一种粉料静悬浮分级方法与流程

本发明涉及一种固体粉末分级方法,具体是一种粉料静悬浮分级的方法。

背景技术：

碳化硅(分子式sic)是利用石英砂和优质石油焦炭在冶炼电炉高温作用下，所形成的一种化合产物，广泛用于工业磨削工具、耐火材料、钢铁冶炼、军工航天等众多领域。碳化硅结块制备工艺如下：采用包混工艺将酚醛树脂类原料和硅粉制备成粉体先驱体，然后经碳化和煅烧，制备出球形度好、粒径分布窄且均匀的亚微米碳化硅粉体，其平均粒径约为0.1μm。亚微米碳化硅粉体的生成过程为硅-酚醛树脂核壳粉体先驱体经过800℃碳化处理生成硅-碳核壳粉料；在1500℃烧结，液态硅与碳壳内层反应生成碳化硅层；在热应力和液态硅的冲击下碳化硅壳破碎，形成的亚微米碳化硅颗粒进入液态硅中，通过碳化硅生成、破碎的不断循环，新的碳化硅层不断向碳层推进直至完全生成亚微米碳化硅球形粉体。

传统碳化硅微粉分级采用单级气流分级机进行分级，分级精度低、容易形成团聚,有些大颗粒解决不了，细粉提取率低、成品粒度分布宽等缺陷，同时生产环境不好，形成交叉污染和空气影响的污染，比如几十微米的颗粒在静止的空气中能飘50到100米远。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，提供一种粉料静悬浮分级的方法，本发明产品质量稳定，生产无污染。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

1、一种粉料静悬浮分级方法，其特征在于按照以下步骤进行：

1、制备料浆：将碳化硅、氮化硅、碳化硼、水和分散剂按照质量比10～20:10～20:10～20:30～50:0.1～0.5加入到卧式砂磨机中研磨至颗粒直径小于1微米，得到料浆；

2、制备除碳料浆：将料浆输入到提纯罐中并加入水，料浆和水的质量比为35:65，加入占料浆和水的总质量的1～5%除碳剂，后搅拌二十分钟停止搅拌，用0.3～0.6mpa的压缩气鼓动，将料浆里的碳和比较轻的杂质用专用捞碳器捞出，继续搅拌浆液二十分钟，停止搅拌，用0.3～0.6mpa的压缩气鼓动，待杂质浮出，用专用捞碳器捞出，重复此操作，直至无杂质浮出为止，得除碳料浆；

3制备除铁料浆：除完碳搅拌三十分钟后，加入占料浆和水的总质量的10～20%除铁剂，搅拌一小时停止搅拌，反应八小时后，将废水排出，输入至二次回收罐中，向二次回收罐中的废水中加入占废水总质量的3%～5%原除铁剂,以备循环利用；然后加入占提纯罐容积百分之六十五的水清洗搅拌，搅拌三十分钟后停止搅拌，待沉淀后将水排出占系统总水量的40%～60%，继续搅拌三十分钟，停止搅拌，沉淀后将剩下的水全部排出，清洗两次，即得除铁料浆；

4向除铁料浆中加入水和提纯液，除铁料浆、水和提纯液的质量比为20～35:50～75:5～15，常温搅拌反应八小时后，加热至75～100℃清洗，搅拌二十分钟后停止搅拌，沉淀后将水排到回收容器中，再加入占提纯罐容积60～75%的水，清洗搅拌二十分钟后排出，依次清洗至少2次，即得到提纯料浆；

5)、将提纯料浆输入到静悬浮分级罐2中，并加水至距离分级罐上口30cm处，提纯料浆和水的质量比为20～30:70～80，自然沉降12小时后料浆分层，检测分层料浆，合格后，用分段式出料管将检测合格的料层，输入到对应的成品容器中，向静悬浮分级罐中加水至距离分级罐上口30cm处，自然沉降10小时，取样检测相应的料层，合格后，用分段式出料管将检测合格的料层输入到对应的成品容器中，重复以上步骤，直至将需要的粒度号收集完，将静悬浮分级罐中的粗粒子返回到卧式砂磨机中；

6)、将分级好不同粒度的成品料液分别经过斜板沉降器的进料管进入稳定室和分布器，通过斜板的角度使料液快速沉降，分别制成离心喷雾干燥机需要的浓度，输入到斜板沉降器的收集罐中并通过收集罐上面的搅拌器搅拌均匀；

7)、空气经过滤和加热进入离心喷雾干燥机顶部的空气分配器热空气呈螺旋状均匀的进入干燥室；符合浓度要求的浓度的成品料液输入到浆料过滤器过滤后通过料泵输送到离心喷雾干燥机顶部的高速离心雾化器中，在干燥室形成极细的雾状液珠，与热空气并流接触在短时间内烘干，烘干后的成品料连续地由离心喷雾干燥机底部输出；离心喷雾干燥机出风口连接旋风旋风分离器，旋风分离器分离得到的成品料连续地由旋风分离器底部输出；旋风分离器的尾气经过除尘器后排空；

8、将离心喷雾干燥机底部输出成品料、旋风分离器底部输出的成品料同时输入精密包装机的进料口，用超声波筛进行筛松，筛松完成后进入自动包装机称重分装；

所述分散剂是是硅酸钠；所述除碳剂是二号油和煤油按照质量比5:1的组合物；所述除铁剂是王水；所述提纯液是10～20%的片碱水溶液。

进一步地，所述水为纯净水。

进一步地，所述取样器为为长1.5m，直径为2cm并带有刻度的塑料透明管。

进一步地，步骤4中成品容器中所述提纯料浆的浓度为60%。

进一步地，所述静悬浮分级罐2包括罐体21，所述罐体21从上到下依次包括第一圆台段211，与所述第一圆台段211接续的第一圆锥段213，与所述第一圆锥段213接续的第二圆台段212，与所述第二圆台段212接续的第二圆锥段214，与所述第二圆锥段214接续的第三圆台段215；所述第一圆台段211上方设置开口，所述第三圆台段215下端连接出料阀22，所述第三圆台段215还连通进水管23，所述进水管23上设置进水阀24；所述第一圆台段211上方开口内设置进料管25，所述进料管25上设置进料阀26；所述第一圆锥段213与所述第二圆台段通过第一隔板216分开，所述第二圆台段与所述第二圆锥段214通过第二隔板217分开；所述第一隔板216中心固设第一分流锥27，所述第二隔板217中心固设第二分流锥28，所述第一分流锥27穿过所述第一隔板216并将腔体相对于所述第一隔板216上下贯通，所述第二分流锥28穿过所述第二隔板217并将腔体相对于所述第二隔板217上下贯通。

进一步地，所述第一分流锥27位于所述第一隔板216上方的高度大于其在下方的高度；所述第二分流锥28位于所述第二隔板217上方的高度小于其在下方的高度。

发明具有以下有益技术效果：

1、本工艺的优势在于卧式砂磨机能更好的控制有效颗粒出现，有效颗粒出成率高，并通过提纯罐提纯，经过悬浮式分级，分级完成后通过斜板沉降得到想要的烘干湿度，经过离心喷雾干燥机烘干包装，整个流程用工少、无污染、效率高等特点。相比现有的工艺设备老旧、大颗粒控制不好、大部分用烘箱式烘干。效率低、成本高、容易污染等，不适应现代化生产。

2、本发明提纯罐中的分流锥能更好的分散有效的粒子。

3、静悬浮分级所出成品经过斜板沉降器制成烘干所需要的料浆浓度，为高效的烘干效率奠定良好地基础。

附图说明

图1是本发明静悬浮分级罐的结构示意图。

图2是图1的局部剖视图。

具体实施方式

将氮化硅、碳化硅、碳化硼原料按1:1的比例进行搅拌，搅拌好后利用料泵将经过搅拌机预分散润湿处理后固—液碳化硼加入40%到60%的纯水和0.1%到0.5%分散剂相混合物料输入内，物料和筒内的研磨介质用碳化硅制成的1毫米左右的圆球一起被高速旋转的分散器搅动，使物料中的固体微粒和研磨介质相互间产生更加强烈的碰撞、摩擦、剪切作用，达到加快磨细微粒和分散聚集体的作用。研磨分散后的物料经过动态分离器分离研磨介质，然后从出料管流出。

研磨介质于物料在分散器之间进行强烈的能量交换，从而达到对物料的超精细研磨；达到100纳米到1微米之间有效颗粒最大化。先进的大流量分离筛结构，保证高效生产，不发生堵塞；螺旋式水循环通道、多部位冷却水设置。进料压力、出料温度、机封润滑邮箱液位等多部位安全控制。

将砂磨机流出的料浆输入到提纯罐中，搅拌均匀加入除碳剂，搅拌三十分钟停止搅拌，待料浆与碳分离后将碳捞出、继续搅拌三十分钟停止搅拌，料浆和碳分离后将碳捞出，循环此操作，直到没有碳浮出，加入除铁剂10%左右，搅拌一小时停止搅拌，反应6-8小时，将反应出的废液输入到回收池中，加水65%继续搅拌三十分钟，待沉淀后将水输入到回收池中，洗两遍后加入提纯液10%左右，搅拌三十分钟，停止搅拌，打开加热装置加热90度左右二十分钟后停止加热，反应8-10小时，将提纯后的液输入到回收池中，然后加水65%进行清洗，洗3-4遍，挺纯料将制成。进入下道工序静悬浮分级。

自动加热装置会更好的控制反应温度，料浆的纯度达到99、999%。回收池中的液回收再利用，利用2到3次后中和排出，排到综合沉降池，酸碱度中和由四级过滤池联通，过滤到最后一个池子中，然后用板块压滤机处理后，经过精密陶瓷过滤水处理继续使用，由陶瓷过滤器处理后的含固体颗粒小于0.1微米水排掉，排放的水是中性的，没有什么污染，唯一就是排水里面有细粉，我们用板块压滤机处理后，细分收集、水排放掉，用水少用电少等符合国家号召的节能降耗要求。

将提纯好的料将用打料泵输入到静悬浮分级罐中，按料浆和纯水的比例30:70的浓度加到经悬浮分级罐上口30cm处，在加纯水时加入定量的分散剂从底部通过罐中间的分流锥把料浆均匀的分散在纯水中，自然沉降12小时，用专用取样器取样检测，检测合格后用分段式出料管抽料，输入到对应的成品收集器中，这是100纳米到500纳米得号段。继续充水，加到规定位置后，沉降10小时，取样检测，合格后用分段式出料管抽料，输入到对应的成品收集器中，这是500纳米到1微米的号段，继续冲水，直到把有效粒子的号段分完。

分级好的的成品料液经过斜板沉降器的进料管，先进入稳定室和分布器，通过斜板的角度使料液快速的沉降，制成离心喷雾干燥机需要的浓度。输入到斜板沉降器的收集罐中，通过收集罐上面的搅拌器搅拌均匀后输入到离心喷雾干燥机的进料口。

斜板沉降器主要是根据多孔进料，利用斜板的角度加快沉降速度。斜板沉降器缩短了液滴的沉降距离，增加了聚结面积，提高了处理量和分离效率。增加了板和液滴的相互作用，减少液体对液滴的扰动，有利于料液的沉降。

空气经过滤和加热进入干燥机顶部的空气分配器，热空气呈螺旋状均匀的进入干燥室，将斜板沉降收集罐中的料浆浓度调整到合适状态，搅拌均匀用打料泵输送到离心喷雾干燥机顶部的高速离心雾化器中，喷雾成极细雾状液珠，与热空气并流接触在短时间内烘干，烘干成品连续的由干燥机底部和旋风分离器中输出,进入精密包装机包装。烘干快、不易结团、收集率高。

将离心烘干的干燥塔和旋风收集器里面的成品料同时输入精密包装机的进料口，用超声波筛进行筛松，筛松完成后进入自动包装机，整个流程不会形成污染，全封闭式包装不会出现粉尘，称重准确，误差小于0.002克。