专利名称：超高碱性环烷酸钙制备方法
涉及领域本发明涉及一种用于内燃机润滑油的清净分散添加剂及其制备方法，属于润滑油领域，具体地说，是超高碱性环烷酸钙制备方法。
背景技术：
高碱性环烷酸钙具有较好的清净分散性，良好的酸中和能力，具有优异的扩散性，因而主要用于生产船用气缸油。《石油炼制》杂志1991年第4期报道了碱值为250mgKOH/g的环烷酸钙产品研制方法，使用甲醇作为促进剂，制备碱值250mgKOH/g的环烷酸钙产品。
技术内容本发明的目的是要提供一种超高碱值环烷酸钙制备方法，为润滑油提供一种性能优良的清净分散添加剂，在润滑油碱值相同的条件下，可以减少金属清静分散剂的加量，具有较好的经济效益和社会效益。
本发明所述制备超高碱性环烷酸钙的方法如下将计量的环烷酸、溶剂和氢氧化钙在容器内混合搅拌并升温至40℃；投入水，保持反应温度在50～65℃之间，中和反应1小时；投入甲醇和促进剂A，中和反应1～2小时；分多次投入剩余量的氢氧化钙，搅拌均匀后通入二氧化碳气体，进行碳酸化反应，维持碳酸化反应温度在50～60℃，直到反应液的pH值为8～11，终止碳酸化反应；升温至120℃以上，蒸馏除去促进剂和水；加入助滤剂，经加压过滤除去固体渣；减压蒸馏除去溶剂得到产品。
本发明所说的中和反应和碳酸化反应，各组分的配料比例为以100份环烷酸计，氢氧化钙为40～70份，甲醇为10～50份，促进剂A为5～20份，水为0.5～10份，溶剂为50～200份，助滤剂为3～50份，二氧化碳通气速度为30mL/min。
本发明所说的反应原料环烷酸为环烷酸、矿物润滑油等的混合物，环烷酸含量在20～70％(重)之间，最好在30～50％(重)之间。
本发明所说的环烷酸为从原油蒸馏得到的馏份油中提取的酸性组份，结构式为 其中，n＝7～36，(CH2)n中还可能包括1～4个五元环或六元环，R为C3～20的烷基链；本发明所说的中和反应和碳酸化反应的温度控制在30～70℃，最好在50～65℃之间。
本发明所说的二氧化碳气体通入速度为每100克环烷酸每分钟10～200毫升/min，最好为30～50毫升/min。
本发明所说的碳酸化反应的终点以反应液的pH值控制，一般pH值控制在8～12之间，最好为9～11。
本发明所说的促进剂A是C4-8的低分子醇或其混合物，例如，丁醇、戊醇、己醇、庚醇和辛醇的混合物，加入量为5～20份，最好为8～15份。
本发明所说的溶剂可以是烃类或芳香烃溶剂，例如，汽油、二甲苯，加入量为50～300份，最好为70～200份。
本发明所说的助滤剂可以是硅藻土或轻质碳酸钙，加入量为3～50份，最好为8～15份。
本发明所说的氢氧化钙的纯度不低于95％。在中和反应中氢氧化钙的加入量为3～10份，在碳酸化反应中投入剩余量的氢氧化钙。
具体实施下面的实施例将对本发明作进一步的补充说明。
本发明实施例中各项指标的分析方法1、总碱值分析方法SH/T0251。
2、粘度分析方法GB/T265。
3、钙含量分析方法SH/T029权利要求
1.一种超高碱性环烷酸钙的制备方法，其特征在于(a)将计量的环烷酸、溶剂和氢氧化钙在容器内混合搅拌并升温至30～60℃；(b)投入水，保持反应温度在30～70℃之间，中和反应0.5～3小时；(c)投入甲醇和促进剂A，中和反应0.5～3小时；(d)分多次投入剩余量的氢氧化钙，通入二氧化碳气体，进行碳酸化反应，维持碳酸化反应温度在30～70℃，直到反应液的pH值为8～12，终止碳酸化反应；(e)升温至120℃以上，蒸馏除去促进剂和水；加入助滤剂，经加压过滤除去固体渣；减压蒸馏除去溶剂得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于参与中和反应和碳酸化反应的各组分配料的比例是，以100份环烷酸计，氢氧化钙为40～70份，甲醇为10～50份，促进剂A为5～20份，水为0.5～10份，溶剂为50～200份，助滤剂为3～50份。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应原料环烷酸为环烷酸、矿物润滑油的混合物，纯酸含量在30～60％之间。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的氢氧化钙纯度在95％以上。
5.权利要求1或2所述的方法，其特征在于以100份环烷酸计，中和反应所需氢氧化钙为10～25份。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于碳酸化反应氢氧化钙分2～4次加入。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于甲醇的用量为10～50份。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的促进剂A是C4～C8的低分子醇或其混合物，促进剂A加入量为5～30份。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于中和反应加入的水在甲醇和促进剂A前加入，中和反应水的加入量为0.5～10份。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二氧化碳气体通入速度为每100克环烷酸每分钟10～100毫升。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碳酸化反应的终点以反应液的pH值控制，一般pH值控制在7～12之间。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的溶剂可以是烷烃类或芳香烃溶剂，可以是汽油、二甲苯，溶剂加入量为30～500份，最好为80～200份。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的助滤剂可以是硅藻土或轻质碳酸钙，助滤剂加入量为3～50份。
全文摘要
本发明叙述了一种超高碱性环烷酸钙的制备方法，该方法以环烷酸及氢氧化钙为原料，在甲醇和助促进剂的存在下，合成碱值＞400mgKOH/g的超高碱值环烷酸钙，碳酸化反应终点用反应液的pH值控制，反应完后，添加助滤剂，加压过滤除渣，蒸除溶剂即获得所需产品。本发明合成的超高碱值环烷酸钙产品具有碱值高、浊度小、性能稳定等优点。
文档编号C10M129/46GK1465560SQ02123780
公开日2004年1月7日 申请日期2002年6月28日 优先权日2002年6月28日
发明者李洪波, 廖仿燕, 华伦松 申请人:中国石油天然气股份有限公司