一种回收油泥中石油的方法与流程

本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种回收油泥中石油的方法。

背景技术：

在石油工业的开采、运输、储藏和加工过程中会产生大量的含油污泥，简称油泥，油泥中含有大量石油烃类和一些难处理组分，许多发达国家视其为有毒污染物，不当的处理会造成严重环境污染问题，威胁人类的健康，我国已将其列入《国家危险废物目录》。

随着石油工业迅猛发展，油泥污染急速剧增，有效处理油泥问题已成为一个全世界关注的话题。我国现有石油企业有采用离心、焚烧法等方法处理，多数采用就近掩埋或直接用于建筑材料，这些方法都存在回收率低、浪费资源、严重污染环境等问题。

目前，油泥处理相关研究主要集中在：溶剂萃取、离心、表面活性剂强化、热解、电动、微波辅助、超声辅助等方法。其中溶剂萃取是一种低耗能的高效石油回收技术，研究者已采用松节油、甲基乙酮、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、二甲苯等萃取回收油，回收率约在13–53%之间。但仍存在回收效率不高、成本高、溶剂本身有毒、引入二次污染等问题。随着全球资源日益短缺，环境日益恶化，油泥中石油的高效、清洁、环保回收是急需解决的问题。

技术实现要素：

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种回收油泥中石油的方法，旨在解决现有萃取技术效率低、萃取溶剂难回收、萃取溶剂本身有毒易引入二次污染等问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种回收油泥中石油的方法，该方法是将油泥通过有机溶剂萃取来回收其中的石油；再利用减压蒸馏来回收萃取溶剂，以实现与石油的同步分离。

具体包括以下步骤：

1）将油泥与有机溶剂在5~30℃下混合，并搅拌5~10min，得到固液混合物。混合温度不宜过高，过高则使溶剂挥发损失，过低则不利于有机溶剂溶解石油。搅拌时间也不宜过长，避免长时间搅拌使溶剂挥发损失。

2）将固液混合物静置30min以上，使油泥中的泥沙成分沉降至下层，有机溶剂与石油构成的萃取混合液浮至上层。

3）吸取萃取混合液，置于50~70℃下进行减压蒸馏，将有机溶剂以气相形式从萃取混合液中分离并回收；留下的液相即为从油泥中分离得到的萃取石油；沸点高的有机溶剂宜选用在70℃下进行减压蒸馏。此时有机溶剂与石油有效分离，实现了油泥中石油的高效回收。

其中：所述的有机溶剂为正庚烷、环己烷、正己烷、正戊烷和石油醚中的任意一种。这些萃取溶剂低毒、廉价、易回收，且自身为石油烃类，其少量残留的不会对石油的品质造成影响。

在步骤1）中，油泥与有机溶剂的质量体积比为1：3g/ml。当油泥与有机溶剂的质量体积比为1：3g/ml时对油泥中石油的萃取效率最高，若再增大有机溶剂的比例，萃取效率基本无变化，且会产生更多有机溶剂需回收处理。

在步骤1）中，搅拌的速率为50~100rpm。这样可以使油泥与有机溶剂充分接触，以使有机溶剂将油泥中的石油萃取出来。

在步骤3）中，减压蒸馏至无萃取溶剂馏出为止。

还可以包括步骤4）将步骤3）回收的有机溶剂作为步骤1）中的有机溶剂，以实现资源的循环利用。

此外，还需要注意的是，萃取温度过高、搅拌速度过快都易引起有机溶剂挥发损失，降低石油的萃取效率。

本发明针对现有油泥萃取技术存在：萃取效率低、萃取溶剂难回收、萃取溶剂本身有毒易引入二次污染等问题，提出采用一类新型清洁、环保、易回收的有机溶剂，利用溶剂萃取技术高效回收油泥中石油，再通过减压蒸馏回收实现萃取溶剂的高效回收，为油泥的清洁、环保、高效回收利用，降低油渣排放数量，减少有毒有害物质排放提供技术支撑。

本发明所选萃取溶剂本身为石油烃类，其少量残留的不会对石油的品质造成影响。本发明所提及的有机溶剂萃取油泥中石油工艺中，对油泥中石油的回收率达68%以上，减压蒸馏回收工艺中萃取溶剂的回收率达80%以上。

与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、回收率高。本发明既解决了油泥的环境污染问题，又将油泥资源转化利用，达到废弃资源充分利用的目的。对油泥中石油的回收率达68%以上，减压蒸馏回收工艺中萃取溶剂的回收率达80%以上。

2、污染小。本发明所用有机溶剂低毒、易回收、可循环利用，有效避免二次污染。

3、回收的石油品质高。本发明所选萃取溶剂本身为石油烃类，其少量残留的不会对石油的品质造成影响。

附图说明

图1为正庚烷作为萃取溶剂提取的石油与市售柴油的gc分析图；

图2为环己烷作为萃取溶剂提取的石油与市售柴油的gc分析图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

首先称取10g油泥，利用石油醚索氏提取法测得油泥中含油量为22%，利用灰分法测得油泥含沙量为76%，即可获得油泥含水量为2%。以此油泥作为以下实施例的原料油泥。

实施例一

室温条件下，将10g油泥与30ml正庚烷混合，搅拌速度为100rpm，搅拌时间5min，静置30min，吸附上层液体，60℃减压蒸馏回收正庚烷，可得石油质量为1.58g，石油萃取率达72%，减压蒸馏回收得24ml正庚烷，正庚烷回收率达80%。

萃取所得石油组分与市售柴油进行石油烃的gc分析比较，如图1所示，证明萃取所得石油的组分与市售柴油组分基本一致。

实施例二

室温条件下，将10g油泥与30ml环己烷混合，搅拌速度为50rpm，搅拌时间5min，静置30min，吸附上层液体，60℃减压蒸馏回收环己烷，可得石油质量为1.72g，石油萃取率达78%，减压蒸馏回收得26.4ml环己烷，环己烷回收率达88%。

萃取所得石油组分与市售柴油进行石油烃的gc分析比较，如图2所示，证明萃取所得石油的组分与市售柴油组分基本一致。

实施例三

室温条件下，将10g油泥与30ml石油醚混合，搅拌速度为50rpm，搅拌时间5min，静置30min，吸附上层液体，50℃减压蒸馏回收煤油，可得石油质量为1.41g，则石油萃取率达64%，减压蒸馏回收得24ml石油醚，石油醚回收率达90%。

本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种回收油泥中石油的方法，该方法是将油泥通过有机溶剂萃取来回收其中的石油；再利用减压蒸馏来回收萃取溶剂，以实现与石油的同步分离，且回收后有机溶剂可循环再利用于油泥中石油的萃取。本发明具有萃取效率高、萃取溶剂易回收、萃取溶剂循环再利用、萃取溶剂无毒且不会二次污染等优点。

技术研发人员：张晓凤;赵天涛;何玉峰;罗波
受保护的技术使用者：重庆理工大学
技术研发日：2017.05.23
技术公布日：2017.09.05