一种具有高效吸附有机染料能力的改性硅藻土及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开一种具有高效吸附有机染料能力的改性硅藻土，同时还提供了其制备方法，属于硅藻土无机材料技术领域。
技术背景
[0002]硅藻土是由硅藻形成的一种硅质生物沉积岩，主要成分为多孔的无定形S12，并含有少量Fe203、Ca0、Mg0、Al203及有机杂质。硅藻土具有多孔结构，比重小。工业上常用来作为助滤剂、保温材料、填料等，在过滤、树脂、涂料、涂料、建材、医药等诸多领域具有广泛的应用。硅藻土的氧化硅成分通常带有负电荷，可以有效的吸附金属离子，因此利用硅藻土的多孔结构和吸附性能开发的污水处理装置，具有成本低廉，处理能力大等优点。但由于硅藻土的吸附性能尤其表面电荷决定，其对水污染物中的有机染料吸附能力一般。
[0003]有机染料是工业废水，尤其是印染行业废水的主要污染成分，通常是偶氮或多聚芳香环结构的有机分子，有毒且难降解，可致癌、致畸、致突变等，对人体健康危害很大，染料废水排放后会妨碍水体自净，对微生物和鱼类都有毒害作用.因此，染料的去除成为染料废水治理首先要解决的问题。通常的化学或生物处理方法对染料废水的去除比较困难，而吸附工艺在对染料废水处理方面具有较大优势，目前已经受到人们的广泛关注。新型吸附剂也逐步开始广泛应用到印染废水处理中，其中，硅藻土是目前广受关注的一类吸附剂，但天然硅藻土的吸附性能较差，因此，需要通过改性来进一步提高它的染料吸附性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是提供一种具有高效吸附有机染料能力的改性硅藻土及制备方法，通过表面二次氧化硅生长及表面活性剂胶束的固定化，赋予硅藻土对疏水性有机染料的尚效吸附能力。
[0005]本发明所述的一种具有高效吸附有机染料能力的改性硅藻土，其特征在于: 在硅藻土大孔空隙内添加疏水性胶束基团，在增加其比表面积的同时增强其空隙的疏水性，从而提高其对有机染料类污染物的吸附能力。
[0006]本发明所述的一种具有高效吸附有机染料能力的改性硅藻土的制备方法，通过以下技术方案来实现:
1)取娃藻土原土I kg浸泡在IM盐酸溶液中I小时，将酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氢氧化钠溶液中20分钟，干燥条件为150°C鼓风干燥3小时，得硅藻土改性原料；
2)取步骤I)的硅藻土改性原料，超声分散在10升乙醇中，加入硅源前体、表面活性剂、催化剂和水，250C -40 °C恒温搅拌反应24小时；
其中，所述的硅源前体选自四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷任意一种，硅藻土原料和硅源前体的质量比为1:2:到1:10之间；
所述的催化剂选自氨水，四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，四丁基氢氧化铵的任意一种，催化剂在乙醇中的质量浓度在0.1% ~ 1% ; 所述的表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵或Triton X-100的任意一种，在乙醇中的质量浓度在0.8%范围；
水在乙醇中的质量浓度在1% ~ 5%范围；
3)上述反应后产物离心分离，用水洗涤三次后，干燥得到改性后的硅藻土；
4)将步骤3)改性的硅藻土直接加入到的含有机染料废水中，在25°C，100rpm搅拌下吸附4小时达到吸附平衡，吸附容量测定可以通过测量吸附前后废水的紫外可见吸收光谱，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附的染料量。
[0007]本发明的积极效果在于:以处理后的硅藻土为基体，通过表面二次氧化硅生长及表面活性剂胶束的固定化，赋予硅藻土对疏水性有机染料的高效吸附能力。本发明的制备方法简单，易操作。硅藻土原料成本低廉，改性后吸附有机染料的性能大幅提高。
【具体实施方式】
[0008]借助以下实施例对本发明做进一步描述，应理解，以下实施例是示范性的，而不是限制性的，可根据上述发明的技术方案和实际情况，来确定具体的实施方法。
[0009]实施例1
1.取硅藻土原土(二级土以上)Ikg，浸泡在IM盐酸溶液中I小时，滤去盐酸溶液，加水洗涤三次。将酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氢氧化钠溶液中20分钟，滤去溶液，加水洗涤三次。150°C鼓风干燥3小时。获得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作为改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，搅拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃烧，10 g十六烷基三甲基溴化铵，13 g四甲基氢氧化铵和100 g水，35°C恒温搅拌反应12小时；
3.上述反应后产物离心分离，用水洗涤三次后干燥得到改性硅藻土；
4.将上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基蓝有机染料废水中，在25°C，100 rpm搅拌下吸附4小时达到吸附平衡，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附的染料量为 100 mg/go
[0010]实施例2
1.取硅藻土原土(二级土以上)Ikg，浸泡在IM盐酸溶液中I小时，滤去盐酸溶液，加水洗涤三次。将酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氢氧化钠溶液中20分钟，滤去溶液，加水洗涤三次。150°C鼓风干燥3小时。获得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作为改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，搅拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃烧，10 g十六烷基三甲基溴化铵，13 g氨水和100 g水，35°C恒温搅拌反应12小时；
3.上述反应后产物离心分离，用水洗涤三次后干燥得到改性硅藻土；
4.将上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基蓝有机染料废水中，在25°C，100 rpm搅拌下吸附4小时达到吸附平衡，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附的染料量为 105 mg/go
[0011]实施例3
1.取硅藻土原土(二级土以上)Ikg，浸泡在IM盐酸溶液中I小时，滤去盐酸溶液，加水洗涤三次。将酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氢氧化钠溶液中20分钟，滤去溶液，加水洗涤三次。150°C鼓风干燥3小时。获得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作为改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，搅拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃烧，10 g十六烷基三甲基溴化铵，13 g四乙基氢氧化胺和100 g水，35°C恒温搅拌反应12小时；
3.上述反应后产物离心分离，用水洗涤三次后干燥得到改性硅藻土；
4.将上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基蓝有机染料废水中，在25°C，100 rpm搅拌下吸附4小时达到吸附平衡，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附的染料量为 104 mg/go
[0012]实施例4
1.取硅藻土原土(二级土以上)Ikg，浸泡在IM盐酸溶液中I小时，滤去盐酸溶液，加水洗涤三次。将酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氢氧化钠溶液中20分钟，滤去溶液，加水洗涤三次。150°C鼓风干燥3小时。获得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作为改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，搅拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃烧，10 g十六烷基三甲基溴化铵，13 g四丁基氢氧化胺和100 g水，35°C恒温搅拌反应12小时；
3.上述反应后产物离心分离，用水洗涤三次后干燥得到改性硅藻土；
4.将上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基蓝有机染料废水中，在25°C，100 rpm搅拌下吸附4小时达到吸附平衡，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附的染料量为 102 mg/go
[0013]实施例5
1.取硅藻土原土(二级土以上)Ikg，浸泡在IM盐酸溶液中I小时，滤去盐酸溶液，加水洗涤三次。将酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氢氧化钠溶液中20分钟，滤去溶液，加水洗涤三次。150°C鼓风干燥3小时。获得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作为改性原料；
2.取Ikg上述硅藻土原料，搅拌分散在10升乙醇中，加入100g四乙氧基硅烷，10 g十六烷基三甲基溴化铵，13 g四甲基氢氧化胺和100 g水，35°C恒温搅拌反应12小时；
3.上述反应后产物离心分离，用水洗涤三次后干燥得到改性硅藻土；
4.将上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基蓝有机染料废水中，在25°C，100 rpm搅拌下吸附4小时达到吸附平衡，通过吸附前后吸光度的变化计算出吸附的染料量为 102 mg/go
[0014]实施例6
1.取硅藻土原土(二级土以上)Ik