芳烃产品及煤液化油中芳烃类物质的分离方法
【专利摘要】本发明公开了一种芳烃产品及煤液化油中芳烃类物质的分离方法。该分离方法包括以下步骤：对煤液化油进行碱洗，得到去除酚类物质的第一油余液；将第一油余液进行酸洗，得到去除含氮类物质的第二油余液；对第二油余液进行萃取，得到芳烃类物质。通过将煤液化油进行碱洗和酸洗去除杂质酚类物质及含氮类物质后，再用萃取溶剂对芳烃类物质进行萃取，把萃取溶剂去除后便得到了芳烃类物质。本发明所提供的分离方法操作简单、分离得到的芳烃类物质的含量高，且所需溶液来源广泛、价格低廉，适合规模化应用。
【专利说明】芳烃产品及煤液化油中芳烃类物质的分离方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及煤直接液化领域，具体而言，涉及一种芳烃产品及煤液化油中芳烃类物质的分离方法。
【背景技术】
[0002]以煤为原料生产液体燃料是缓解我国燃料短缺的有效途径，然而煤直接液化的初始油品中的主要成分为芳烃及其衍生物，占初始油品总量的60%~70%，其次是饱和烃和极性化合物。要使初始油品达到车用燃油相应的标准，其重点之一就是降低油品中的芳烃含量。
[0003]通常煤直接液化工艺生产的初始油品为经过加氢饱和大部分芳烃化合物来降低芳烃含量的煤液化油。这种加氢的方法，在将芳烃转化为饱和烃，同时会对苯酚脱氧、嘧啶脱氮。这就导致了氢耗增加，生产成本较高，工艺条件苛刻。如果能够先将芳烃从煤直接液化油中分离出来，则不需要加氢饱和煤液化油中大部分芳烃化合物的步骤，这将大幅度降低氢气消耗。而且分离芳烃后余下的油品加工成车用燃料油是比较经济合理的加工路线。另外，在煤直接液化油中分离出来的芳烃也可以制成芳烃产品供应市场，增加经济效益。
[0004]然而，传统的精馏方法分离芳烃，所需的设备复杂，且所用的溶剂昂贵，很难比较经济地得到芳烃产品。目前，从已公开的技术来看，煤液化油品中芳烃的分离主要借助于石油中芳烃的分离方法，但由于石油和煤液化油性质存在较大的差异，采用从石油中分离芳烃的方法不能得到纯度较高的芳烃，因此，煤液化油中芳烃的分离方法仍有待提高，急需建立一种简单方便而且芳烃类物质的分离效率比较高的分离方法。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种芳烃产品及煤液化油中芳烃类物质的分离方法，以提高煤液化油中芳烃类物质的分离效率。
[0006]为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种煤液化油中芳烃类物质的分离方法，该分离方法包括以下步骤:对煤液化油进行碱洗，得到去除酚类物质的第一油余液；将第一油余液进行酸洗，得到去除含氮类物质的第二油余液；对第二油余液进行萃取，得到芳烃类物质。
[0007]进一步地，碱洗的步骤包括:将煤液化油与碱性溶液按照质量体积比1:5~1:10的比例混合，并对混合溶液依次进行振荡、静置使混合溶液分层，去除含酚类物质部分，得到第一油余液。
[0008]进一步地，碱洗步骤中，振荡时间为10~40min;优选20~30min;静置时间为10~30min ;优选碱性溶液为浓度为5wt%~ 15wt %的氢氧化钠或氢氧化钾；更优选浓度为IOwt %的氢氧化钠。
[0009]进一步地，重复碱洗步骤2~5次，得到去除酚类物质的第一油余液。
[0010]进一步地，酸洗的步骤包括:将第一油余液与酸性溶液按照体积比1:5~1:10的比例混合，并对混合溶液依次进行振荡、静置使溶液分层，去除含氮类物质部分，得到第二油余液。
[0011]进一步地，酸洗步骤中，振荡时间为10~40min ;优选20~30min ;静置时间为10~30min ;优选酸性溶液为浓度为5wt%~20wt%的稀硫酸；更优选IOwt %~15wt%的稀硫Ife。
[0012]进一步地，重复酸洗步骤2~5次，得到去除含氮类物质的第二油余液。
[0013]进一步地，萃取步骤包括:将第二油余液与第一萃取溶剂按体积比1:5~1:10比例混合，萃 取时间为20~30min，得到芳烃类物质，优选第一萃取溶剂为苯、甲苯或乙苯，更优选第一萃取溶剂为甲苯。
[0014]进一步地，上述萃取步骤包括:将第二油余液与第二萃取溶剂按体积比1:5~1:10的比例混合，萃取时间为20~30min，得到第一萃取物；将第一萃取物与第一萃取溶剂按体积比1:5~1:10的比例混合，萃取时间为20~30min，得到芳烃类物质；优选所述第一萃取溶剂为苯、甲苯或乙苯，更优选第一萃取溶剂为甲苯；优选第二萃取溶剂为正己烷或正戍烧。
[0015]进一步地，该分离方法还包括:在得到第一油余液的步骤后，对第一油余液进行水洗处理，至第一油余液的PH值为6.8~7.2 ;和/或在得到第二油余液的步骤后，对第二油余液进行水洗处理，至第二油余液的PH值为6.8~7.2 ;优选水洗处理中采用蒸馏水反复洗漆。
[0016]根据本发明的另一方面，提供了一种芳烃产品，该芳烃产品由上述分离方法得到的芳烃类物制备而成。
[0017]应用本发明的技术方案一种芳烃产品及煤液化油中芳烃类物质的分离方法，通过将煤液化油依次进行碱洗和酸洗去除酚类物质和含氮类物质后，再用萃取溶剂对剩余油品中的芳烃类物质进行萃取，便得到了芳烃类物质。本发明所提供的分离方法操作简单、分离效率高，且所需溶液来源广泛、价格低廉，适合规模化应用。
【具体实施方式】
[0018]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
[0019]在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种煤液化油中芳烃类物质的分离方法，该分离方法包括以下步骤:对煤液化油进行碱洗，得到去除酚类物质的第一油余液；将第一油余液进行酸洗，得到去除含氮类物质的第二油余液；对第二油余液进行萃取，得到芳烃类物质。
[0020]本发明所提供的上述分离方法，通过将煤液化油依次进行碱洗和酸洗去除酚类物质和含氮类物质后，再用萃取溶剂对剩余油品中的芳烃类物质进行萃取，便得到了芳烃类物质。本发明所提供的分离方法利用来源广泛、价格低廉的溶液，通过简单的操作步骤便分离得到了含量较高的芳烃类物质，适合规模化应用。
[0021]在本发明一种优选的实施例中，上述碱洗的步骤包括:将煤液化油与碱性溶液按照质量体积比1:5~1:10的比例混合，并对混合溶液依次进行振荡、静置使混合溶液分层，去除含酚类物质部分，得到第一油余液。碱性溶液对酚类物质溶解性比较好，有利于对煤液化油中酚类物质的去除。因此在采用煤液化油与碱性溶液混合的过程中，所使用的碱性溶液只要能够覆盖煤液化油即可，其并不限于1:5~1:10的比例范围，但在本发明中优选将煤液化油与碱性溶液按照质量体积比1:5~1:10的比例进行混合。这是因为若按照两者质量体积比大于1:5，煤液化油中碱液过多，不但会造成浪费资源，而且还会增加后续去除多余碱液的能耗。而两者质量体积比小于1:10，由于碱液用量过少，可能会使酚类物质的去除效果变差。上述碱洗步骤中的振荡是为了使煤液化油和碱液进行充分混合，只要能够达到均匀混合的目的即可，对振荡的方式并无特殊要求。上述碱洗步骤中静置是为了使煤液化油和碱液的混合液中的酚类物质部分尽可能地与其他物质分离开来，以便去除煤液化油中的酚类物质。
[0022]在本发明的上述分离方法中，碱洗的目的是为了去除煤液化油中的酚类物质，对碱性溶液的种类及碱洗的时间长短并无特殊要求，只要能够将煤液化油中的酚类物质进行去除即可。本发明综合考虑碱洗的效果及分离成本，优选上述碱洗步骤中，振荡时间为10~40min ;更优选20~30min ;静置时间为10~30min ;优选碱性溶液为浓度为5wt%~IOwt%的氢氧化钠或氢氧化钾；更优选浓度为10wt%的氢氧化钠。
[0023]在上述碱洗步骤中，将振荡时间控制在10~40min能够使煤液化油和碱性溶液混合的更为均匀，以利于酚类物质的去除，如果振荡时间小于IOmin时，煤液化油与碱性溶液的接触时间较短，会相对劣化酚类物质的去除效果；但如果大于40min，酚类物质的去除效果不会进一步随着时间的增长而更好，这就相对浪费时间，延长了工艺进程，增加了耗能。振荡20~30min混合很均匀且所需时间相对较短。
[0024]在上述碱洗步骤中，将静置时间控制在10~30min能够使混合溶液中的酚类物质部分与其他物质进行分 层。本发明中选择浓度为5wt%~ 15wt%的氢氧化钠或氢氧化钾，5wt%~15wt%的氢氧化钠或氢氧化钾对煤液化油中酚类物质的溶解性比较好，10wt%的氢氧化钠对煤液化油中酚类物质的溶解性更好。浓度再高，操作危险性增加；而浓度过低，易使煤液化油中酚类物质的溶解不够彻底，导致分离效果不佳。
[0025]在本发明的上述分离方法中，碱洗的次数可视生产要求而定，若碱洗一次即可满足生产所需则只进行一次碱洗即可。在本发明一种优选的实施例中，碱洗步骤重复2~5次，得到去除酚类物质的第一油余液，能使煤液化油中的酚类物质去除的效果更好。
[0026]在本发明一种优选的实施例中，上述酸洗的步骤包括:将第一油余液与酸性溶液按照体积比1:5~1:10的比例混合，并对混合溶液依次进行振荡、静置使溶液分层，去除含氮类物质部分，得到第二油余液。酸性溶液对含氮类物质的溶解性比较好，有利对第一油余液中含氮类物质的去除。因此，在采用酸性溶液与第一油余液进行混合的过程中，酸性溶液的用量只要能把第一油余液进行覆盖即可，其并不限于1:5~1:10的比例范围，但在本发明中优选第一油余液与酸性溶液按体积比1:5~1:10的比例进行混合，试因为若两者体积比大于1:5时，第一油余液中酸液过多，不仅会造成资源浪费，而且还会增加后续去除多余酸液的能耗。而两者体积比小于1:10时，酸液用量过少，可能会使含氮类物质的去除效果变差。上述酸洗步骤中对振荡的方式并无特殊要求，振荡是为了使第一油余液和酸性溶液进行充分混合，只要能够达到均匀混合的目的即可。上述酸洗步骤中静置的目的是为了使第一油余液和酸性溶液的混合液中的含氮类物质部分尽可能地与其他物质分离开来，以便去除第一油余液中的含氮类物质。[0027]在本发明的上述分离方法中，酸洗的目的是为了去除第一油余液中的含氮类物质，对酸性溶液的种类和酸洗的时间长短并无特殊要求，只要能将上述第一油余液中的含氮类物质去除的酸性溶液均可用于本发明。本发明综合考虑酸洗的效果和酸液的成本，优选上述酸洗步骤中，振荡时间为10~40min ;优选20~30min ;静置时间为10~30min ;优选酸性溶液为浓度为5wt%~2(^1:%的稀硫酸；更优选IOwt%~15wt%的稀硫酸。
[0028]在上述酸洗步骤中，将振荡时间控制在10~40min能够使第一油余液和酸性溶液混合的更均匀，以利于含氮类物质的去除。如果振荡时间小于lOmin，第一油余液与酸性溶液的接触时间较短，会相对劣化含氮类物质的去除效果；但如果大于40min，含氮类物质的去除效果不会进一步随着时间的增长而更好，这就相对浪费时间，延长了工艺进程，增加了耗能。振荡20~30min混合很均匀且所需时间相对较短。静置时间为10~30min能够使混合溶液中的含氮类物质部分与其他物质进行分层。
[0029]在上述酸洗步骤中，选择浓度为5wt%~20wt%的稀硫酸进行酸洗，是因为该浓度范围的硫酸对第一油余物中的含氮类物质的溶解性比较好，IOwt%~15wt%的稀硫酸对含氮类物质的溶解性更好。浓度再高，操作危险性增加；而浓度过低，易使第一油余液中含氮类物质的溶解不够彻底，导致分离效果不佳。
[0030]本发明的上述分离方法中，酸洗的次数可视生产要求而定，若酸洗一次即可满足生产所需则只进行一次酸洗即可。在本发明一种优选的实施例中，上述酸洗步骤重复2~5次，得到去除含氮类物质的第二油余液。重复2~5次使第二油余液中含氮类物质去除效果更好。
[0031]在本发明上述分离方法中，采用常规的萃取步骤在常温常压下进行便可实现，只要能对第二油余物中的芳烃类物质萃取分离出来即可。在本发明一种优选的实施例中，上述萃取步骤包括:将第二 油余液与第一萃取溶剂按体积比1:5~1:10比例混合，萃取时间为20~30min，得到芳烃类物质，第一萃取溶剂为苯、甲苯或乙苯，更优选第一萃取溶剂为甲苯。
[0032]本发明上述萃取步骤中，对萃取溶剂的用量并无特殊要求，只要能将第二油余液中的芳烃类物质萃取分离出来即可，并不局限于将第二油余液与第一萃取溶剂按照体积比
1:5~1:10比例进行混合，采用该范围的体积比使第二油余液中的芳烃类物质尽可能多地萃取分离到萃取溶剂中，如果两者的体积比大于1:5，有可能降低第二油余液中的芳烃类物质的萃取含量，而体积比小于1:10时，会造成萃取溶剂的浪费，并且增加去除萃取溶剂的能耗。
[0033]在本发明上述萃取步骤中，对萃取的时间并无特殊要求，只要尽可能多地把芳烃类物质萃取出来即可，并不限于选择20~30min的萃取时间，本发明优选20~30min的萃取时间是因为该时间范围内对第二油余液中的芳烃类物质的萃取效果比较好，且不浪费时间。若萃取时间小于20min第二油余液中芳烃类物质萃取率低的可能性增加，而萃取时间大于30min后，不会随时间的延长使更多的芳烃类物质被萃取出来。
[0034]本发明上述萃取步骤中，对萃取溶剂的选择没有特殊要求，只要根据芳烃类物质的性质，能将其从第二油余液中萃取出来的萃取溶剂均可用于本发明。上述优选实施例中，第一萃取溶剂采用苯、甲苯或乙苯。根据相似相溶原理，带有苯环且侧链比较短的苯、甲苯或乙苯对含有不饱和键且含苯环的芳烃类物质的溶解性能比较好，考虑到苯的毒性比较大，本发明更优选甲苯作为第一萃取溶剂。
[0035]为了优化萃取的效果，使分离得到的芳烃类物质的纯度更高，在本发明又一种优选的实施例中，上述萃取步骤包括:将第二油余液与第二萃取溶剂按体积比1:5~1:10的比例混合，萃取时间为20~30min，得到第一萃取物；将第一萃取物与第一萃取溶剂按体积比1:5~1:10的比例混合,萃取时间为20~30min,得到芳烃类物质；第一萃取溶剂为苯、甲苯或乙苯，优选第一萃取溶剂为甲苯；第二萃取溶剂为正己烷、正戊烷。本发明上述萃取步骤中，第二萃取溶剂对第二油余液中的饱和烃类物质的萃取效果比较好，利于对第二油液中的饱和烃类去除。采用先用第二萃取溶剂对第二油液中的饱和烃类去除之后，使得第一萃取物中芳烃的含量相对增加，再对含量较高的第一萃取物采用苯或甲苯进行萃取后，能够使得到的芳烃类物质的含量更高，纯度更纯。
[0036]本发明上述萃取步骤中，第二油余液与第二萃取溶剂的体积比并不仅限于1:5~
1:10，本发明选择该范围的体积比对第二油余液中的饱和烃类物质进行萃取分离的效果更好，若两者的体积比小于1:10，会降低饱和烃类物质的萃取率，进而影响分离到的芳烃类物质的含量。若两只的体积比大于1:5，会造成溶剂浪费，且增加后续去除溶剂的能耗。
[0037]本发明上述萃取步骤中，第二萃取溶剂对饱和烃类物质的萃取时间并无特殊要求，只要尽可能地把饱和烃类物质萃取出来即可，萃取时间并不仅限于20~30min。在本发明中，将上述萃取时间控制在20~30min，饱和烃类物质的萃取效果好且时间相对较短，若大于30min，并不会随时间的延长而增加饱和烃类物质的萃取率；若小于20min时，则有可能降低饱和烃类物质的萃取率。
[0038]同样，在本发 明上述萃取步骤中，用第一萃取溶剂对第一萃取物进行萃取时，也不限于将两者的体积比控制在1:5~1:10的范围内，只要能实现将第一萃取物中的芳烃类物质萃取出来即可。在本发明中，将两者的体积比控制在1:5~1:10的范围内，对芳烃类物质的萃取率比较高，且萃取溶剂的用量相对较少。若两者的体积比大于1:5，会造成溶剂浪费，而且增加后续去除溶剂的能耗；若两者的体积比小于1:10时，则可能降低芳烃类物质的萃取率。上述将第一萃取物与第一萃取溶剂按体积比1:5~1:10的比例混合，萃取时间为20~30min时得到芳烃类物质中，第一萃溶剂的用量及萃取时间具有使芳烃类物质的萃取率比较高的效果。
[0039]本发明上述分离方法已经能够分离得到含量比较高的芳烃类物，但为了进一步使得到的芳烃类物质的性能更好，在本发明另一种优选的实施方式中，上述分离方法还包括:在得到第一油余液的步骤后，对第一油余液进行水洗处理；和/或在得到第二油余液的步骤后，对第二油余液进行水洗处理，优选水洗处理中采用蒸馏水反复洗涤，至中性为止。将碱洗后得到的第一油余液和/或酸洗后得到的第二油余液中可能留有的少量碱性溶液和/或酸性溶液进行蒸馏水反复洗涤至中性，使要分离的芳烃类物质始终存在于相对稳定的中性环境，性能不受影响。此处的中性，是指PH值在6.8~7.2。
[0040]在本发明另一种典型的实施方式中，提供了一种芳烃产品，该芳烃产品由上述分离方法得到芳烃类物质制备而成。由上述分离方法得到的芳烃类物质含量高，制备而成的芳烃产品性能好。
[0041]下面将结合实施例1至6进一步说明本发明的有益效果。
[0042]如下实施例1至6中所使用的原料煤液化油中芳烃类物质的含量的测定:从原料煤液化油中取样2g，采用柱色谱法(参照标准A STM2007,2549-81)对该煤液化油样品中的芳烃类物质进行分离，获得1.442g芳烃类物质样品。
[0043]所获取的芳烃类物质样品的纯度测量:采用H-NMR谱分析法对对上述芳烃类物质样品的纯度进行了分析(具体操作步骤参见:蔺华林，张德祥，彭俊，羊丽君，潘铁英，高晋生.神华煤直接液化循环油的分析表征[J].燃料化学学报，2007，35 (I):104-108.),测定该煤液化油中芳烃类物质的纯度为99.99%。
[0044]由此可见，上述2g煤液化油中含有纯度为99.99%的芳烃类物质1.442g，经换算可得，原料煤液化油中纯芳烃类物质的含量为72.09%。
[0045]实施例1
[0046]将IOg的煤液化油装入盛有7.5倍体积的IOwt %的NaOH溶液的玻璃管中进行碱洗，振荡25min使煤液化油与NaOH充分混合，静置15min，使混合溶液分层，去除含酚类物质，得到第一油余液；[0047]用蒸馏水对第一油余液进行3次水洗,使第一油余液pH值达到7.0 ；
[0048]用7.5倍体积的12.5wt%的硫酸对第一油余液进行酸洗，振荡25min使硫酸与第一油余液充分混合，静置25min，使混合溶液分层，去除含氮类物质，得到第二油余液；
[0049]用蒸馏水对第二油余液进行5次水洗,使第二油余液pH值达到7.2 ；
[0050]用7倍体积的正己烷对第二油余液进行萃取，萃取时间为25min，得到第一萃取物；
[0051]用7倍体积的甲苯对第一萃取物进行萃取，萃取时间为30min，经浓缩去除甲苯溶剂后得到芳烃类物质6.Sg。
[0052]实施例2
[0053]将IOg的煤液化油装入盛有10倍体积的7.5wt %的NaOH溶液的玻璃管中进行碱洗，振荡30min使煤液化油与NaOH充分混合，静置lOmin，使混合溶液分层，去除含酚类物质，得到第一油余液；
[0054]用蒸馏水对第一油余液进行3次水洗,使第一油余液pH值达到7.0 ；
[0055]用10倍体积的15wt%的硫酸对第一油余液进行酸洗，振荡20min使硫酸与第一油余液充分混合，静置30min，使混合溶液分层，去除含氮类物质，得到第二油余液；
[0056]用10倍体积的正戊烧对第二油余液进行萃取,萃取时间为20min,得到第一萃取物；
[0057]用7.5倍体积的苯对第一萃取物进行萃取，萃取时间为30min，经浓缩去除甲苯溶剂后得到芳烃类物质6.7g。
[0058]实施例3
[0059]将IOg的煤液化油装入盛有5倍体积的5wt %的KOH溶液的玻璃管中进行碱洗，振荡IOmin使煤液化油与KOH充分混合，静置30min，使混合溶液分层，去除含酚类物质，得到第一油余液；
[0060]用5倍体积的5wt%的硫酸对第一油余液进行酸洗，振荡IOmin使硫酸与第一油余液充分混合，静置lOmin，使混合溶液分层，去除含氮类物质，得到第二油余液；
[0061]用5倍体积的乙苯对第二油余液进行萃取，萃取时间为30min，经浓缩去除甲苯溶剂后得到芳烃类物质6.4g。[0062]实施例4
[0063]将IOg的煤液化油装入盛有7.5倍体积的15wt %的NaOH溶液的玻璃管中进行碱洗，振荡20min使煤液化油与NaOH充分混合，静置20min，使混合溶液分层，去除含酚类物质，得到第一油余液；
[0064]用7.5倍体积的IOwt%的硫酸对第一油余液进行酸洗，振荡30min使硫酸与第一油余液充分混合，静置25min，使混合溶液分层，去除含氮类物质，得到第二油余液；
[0065]用蒸馏水对第二油余液进行2次水洗，使第二油余液pH值达到6.8 ；
[0066]用7倍体积的正己烷对第二油余液进行萃取，萃取时间为25min，得到第一萃取物；
[0067]用10倍体积的甲苯对第一萃取物进行萃取，萃取时间为20min，经浓缩去除甲苯溶剂后得到芳烃类物质6.7g。
[0068]实施例5
[0069]将IOg的煤液化油装入盛有10倍体积的?.5wt %的NaOH溶液的玻璃管中进行碱洗，振荡40min使煤液化油与NaOH充分混合，静置25min，使混合溶液分层，去除含酚类物质，得到第一油余液；
[0070]用10倍体积的20wt %的硫酸对第一油余液进行酸洗，振荡40min使硫酸与第一油余液充分混合，静置20min，使混合溶液分层，去除含氮类物质，得到第二油余液； [0071]用10倍体积的正戊烧对第二油余液进行萃取,萃取时间为20min,得到第一萃取物；
[0072]用8倍体积的苯对第一萃取物进行萃取，萃取时间为25min，经浓缩去除甲苯溶剂后得到芳烃类物质6.6g。
[0073]实施例6
[0074]将IOg的煤液化油装入盛有15倍体积的15wt%的NaOH溶液的玻璃管中进行碱洗，振荡5min使煤液化油与NaOH充分混合，静置5min，使混合溶液分层，去除含酚类物质，得到第一油余液；
[0075]用蒸馏水对第一油余液进行3次水洗,使第一油余液pH值达到6.7 ；
[0076]用12倍体积的25wt %的硫酸对第一油余液进行酸洗，振荡50min使硫酸与第一油余液充分混合，静置50min，使混合溶液分层，去除含氮类物质，得到第二油余液；
[0077]用4倍体积的正戊烧对第二油余液进行萃取,萃取时间为15min,得到第一萃取物；
[0078]用15倍体积的苯对第一萃取物进行萃取，萃取时间为lOmin，经浓缩去除甲苯溶剂后得到芳烃类物质5.Sg。
[0079]测试
[0080]对上述实施例1~6中得到的芳烃类物质的纯度进行测定并计算各实施例中芳烃类物质的得率。
[0081]测试方法:
[0082]纯度:采用与上述相同的H-NMR分析方法。
[0083]得率:将采用本发明的分离方法得到的煤液化油中纯芳烃类物质的质量与按柱色谱法分离得到的纯芳烃类物质的质量的比值来指示上述实施例1至6中芳烃类物质的得率。
[0084]测定和计算结果见表1。
[0085]表1
【权利要求】
1.一种煤液化油中芳烃类物质的分离方法，其特征在于，该分离方法包括以下步骤: 对煤液化油进行碱洗，得到去除酚类物质的第一油余液； 对所述第一油余液进行酸洗，得到去除含氮类物质的第二油余液； 对所述第二油余液进行萃取，得到所述芳烃类物质。
2.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述碱洗的步骤包括:将煤液化油与碱性溶液按照质量体积比1:5~1:10的比例混合，并对混合溶液依次进行振荡、静置使混合溶液分层，去除含酚类物质部分，得到所述第一油余液。
3.根据权利要求2的分离方法，其特征在于，所述碱洗步骤中，振荡时间为10~40min ;优选20~30min ;静置时间为10~30min ;优选碱性溶液为浓度为5wt%~ 15wt%的氢氧化钠或氢氧化钾；更优选浓度为IOwt %的氢氧化钠。
4.根据权利要求2或3的分离方法，其特征在于，所述分离方法中，重复碱洗步骤2~5次，得到所述去除酚类物质的第一油余液。
5.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述酸洗的步骤包括:将所述第一油余液与酸性溶液按照体积比1:5~1:10的比例混合，并对混合溶液依次进行振荡、静置使溶液分层，去除含氮类物质部分，得到所述第二油余液。
6.根据权利要求5的分离方法，其特征在于，所述酸洗步骤中，振荡时间为10~40min ;优选20~30min ;静置时间为10~30min ;优选酸性溶液为浓度为5wt%~ 20wt%的稀硫酸；更优选IOwt %~15wt%的稀硫酸。
7.根据权利要求5或6的分离方法，其特征在于，所述分离方法中，重复酸洗步骤2~5次，得到所述去除含氮类物质的第二油余液。
8.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述萃取步骤包括:将所述第二油余液与第一萃取溶剂按体积比1:5~1:10比例混合，萃取时间为20~30min，得到芳烃类物质，优选所述第一萃取溶剂为苯、甲苯或乙苯，更优选第一萃取溶剂为甲苯。
9.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述萃取步骤包括: 将所述第二油余液与第二萃取溶剂按体积比1:5~1:10的比例混合，萃取时间为20~30min，得到第一萃取物； 将所述第一萃取物与第一萃取溶剂按体积比1:5~1:10的比例混合，萃取时间为20~30min，得到芳烃类物质； 优选所述第一萃取溶剂为苯、甲苯或乙苯，更优选第一萃取溶剂为甲苯；优选第二萃取溶剂为正己烷或正戊烷。
10.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述分离方法还包括: 在得到所述第一油余液的步骤后，对所述第一油余液进行水洗处理，至所述第一油余液的pH值为6.8~7.2 ;和/或 在得到所述第二油余液的步骤后，对所述第二油余液进行水洗处理，至所述第二油余液的pH值为6.8~7.2; 优选所述水洗处理中采用蒸馏水反复洗涤。
11.一种芳烃产品，其特征在于，该芳烃产品由权利要求1至10中任一项所述的分离方法得到的芳烃类物质制备而成。
【文档编号】C10G53/12GK103923696SQ201410178706
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】蔺华林, 李克健, 章序文, 王洪学 申请人:神华集团有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院