吸附染料的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种制备吸附染料的磁性氧化石墨烯的方法，首先将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1?10g二价铁盐，1?10g三价铁盐，0.1?5g氧化石墨烯，100?500ml蒸馏水，在超声装置中超声1?5小时，然后加入NH3H2O调节pH为8?12，超声1?5h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在40?100℃条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。采用该材料作为吸附剂可实现在外在磁场的作用下，吸附剂与吸附质的快速分离，在去除废水中染料等有机物方面效果良好。
【专利说明】
一种用于吸附染料的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备方法
[0001]本发明涉及一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，涉及磁性材料和环境科学技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来染料被广泛应用在纺织、造纸、塑料等行业。染料随工业废水排出能够渗入地表水和地下水，对水体造成污染，严重威胁人类的饮水安全，并对人类和其他生物的健康留下隐患。目前常用生物降解法，光催化，臭氧氧化，电芬顿法，吸附法，离子交换法，膜过滤法等。吸附法由于具有成本较低，去除效率高以及操作过程简单等优点，因此受到科学工作者的广泛关注。而吸附法的关键是制备环保、经济、高效的吸附剂。
[0003]氧化石墨烯含有大量亲水性的含氧官能团(如羟基、羰基、羧基、环氧基团等)，这些含氧官能团的存在对氧化石墨烯的溶解性起到提高作用，同时提供了丰富的吸附位点，有利于吸附多种重金属离子和有机染料。
[0004]磁性石墨烯材料能够很好的克服氧化石墨烯不易从溶液分离的缺点，同时保留了氧化石墨稀尚吸附能力。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的之一在于制备具有高吸附能力，利于分离回收的吸附剂。
[0006]本发明的目的之二是制备能高效吸附染料的吸附剂。
[0007]本发明的技术方案
[0008]—种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯吸附剂，通过如下步骤制备而成:
[0009]首先将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1-1Og二价铁盐，1-1Og三价铁盐，0.1-5g氧化石墨烯，100-500ml蒸馏水，在超声装置中超声1-5小时，然后加入NH3.H2O调节pH为8-12，超声I_5h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在40-100 0C条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。
[0010]本发明的有益效果
[0011]本发明是一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯吸附剂，采用超声法，制备方法简单，易于操作。
[0012]进一步，本发明是一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯吸附剂，可在外在磁场作用下，实现吸附剂与溶液的迅速分离，便于回收。
[0013]进一步，本发明是一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯吸附剂，该吸附剂有较高的吸附容量，可高效去除废水中的染料。
【附图说明】
[0014]附图1为磁性氧化石墨烯的红外图
[0015]附图2磁性氧化石墨烯的磁滞回线
【具体实施方式】
[0016]下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0017]实施例1
[0018]将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1-1Og二价铁盐，1-1Og三价铁盐，0.1-5g氧化石墨烯，100-500ml蒸馏水，在超声装置中超声1-5小时，然后加入NH3.H2O调节pH为8-12，超声l-5h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在40-100 0C条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。
[0019]应用实施例1
[0020]配制浓度为40mg/L的甲基橙溶液25ml，加入实施例1中制备的磁性氧化石墨烯8mg，在298K，120rpm条件下恒温振荡一定时间后，用磁铁将磁性氧化石墨烯从溶液中分离进行残余染料吸光度测试。
[0021]实验结果表明，该组实验在24小时左右达到吸附平衡，吸附过程符合准二级动力学吸附模型。
[0022]应用实例2
[0023]依次配制不同pH，浓度为20mg/L的甲基橙溶液，加入实施例1中制备的磁性氧化石墨烯10mg，在298K，120rpm的摇床里振荡24小时后，用磁铁将磁性氧化石墨烯从溶液中分离进行残余染料吸光度测试。
[0024]实验结果表明，在pH为3左右时，溶液中甲基橙的去除率最高达到100%。
[0025]应用实例3
[0026]将pH为3左右，在不同温度下，不同浓度的甲基橙溶液中加入磁性氧化石墨烯，吸附24小时后，测其吸光度。
[0027]实验结果表明，磁性氧化石墨烯吸附甲基橙的最大吸附容量达到139.7mg/g，而活性炭对甲基橙的最大吸附容量为108.46mg/g，吸附容量增加了 31mg/g左右，还克服了吸附剂不易从溶液中分离的缺点。
[0028]综上所述，本发明充分结合了氧化石墨烯与磁性氧化铁的优异特性，经实验测试，制备的吸附染料的磁性氧化石墨烯复合材料可有效去除溶液中的甲基橙，并且在外在磁场作用下，可实现吸附质与吸附剂的快速分离，为去除废水中的染料提供了可行方法。
[0029]以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯吸附剂，其特征包括如下步骤: 将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1-1Og 二价铁盐，1-1Og三价铁盐，0.l-5g氧化石墨稀，100-500ml蒸馈水，在超声装置中超声l-5h，然后加入NH3.H2O调节pH为8-12，超声l-5h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在40-100 0C条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。2.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯制备的方法，其特征在于利用超声波将介质混合均匀，对团聚能起到剪切作用，提高反应速度。3.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯制备的方法，其特征在于按比例加入二价铁盐和三价铁盐。4.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯制备的方法，所得到的是一种能吸附染料的磁性氧化石墨烯吸附剂。
【文档编号】C02F1/28GK106000313SQ201610546419
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月8日
【发明人】刘泽玲, 王韬, 赵欢萍, 王慧
【申请人】天津工业大学