专利名称：一种润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法，具体来说是采用惰性气体气提的方法从含少量糠醛的基础油中回收糠醛溶剂的方法。
背景技术：
我国主要以物理法生产润滑油基础油，经过多年的工业实践已形成一套比较成熟的工艺，具体步骤包括①原油经常减压蒸馏得到各种馏程的润滑油馏分或减压渣油(减压渣油经丙烷脱浙青可得到残渣润滑油成分)；②溶剂精制；③溶剂脱蜡④白土或加氢补充精制。减压馏分油或丙烷脱浙青油中含有多环短侧链芳烃、硫、含氧化合物和胶质等润滑油非理想成分，它们的存在会造成油品粘度指数低、抗氧化安定性差、酸值高、腐蚀性强、颜色深，为了产品能够达到润滑油基础油的要求，必须除去这些非理想组分，国内常用的方法是采用糠醛作为溶剂进行精制。润滑油糠醛溶剂精制单元的工艺流程一般包括溶剂抽提、溶剂回收和溶剂干燥三部分。其中溶剂回收包含精制液和抽出液两个系统，溶剂回收的能耗可占到精制单元总能耗的75% 80%。精制液含溶剂少，一般是经过加热后先进入闪蒸塔回收部分溶剂，然后进入汽提塔脱除残余溶剂；抽出液含大量溶剂，常用双效或三效蒸发后，再进入汽提塔脱除残留溶剂。对于汽提塔的操作，目前工业上采用的一般是水蒸汽汽提，由于糠醛能与水形成共沸物，使得溶剂回收流程较为复杂，难于操作，能耗高；此外，水的存在还能加速糠醛的氧化、变质及设备腐蚀，从而引起油品质量差、剂耗高、能耗高、缩短操作周期等问题。国外早在上世纪70年代末已开始采用循环氮气汽提回收NMP溶剂，与水蒸汽汽提相比，装置能耗可降低25%，溶剂损失降低2/3-3/4。但至今尚无将该工艺应用于糠醛精制的报道。目前、 许多装置采用了原料脱气脱水、氮气密封、注碱(或缓蚀剂)、有关设备换不锈钢等措施以减少糠醛氧化变质及设备腐蚀，但未能从根本上解决问题。
发明内容
本发明针对目前的水蒸汽气提工艺的缺点和不足，提供一种采用氮气代替水蒸汽的润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法；该方法使用氮气作为气提气并增加了闪蒸；使用氮气作为气提气避免了水蒸汽气提带入的氧，减少了糠醛因为氧的存在致使被氧化成糠酸以及进一步的聚合，这就从源头避免了设备腐蚀及糠醛聚合物堵塔，同时氮气不存在相变，能耗也大大降低，体系中水的排放也大为减少；气提后的闪蒸可回收溶解在原料油中的氮气，节约氮气的用量。本发明的技术方案如下本发明提供的润滑油溶剂精制工艺中糠醛溶剂的回收方法，其步骤如下1)氮气气提经蒸发或闪蒸后的糠醛溶剂含量小于6. 5wt%的润滑油原料油A经加热至190 230°C后由气提塔中上部进入气提塔，氮气压力控制在1.8 2. fetm，之后再经加热至220 260°C后由气提塔底部进入气提塔，所述氮气进料量为润滑油原料油A的 7wt%，气提塔在0. 2 0. 6atm压力范围内操作；在气提塔中，润滑油原料油A中的糠醛溶剂随氮气由气提塔顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经冷凝器冷却至10 50°C后进入气液分离器，在气液分离器中进行氮气与糠醛溶剂的气液分离；分离后的糠醛溶剂由气液分离器底部出料回收；氮气由气液分离器顶部出口出料；脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出料；2)闪蒸自气提塔底部出料的脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器进行闪蒸回收溶解在润滑油原料油A中的氮气，回收的氮气由闪蒸器顶部出料，脱除了糠醛溶剂及氮气的润滑油原料油A由闪蒸器底部出料回收；3)吸收由气液分离器顶部出料的氮气和由闪蒸器3顶部出料的氮气混合后经过压缩机加压至2 3atm、然后经冷凝器冷却至20 80°C后由吸收塔底部进入吸收塔，在吸收塔中，氮气中夹带的糠醛溶剂被吸收塔内的吸收剂吸收，进一步降低氮气中的糠醛溶剂含量; 所述吸收剂为不含糠醛溶剂的润滑油原料油B，该润滑油原料油B由吸收塔的上部进入吸收塔，进料温度在20 60°C范围内；吸收了氮气的润滑油原料油B由吸收塔底部出料返回润滑油溶剂精制工艺；进一步降低糠醛含量的氮气经压缩机压缩至1. 8 2. fetm后，再经加热至220 260°C后返回气提塔循环利用。所述气提塔为筛板塔、泡罩塔、浮阀塔和填料塔中的任一种；其操作温度为200 250°C，操作压力为0. 2 0. 6atm ；气提后气提塔底部出料液的糠醛溶剂含量降至0. 01wt% 以下。所述闪蒸器的操作温度为170 250°C，闪蒸压力为0. 1 0. 5atm,闪蒸后由闪蒸器底部出料回收的出料液中氮气含量小于0. 01wt%。经过气液分离器后糠醛溶剂的回收率达93% 98%，气液分离器顶部出口出料的氮气中的糠醛溶剂含量小于lwt%。所述吸收塔的操作压力为0. 6 2. Oatm,操作温度为20 80°C；吸收塔顶部出料的氮气纯度大于99. 99%。本发明的润滑油溶剂精制工艺中糠醛溶剂的回收方法，其优点如下由于采用氮气替代水蒸汽实现糠醛溶剂回收，馏出物糠醛含量大大降低，产品质量得以提高，同时有效避免糠醛的氧化和聚合，设备腐蚀大大降低，能耗及废水排放也在原基础上大为减少，经济效益显著；同时由于增加的闪蒸，使得溶解在原料中的氮气得到了回收，节约了氮气的用量。
附图1为本发明的润滑油溶剂精制工艺中糠醛溶剂的回收方法的工艺流程示意图。
具体实施例方式实施例1
北方某炼油厂经蒸发后得到糠醛溶剂含量为6. 5wt%的减二线润滑油原料油A， 原料油A经原料油加热器7加热至190°C后由气提塔中上部进入气提塔1，氮气经氮气加热器8加热至220°C后由气提塔底部进入气提塔1，氮气进料压力为l.Satm，氮气进料量为润滑油原料油A的#t%，气提塔为筛板塔，操作压力为0. htm，在气提塔1中，润滑油原料油 A中的糠醛溶剂随氮气由气提塔顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经冷凝器 9冷却至30°C后进入气液分离器4，在气液分离器4中进行氮气与糠醛溶剂的气液分离；分离后的糠醛溶剂由气液分离器4底部出料回收；氮气由气液分离器4顶部出口出料；脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A由气提塔1底部出料，该出料经测量含糠醛量0. 009% ；自气提塔1底部出料的脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器3进行闪蒸，闪蒸温度为釜液出料温度，操作压力为0. latm，闪蒸后回收的氮气由闪蒸器3顶部出料，脱除了糠醛溶剂及氮气的润滑油原料油A由闪蒸器3底部出料回收，经过气液分离器4之后糠醛溶剂的回收率达93%，气液分离器3顶部出口出料的氮气中的糠醛溶剂含量为0. 5wt%;由气液分离器4顶部出料的氮气和由闪蒸器3顶部出料的氮气混合后经过压缩机6加压至htm、然后经冷凝器10冷却至20°C后由吸收塔底部进入吸收塔2，在吸收塔2中，氮气中夹带的糠醛溶剂被吸收塔内的吸收剂吸收，吸收后氮气的纯度为99. 99% ；吸收剂为不含糠醛溶剂的减二线润滑油原料油B，该润滑油原料油B由吸收塔的上部进入吸收塔2，进料温度为50°C ； 吸收塔操作压力为htm ；吸收了氮气的润滑油原料油B由吸收塔底部出料返回润滑油溶剂精制工艺；顶部出料的氮气纯度为99. 883%，该氮气经压缩机压缩5至1. Satm后，再经加热至220°C后返回气提塔1循环利用。经过上述工艺，与水蒸汽气提工艺相比，能耗降低10%以上，精制油中糠醛含量 0. 003%，工艺过程产生的废水大大降低。实施例2北方某炼油厂经蒸发后的糠醛溶剂含量为5wt%的减三线润滑油原料油A经加热至210°C后由气提塔中上部进入气提塔，氮气经加热至220°C后由气提塔底部进入气提塔， 氮气的进料压力为htm，进料量为润滑油原料油A的5wt%，气提塔为筛板塔，操作压力为 0. 4atm，在气提塔中，润滑油原料油A中的糠醛溶剂随氮气由气提塔顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经冷凝器冷却至10°c后进入气液分离器，在气液分离器中进行氮气与糠醛溶剂的气液分离；分离后的糠醛溶剂由气液分离器底部出料回收；氮气由气液分离器顶部出口出料；脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出料，经测量含糠醛量0. 007% ；自气提塔底部出料的脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器进行闪蒸，温度为釜液出料温度，操作压力为0. 3atm,闪蒸后回收的氮气由闪蒸器顶部出料，脱除了糠醛溶剂及氮气的润滑油原料油A由闪蒸器底部出料回收，经过气液分离器后糠醛溶剂的回收率达95%，气液分离器顶部出口出料的氮气中的糠醛溶剂含量为0. 3wt%;由气液分离器顶部出料的氮气和由闪蒸器3顶部出料的氮气混合后经过压缩机加压至2. fetm、然后经冷凝器冷却至60°C后由吸收塔底部进入吸收塔，在吸收塔中，氮气中夹带的糠醛溶剂被吸收塔内的吸收剂吸收，吸收后氮气的纯度为99. 99% ；所述吸收剂为不含糠醛溶剂的减二线润滑油原料油B，该润滑油原料油B由吸收塔的上部进入吸收塔，进料温度为20°C ；吸收塔操作压力为htm ；吸收了氮气的润滑油原料油B由吸收塔底部出料返回润滑油溶剂精制工艺；顶部出料的氮气纯度为99. 999%，经压缩机压缩后，再经加热至240°C后返回气提塔循环利用。实施例3北方某炼油厂经蒸发后的糠醛溶剂含量为5. 6wt%的减三线润滑油原料油A经加热至230°C后由气提塔中上部进入气提塔，氮气经加热至260°C后由气提塔底部进入气提塔，进料压力为2. 5atm，氮气进料量为润滑油原料油A的7wt%，气提塔为筛板塔，操作压力为0. 6atm，在气提塔中，润滑油原料油A中的糠醛溶剂随氮气由气提塔顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经冷凝器冷却至50°C后进入气液分离器，在气液分离器中进行氮气与糠醛溶剂的气液分离；分离后的糠醛溶剂由气液分离器底部出料回收；氮气由气液分离器顶部出口出料；脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出料，经测量含糠醛量0. 008% ；自气提塔底部出料的脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器进行闪蒸，温度为釜液出料温度，操作压力为0. fetm，闪蒸后回收的氮气由闪蒸器顶部出料，脱除了糠醛溶剂及氮气的润滑油原料油A由闪蒸器底部出料回收，经过气液分离器后糠醛溶剂的回收率达98%，气液分离器顶部出口出料的氮气中的糠醛溶剂含量为0. 7wt%;由气液分离器顶部出料的氮气和由闪蒸器3顶部出料的氮气混合后经过压缩机加压至3atm、然后经冷凝器冷却至80°C后由吸收塔底部进入吸收塔，在吸收塔中，氮气中夹带的糠醛溶剂被吸收塔内的吸收剂吸收，吸收后氮气的纯度为99. 996% ；所述吸收剂为不含糠醛溶剂的减三线润滑油原料油B，该润滑油原料油B由吸收塔的上部进入吸收塔，进料温度为60°C，吸收塔操作压力为htm ；吸收了氮气的润滑油原料油B由吸收塔底部出料返回润滑油溶剂精制工艺；顶部出料的氮气纯度为99. 993%，经压缩机压缩后，再经加热至260°C后返回气提塔循环利用。
权利要求
1.一种润滑油溶剂精制工艺中糠醛溶剂的回收方法，其步骤如下1)氮气气提经蒸发或闪蒸后的糠醛溶剂含量小于6. 5wt%的润滑油原料油A经加热至190 230°C后由气提塔中上部进入气提塔，氮气压力控制在1.8 2. fetm，之后再经加热至 220 260°C后由气提塔底部进入气提塔，所述氮气进料量为润滑油原料油A的 7wt%，气提塔在0. 2 0. 6atm压力范围内操作；在气提塔中，润滑油原料油A中的糠醛溶剂随氮气由气提塔顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经冷凝器冷却至10 50°C后进入气液分离器，在气液分离器中进行氮气与糠醛溶剂的气液分离；分离后的糠醛溶剂由气液分离器底部出料回收；氮气由气液分离器顶部出口出料；脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出料；2)闪蒸自气提塔底部出料的脱除了糠醛溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器进行闪蒸回收溶解在润滑油原料油A中的氮气，回收的氮气由闪蒸器顶部出料，脱除了糠醛溶剂及氮气的润滑油原料油A由闪蒸器底部出料回收；3)吸收由气液分离器顶部出料的氮气和由闪蒸器3顶部出料的氮气混合后经过压缩机加压至2 3atm、然后经冷凝器冷却至20 80°C后由吸收塔底部进入吸收塔，在吸收塔中，氮气中夹带的糠醛溶剂被吸收塔内的吸收剂吸收，进一步降低氮气中的糠醛溶剂含量；所述吸收剂为不含糠醛溶剂的润滑油原料油B，该润滑油原料油B由吸收塔的上部进入吸收塔； 吸收了氮气的润滑油原料油B由吸收塔底部出料返回润滑油溶剂精制工艺；进一步降低糠醛含量的氮气经压缩机压缩后，再经加热至220 260°C后返回气提塔循环利用。
2.按权利要求1所述的润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法，其特征在于，所述气提塔为筛板塔、泡罩塔、浮阀塔和填料塔中的任一种；其操作温度为200 250°C;气提后气提塔底部出料液的糠醛溶剂含量降至0.01wt%以下。
3.按权利要求1所述的润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法，其特征在于，所述闪蒸器的在气提塔釜液出料温度下进行，闪蒸压力为0. 1 0. 5atm,闪蒸后由闪蒸器底部出料回收的出料液中氮气含量小于0.01wt%。
4.按权利要求1所述的润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法，其特征在于，经过气液分离器后糠醛溶剂的回收率达93% 98%，气液分离器顶部出口出料的氮气中的糠醛溶剂含量小于Iwt%。
5.按权利要求1所述的润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法，其特征在于，所述吸收塔的操作压力为0. 6 2. Oatm，操作温度为20 80°C；吸收塔顶部出料的氮气纯度大于 99. 99%。
全文摘要
本发明涉及的润滑油溶剂精制过程中糠醛溶剂的回收方法，采用氮气对糠醛溶剂含量小于6.5wt％的润滑油原料油A进行气提，经气提后原料油中糠醛溶剂含量降至0.01％以下，气提塔顶部馏出的氮气溶剂混合物经冷却进入气液分离器中进行气液分离，气液分离后可将大部分溶剂回收，含少量糠醛溶剂的氮气采用不含糠醛溶剂的原料油B进行吸收，之后返回气提塔中循环利用。该方法由于用氮气替代水蒸汽对糠醛溶剂回收，馏出物糠醛含量大大降低，产品质量得以提高，同时有效避免糠醛氧化和聚合，设备腐蚀大大降低，能耗及废水排放也大为减少，经济效益显著；同时由于增加的闪蒸，使得溶解在原料中的氮气得到了回收，节约了氮气的用量。
文档编号C10G21/28GK102268281SQ20101019685
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月2日 优先权日2010年6月2日
发明者初景龙, 宋静, 齐涛 申请人:中国科学院过程工程研究所