一种新型过滤收集装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种新型过滤收集装置，具体涉及一种用于低温气相水解法制备超细粒子的过滤收集装置。
【背景技术】
[0002]超细粉末的制备方法很多，根据反应物所处的状态，可将制备方法分为固相法、液相法和气相法。与其它两种方法相比，气相法有其独特的优点:a.粒子尺寸小且可控;b.分散性好，团聚少;c.连续化、自动化程度高。气相法的特点之一是用不活泼气体作为载气携带原料经高温反应，产物随即又被载气携带出反应区，因此得到的固体粒子常处于气溶胶状态。
[0003]常用的气相水解法制备二氧化锆超细粒子的反应方程式为:
[0004]ZrCl4+2H20 = Zr02+4HCl
[0005]具体反应流程是将ZrCl4在适当的温度下蒸出，被纯氮气载带喷入反应器，与同时喷入的水蒸气迅速混合反应，在常压下生成ZrO2纳米微晶，生成的气溶胶在反应器出口收集，废气用碱液吸收后排放。
[0006]气相水解法得到的固体粒子呈现气溶胶状态，其收集对制备流程非常重要:一方面，收集效率低会造成产物流失，增加成本;另一方面，大量固体微粒弥散于空气中成为粉尘，将给环境带来污染。气相水解反应产物为纳米二氧化锆颗粒、H20(g)和HCl(g)的混合气溶胶，当温度较低时，一方面，水会凝结为液相造成纳米二氧化锆颗粒硬团聚；另一方面，气态的HCl会溶于水形成盐酸，引起设备腐蚀。所以，收集装置必须保持在高温运行，这就要求其中的过滤介质必须耐高温且耐腐蚀。此外，由于此反应为常压反应，所需的过滤材料必须做到阻力小，确保反应持续稳定运行。
[0007]目前此类反应常用的过滤装置如图1所示，经过气相水解反应生成的气体由上至下通过填有传统过滤材料2的传统过滤管I。传统过滤管I根据实验要求不同，通常选用玻璃管或不锈钢管，所需的传统过滤材料2常用的有聚四氟乙烯滤膜、无纺布、过滤棉、玻璃纤维等材料。这种过滤装置存在的弊端有:一是过滤材料耐高温性能差，由于此反应的特殊性，反应生成的气体中携带大量的水分和HCl，必须保持过滤材料上的温度至少在200 °C以上，防止水蒸气凝结，反应气体中存在大量酸气，过滤材料必须具备耐腐蚀性，而常用的聚四氟乙烯滤膜、无纺布、过滤棉等在200°C会发生熔融，微孔会消失，丧失了过滤效果，且造成体系压力增大，会导致实验无法连续进行;二是目前的过滤介质一般都与管壁呈垂直方向，这样就造成了体系阻力过大，过滤材料上随着时间推移极易形成一层“滤饼”，且因为此反应过滤的是纳米颗粒，纳米颗粒会堵塞“微孔”，致使实验无法持续运行，且收集的纳米颗粒很难取出；三是此种过滤装置一般都采用单管操作，实验不能连续进行；四是过滤材料耐腐蚀能力差，且不易再生，不适合工业连续生产的需要。
【实用新型内容】
[0008]为克服上述不足，本实用新型提供一种新型过滤收集装置，可有效避免腐蚀和堵塞，能够在高温下高效率、低阻力连续地收集纳米颗粒。
[0009]为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是:
[0010]一种新型过滤收集装置，包括过滤管和三通阀，所述过滤管包括管体、过滤材料和控温层，过滤材料设于管体内部，控温层包裹于管体外壁;过滤管的顶部和底部均连接有管路;所述过滤管为两个，二者通过顶部管路与三通阀连接。
[0011]进一步地，所述管体包括管壁、顶盖和底盖，顶盖和底盖分别可拆卸式连接于管壁的顶部和底部。
[0012 ]进一步地，所述管体采用不锈钢、玻璃或石英材料。
[0013]进一步地，所述过滤管为圆筒状。
[0014]进一步地，所述过滤材料卷成筒状，其轴线平行于管体的管轴。
[0015]进一步地，所述过滤材料为石墨碳纤维租。
[0016]进一步地，所述控温层为控温材料或装置。
[0017]本实用新型的过滤管的管体根据实验需求不同，可采用不锈钢管、玻璃管或石英管，管壁外缠加热带或其它控温材料或设备，有效控制管内温度，避免温度过低导致颗粒沉降聚集。管壁内采用石墨碳纤维毡材料作为过滤材料，石墨碳纤维毡材料耐高温、耐腐蚀、质地柔软，而且纤维上含有密集的微米或亚微米孔道，非常适于纳米粒子的收集，本实用新型利用以上其特点，以及利用纳米颗粒在石墨碳纤维毡上的自团聚的作用，有效捕获气相水解ZrCl4生成的纳米ZrO2粒子;通过将该石墨碳纤维毡材料卷成筒状，折成卷状塞入管中，轴线方向与管轴方向平行，大大减少了通行阻力，能够低阻力、高效且耐高温地收集纳米颗粒。本实用新型通过三通阀的控制，实现两个过滤管轮流切换作业，当一个过滤管收集完毕时切换到另一个过滤管，同时可取下收集完毕的过滤管进行处理，待另一个过滤管收集完毕时可切换回来继续作业，由此可达到连续收集的目的。
【附图说明】
[0018]图1为常用过滤装置示意图。
[0019]图2为本实施例中的一种新型过滤收集装置示意图。
[0020]图3为过滤管横截面构造图。
[0021 ]图中:I为传统过滤管;2为传统过滤材料;3、4为过滤管;5为石墨碳纤维毡;6为三通阀；7为顶盖;8为底盖;9为控温材料。
【具体实施方式】
[0022]为使本实用新型的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
[0023]本实施例提供了一种新型过滤收集装置，如图2所示，包括两个过滤管3、4，二者通过顶部的管道与三通阀6连接，过滤管3、4内部设有石墨碳纤维毡5作为过滤收集材料，卷成筒状，如图3所示，外部包裹有控温材料9，过滤管3、4的顶部和底部可拆卸式连接有顶盖7和底盖8，当石墨碳纤维毡5更换时，可打开顶盖7和底盖8进行更换。
[0024]使用时，将气相水解反应产物纳米二氧化锆颗粒、H20(g)和HCl(g)的混合气溶胶通入该新型过滤收集装置，通过加热控温材料9使得过滤管3、4温度控制为200°C，首先将三通阀6切换到左侧过滤管3，经过3h后，将三通阀6切换到右侧过滤管4，此时取下左侧过滤管3，打开顶盖7，取出石墨碳纤维毡5，轻轻抖出即可收集到纳米二氧化锆粒子。此时，石墨碳纤维毡5可继续重复使用，重新放回到左侧过滤管3中。再经过3h后，将三通阀6切换到左侧过滤管3，此时取下右侧过滤管4，进行相同操作收集纳米二氧化锆粒子。如此依次轮流切换，可以做到产物的连续生产、收集，提高了收集效率，而石墨碳纤维毡也可以做到重复使用，大大节约了生产成本。
【主权项】
1.一种新型过滤收集装置，其特征在于，包括过滤管和三通阀，所述过滤管包括管体、过滤材料和控温层，过滤材料设于管体内部，控温层包裹于管体外壁;过滤管的顶部和底部均连接有管路;所述过滤管为两个，二者通过顶部管路与三通阀连接。2.根据权利要求1所述的新型过滤收集装置，其特征在于，所述管体包括管壁、顶盖和底盖，顶盖和底盖分别可拆卸式连接于管壁的顶部和底部。3.根据权利要求1所述的新型过滤收集装置，其特征在于，所述管体采用不锈钢、玻璃或石英材料。4.根据权利要求1所述的新型过滤收集装置，其特征在于，所述过滤管为圆筒状。5.根据权利要求4所述的新型过滤收集装置，其特征在于，所述过滤材料卷成筒状，其轴线平行于管体的管轴。6.根据权利要求1所述的新型过滤收集装置，其特征在于，所述过滤材料为石墨碳纤维毡。7.根据权利要求1所述的新型过滤收集装置，其特征在于，所述控温层为控温材料或装置。
【专利摘要】本实用新型提供一种新型过滤收集装置，包括过滤管和三通阀，所述过滤管包括管体、过滤材料和控温层，过滤材料设于管体内部，控温层包裹于管体外壁；过滤管的顶部和底部均连接有管路；所述过滤管为两个，二者通过顶部管路与三通阀连接；所述管体包括管壁、顶盖和底盖，顶盖和底盖分别可拆卸式连接于管壁的顶部和底部，采用不锈钢、玻璃或石英材料；所述过滤材料为石墨碳纤维毡。该过滤收集装置可有效避免腐蚀和堵塞，能够在高温下高效率、低阻力连续地收集纳米颗粒。
【IPC分类】B01D46/30, B01D46/00
【公开号】CN205340399
【申请号】CN201521089896
【发明人】张晓红, 佘励勤
【申请人】北京博大格林高科技有限公司
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2015年12月24日