专利名称：单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑剂，特别涉及一种单晶铜键合线拉丝用润滑剂。
背景技术：
单晶铜键合线生产关键技术是拉丝工序，它关乎于生产效率、产品质量、设备利用率、设备投资和生产成本，而拉丝工序的主要设备是拉丝机和拉丝模,拉丝模决定生产效率、产品质量、设备利用率、设备投资和生产成本。其中，拉丝模的工作状态和寿命受到下列七个因素影响:
(1)尽量选用先进模具加工技术生产的高品质的硬质合金拉丝模，或者是钻石拉丝模
具。
目前，国外拉线模具的研磨工艺普遍采用高速机械研磨机，以及表面镀硬质合金的金属磨针，该设备运行平稳，磨针的规格及使用规范化使产品精度更高。模子的孔型尺寸利用轮廓记录仪及孔径测量仪来检测，并用检查拉线模专用的显微镜来检查表面光洁度。而国内许多厂家还在采用落后的设备，使用手工操作来研磨孔型，因此，存在着以下问题:孔型参数波动较大，难以加工出平直的工作锥；定径区与工作区交接处易研磨出过渡角，使线材在定径区中产生二次压缩，增加外摩擦力，减短了定径区长度，缩短模具的使用寿命；磨损的磨针修复频度因人而异，使用不规范，造成孔型的一致性差；检测手段也落后，只能依靠目测或者放大镜、显微镜等简单工具检测，而且注重的是模内表面光洁度，对孔型尺寸不能有效检测，更谈不上控制了 ；
(2)选择良好孔型设计的拉丝模具；
(3)拉丝机设备的安装使用要合理；
(4)用于拉拔的线材要经过预处理；
(5)保持适宜的拉拔面缩率；用硬质合金模具拉拔不锈钢丝，一般单道面缩率不超过
20% ；
(6)使用润滑性能良好的润滑剂；
在拉伸过程中，润滑剂的质量及润滑剂的供给是否充足都影响着拉线模的使用寿命。因此要求润滑剂油基稳定，抗氧化性好，具有优良的润滑性、冷却性和清洗性，在整个生产过程中始终保持最佳的润滑状态，希望“形成一层能承受高压力而不被破坏的薄膜”，降低工作区的摩擦力，提高模子使用寿命；
使用过程中，要不断观察润滑油的状况，如果发现严重变色或润滑油中金属粉末增加，要及时进行更换或过滤，避免润滑油因氧化而润滑性能降低，同时避免拉拔过程中脱落的细小金属颗粒损伤模具；
(7)定期保养修复拉丝模具:
而其中润滑性在日常生产过程中，无时无刻不在起作用。润滑的好坏直接影响拉丝的阻力、拉丝的速度、拉线模的磨损和寿命、丝的表面光洁度和生产率。当前，拉丝用的润滑油很难“形成一层能承受高压力而不被破坏的薄膜”，原因之一是拉线模的压力很高，其二是润滑油是一种流体，根本形成不了 “一层能承受高压力而不被破坏的薄膜”。所以普遍存在着拉线模磨损严重，在生产过程中成了一种需要经常维修、更换的易损件，费时、费力、拉丝速度低、费钱。目前普遍使用的润滑剂，亦称拉丝油，其典型的化学组成为(质量比):
石油磺酸钠10;5号白油30;植物油(未改性)30;石油酸少量(根据具体情况而定)；三乙醇胺少量(根据具体情况而定)；硫酸7;烧碱3;乙二醇醚0.1-1.0; 706
0.3 ；硅油0.1 ;杀生剂0.3。目前这种润滑剂在高压力之下，不能形成完整的润滑膜，其根本原因是润滑剂是由液态润滑油构成的，但是，液态润滑油是一种流体，在高压力之下，会流走，即油被“挤”出润滑“间隙”。压力愈高，油量愈少；甚至局部或全部无油，造成高摩擦，关键原因是液态。为了改善其性能，专利公开号为CN 101173198A的中国专利，公开了一种加入了超细石墨粉或超细白炭黑作为耐磨剂的润滑脂，但是其粒径为0.02-2 ym，其减小摩擦的效果仍然欠佳，可能是因为它们不能进入润滑间隙。纳米石墨粉用于高润滑、高导电性能、高吸附性及催化性能、化工行业、钢铁润滑、航天航空、润滑油等领域。纳米石墨在金属表面形成化学键合的坚韧的几乎不可磨损的纳米石墨，在润滑油中悬浮着极大数量的纳米石墨，降阻减摩、密封自润滑、也可用于摩托、机车、船舶，是理想的固体润滑材料。但是，目前还没有将其应用于单晶铜键合线拉丝工艺添加到拉丝油中，究其原因，可能是 因其粒径很细且拉丝油的特殊理化特性导致其不能进行有效分散均匀，或者其他原因。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题，提供一种润滑性能优异的新型润滑剂。本发明采用的技术方案是这样的:一种单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂，为拉丝油，还含有100-150ppm的纳米石墨。作为优选:所述纳米石墨的粒径为40-100nm。作为优选:所述纳米石墨的含碳量为98%以上。本发明的目的之二在于提供一种上述单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂的制备方法，采用的技术方案是:按照上述比例分别取拉丝油和纳米石墨，然后进行超声搅拌，分散均匀即可。作为优选:所述超声搅拌时的功率密度为0.6-0.8w/cm2。作为优选:所述超声搅拌时间为15_30min。作为优选:超声搅拌时采用聚能型超声波换能器并配以窄频带自动频率跟踪的超声波发生器电源。制造工艺:主要工艺设备为超声乳化制浆机。保证固体粉末能够与润滑油均匀混合；其作用原理如下:
超声波对液一液、液一固物质的均质、乳化、粉碎等分散作用完全依赖于超声波对液体的空化作用。超声波是一种疏密相间的机械波，当它作用于液体时，会使液体介质产生每秒数十万次振动，当声的强度达到一定值即空化阀值时会将液体振碎成大量微小气泡，这些气泡在连续声波的作用下，会迅速增长，然后突然闭合，在气泡闭合时，由于液体间相互碰撞产生强大的冲击波，从而在气泡周围产生上千个大气压的压力和局部高温，这种物理现象称为超声空化。在超声空化的作用下，被分散的物质内部会产生强大的爆破、对流、搅拌、破碎、混合现象，从而达到均质、乳化、粉碎的目的。超声波分散与超声波清洗的主要区别就在于空化强度的差异，即超声波功率密度的不同。一般超声波分散的功率密度至少是超声波清洗功率密度的8倍以上，为了提高功率密度一般采用聚能型超声波换能器并配以窄频带自动频率跟踪的超声波发生器电源，又因为超声波空化腐蚀力很强，故工具头一般采用钛合金材料。综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:本发明提供的润滑齐U，纳米石墨可以进入润滑间隙，即使在高压力下也不会被挤出，具有润滑时间长、润滑效果佳、拉丝模不易损坏等优点，模具寿命显著提高，能耗及成本显著降低，具有显著的经济价值和社会价值。
图1是不同润滑剂摩擦系数与压力的关系曲线 图2是不同润滑剂磨损率随时间变化的曲线 图3是不同润滑剂摩擦系数随时间变化的曲线 图4是纳米石墨添加剂添加量与摩擦系数的关系曲线图。
具体实施例方式下面结合附图，对本发明作详细的说明。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1:一种单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂，为拉丝油(购自吉林龙汇化工，CWD铜拉丝油),还含有IOOppm的纳米石墨,所述纳米石墨的粒径为40nm,所述纳米石墨的含碳量为99% ;制备方法为:按照上述比例分别取拉丝油和纳米石墨，然后进行超声搅拌，超声搅拌时的功率密度为0.6w/cm2，超声搅拌时间为15min,分散均勻即可。实施例2:—种单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂,为拉丝油,还含有150ppm的纳米石墨，所述纳米石墨的粒径为60nm，所述纳米石墨的含碳量为98% ;制备方法为:按照上述比例分别取拉丝油和纳米石墨，然后进行超声搅拌，超声搅拌时的功率密度为0.8w/cm2,超声搅拌时间为30min，分散均匀即可。实施例3:一种单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂，为拉丝油，还含有120ppm的纳米石墨，所述纳米石墨的粒径为lOOnm，所述纳米石墨的含碳量为99.99% ;制备方法为:按照上述比例分别取拉丝油和纳米石墨，然后进行超声搅拌，超声搅拌时的功率密度为0.7w/cm2,超声搅拌时间为20min,分散均勻即可。实施例4 摩擦实验:
实验对象:普通润滑剂(拉丝油，购自吉林龙汇化工，CWD铜拉丝油)、实施例1制得的润滑剂和专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂(即非纳米石墨润滑剂，)
图1是三种润滑剂摩擦系数与压力的关系曲线图，图中“ ”为普通润滑剂，“ ，，为实施例I制得的润滑剂，“★”为专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂。从图1可以看到，实施例1制得的“纳米石墨润滑剂”液体润滑油摩擦系数比无石墨添加剂液体润滑油摩擦系数小很多，可见添加纳米石墨后，摩擦系数减小许多，润滑效果极为明显，尤其在压力越大时，实施例1制备的润滑剂的摩擦系数显著低于另外两种润滑的摩擦系数，如当压力为1230N时，实施例1的摩擦系数为0.2左右，专利公开号为CN101173198A的中国专利公开的润滑剂的摩擦系数为0.52左右，普通润滑剂的摩擦系数为
0.8左右，不论相对于润滑效果专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂还是普通润滑剂，润滑效果均成倍提高，这是本领域普通技术人员预料不到的。实施例5
磨损率随时间变化实验 采用的润滑剂与实施例4 一致，
图2为三种润滑剂磨损率随时间变化的曲线，图中，“★”为普通润滑剂，“ ”为实施例1制得的润滑剂，“■”为专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂；
从图2中可以看出，随着时间的推移，实施例1制得的润滑剂的磨损率在40min后几乎保持在0.3左右，而普通润滑剂和专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂随着时间的推移，磨损率逐渐增大，在60min时，专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂的磨损率为0.6左右，而普通润滑剂的磨损率在0.85左右，不论相对于润滑效果专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂还是普通润滑剂，耐磨损效果均成倍提高，这是本领域普通技术人员预料不到的。实施例6
润滑剂摩擦系数随时间变化实验 采用的润滑剂与实施例4 一致，
图3为三种润滑剂摩擦系数随时间变化的曲线。图中，“ ★”为普通润滑剂，“ ”为实施例1制得的润滑剂，“ .”为专利公开号为CN 101173198A的中国专利公开的润滑剂
图3中可以看出，实施例1制得的“纳米石墨润滑剂”的摩擦系数基本不随时间变化，工作非常稳定，而其他两种润滑剂随时间的推移，摩擦系数逐渐增大，尤其在40min后，摩擦系数一直增大。实施例7
纳米石墨的添加量与摩擦系数的关系实验
采用实施例中的普通润滑剂，分别不加入纳米石墨、加入25ppm、50ppm、75ppm、lOOppm、125ppm、150ppm、175ppm和200ppm的纳米石墨,并分别测定其摩擦系数，结果见图4,图中可以看出，选用100-150ppm的纳米石墨,其摩擦系数更小；在低于IOOppm范围内，摩擦系数随纳米石墨添加量增加而减小，在100-150ppm范围内，摩擦系数变化不大,大于150ppm,摩擦系数随纳米石墨添加量增加而增加。。优异效果比较见表I和表2 (“纳米石墨润滑剂”即本发明制得的润滑剂，“普通润滑剂”本发明的润滑剂中去除纳米石墨或者说不含纳米石墨的润滑剂):
权利要求
1.一种单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂，为拉丝油，其特征在于:还含有100-150ppm的纳米石墨。
2.根据权利要求1所述的单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂，其特征在于:所述纳米石墨的粒径为40-100nm。
3.按权利要求1所述的单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂，其特征在于:所述纳米石墨的含碳量为98%以上。
4.权利要求1-3任意一项所述的单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂的制备方法，其特征在于:按照上述比例分别取拉丝油和纳米石墨，然后进行超声搅拌，分散均匀即可。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述超声搅拌时的功率密度为0.6-0.8w/cm2。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述超声搅拌时间为15-30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:超声搅拌时采用聚能型超声波换能器并配以窄频带自动频率跟踪的超声波发生器电源。
全文摘要
本发明公开了一种单晶铜键合线拉丝纳米石墨润滑剂，为普通润滑剂中加入100-150ppm的纳米石墨，通过超声搅拌而制得，该润滑剂中的纳米石墨可以进入润滑间隙，即使在高压力下也不会被挤出，具有润滑时间长、润滑效果佳、拉丝模不易损坏等优点；模具寿命显著提高，能耗及成本显著降低，具有显著的经济价值和社会价值。
文档编号C10N40/24GK103087798SQ20131003436
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者刘建华 申请人:内江海德科技有限公司