本发明属于碳材料
技术领域：
，涉及一种边缘功能化石墨烯的制备方法，及其石墨烯润滑油添加剂的制备方法。
背景技术：
：随着科技的发展，机械设备在社会中的应用越来越普遍，然而，任何设备的运转都存在着摩擦和磨损，因摩擦磨损造成了很严重的资源损耗，摩擦磨损是设备报废的主要原因之一。为保证设备能够长时间的正常工作，人们通常在运动的零部件间添加润滑油，以降低摩擦系数，增大抗磨性。然而，普通的润滑油在告诉摩擦产生的高温情况下，容易氧化，润滑油稳定性变差，影响润滑性能。为了提高润滑油的润滑性能，通常在基础油中添加抗磨减磨添加剂。目前，润滑添加剂主要有两大类，一类是油溶性添加剂，一类是固体添加剂。固体添加剂中因石墨烯具有耐磨抗氧化等特点，是人们研究的热点之一。石墨烯具有抗氧化能力强，润滑性能好等传统润滑油添加剂所不可比拟的特点，作为润滑油添加剂具有优良的润滑性能。然而，目前石墨烯的制备成本很高，制作工艺复杂，作为润滑油添加剂时易团聚，分散性差，影响润滑性能。因而，解决石墨烯的制作成本问题及石墨烯分散性问题，是解决石墨烯润滑油润滑性能的关键。技术实现要素：为解决现有的石墨烯制备方法存在的成本高，产率低，污染大，危险性高的技术问题，本发明目的之一是发明一种反应磨法制备边缘功能化石墨烯的方法。目的之二是发明一种高分散性改性石墨烯润滑油添加剂。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：本发明涉及一种碳材料的制备领域，涉及一种采用反应磨方法制备高质量，大比表面积的边缘功能化石墨烯和一种高分散性改性石墨烯润滑油添加剂的制备方法。一种高分散性改性边缘功能石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨粉置于反应磨设备中，将反应磨设备密封，再将二氧化碳气体冲到反应磨设备中，启动反应磨设备，反应磨一段时间后，得到边缘功能化石墨烯；将所得边缘功能化石墨烯与油胺反应制得高分散性改性边缘功能石墨烯润滑油添加剂。将二氧化碳气体冲到反应磨设备中的过程优选，将二氧化碳气体充入反应磨设备中，直至压力达到2atm，然后将气体放出，如此重复不少于三次，再充入二氧化碳气体，压力达到0.1mpa-25mpa，优选0.5-1.5mpa。反应磨一段时间为：以100-5000rpm的转速连续研磨反应3-72小时。石墨粉为天然鳞片石墨或土状石墨。反应磨设备选自行星式球磨机、卧式球磨机、砂磨机、棒磨机。石墨粉填装量为反应磨罐体总体积的1/4-1/2，优选1/3。反应磨设备研磨球或棒以及罐体的材质为耐磨材质，如氧化锆材质、玛瑙材质以及其他耐磨材质。边缘功能化石墨烯与油胺混合进行反应，反应温度80-135℃，反应时间为8-48h。边缘功能化石墨烯与油胺反应的物料比为1:2-1:5。边缘功能化石墨烯与油胺反应后，清洗过滤干燥。所得的添加剂可添加到润滑油中，添加比例为基础油的0.01％-5％。本发明的有益效果是：该方法制备的边缘功能化石墨烯和石墨烯比表面积可达589m2/g，且具有良好的抗氧化性及润滑性能。将制备的边缘功能化石墨烯与油胺反应，作为添加剂进一步提高在润滑油中的分散性，提高添加比例，增加润滑性能。此制备方法制造成本低，绿色节能环保。本发明采用机械剥离法制备功能化石墨烯，结构缺陷小，进一步用油胺改性，使其在润滑油中具有高度分散性，稳定性，不易团聚，且具有良好的润滑性能。本发明生产工艺安全简单，成本低廉，绿色环保，具有显著的市场应用价值。附图说明：图1为本发明实例制得的边缘功能化石墨烯及油胺改性石墨烯的raman图谱；图2为本发明实例制得的边缘功能化石墨烯及油胺改性石墨烯的xrd图；图3为本发明实例制得的边缘功能化石墨烯及油胺改性石墨烯的红外图；图4为本发明实例制得的边缘功能化石墨烯及油胺改性石墨烯的热重图；图5为本发明实例制得的油胺改性石墨烯的sem图。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例1(1)将行星式球磨机球磨罐取出，添加球磨罐1/3体积的氧化锆珠，继续添加200目的天然鳞片石墨粉，直至氧化锆珠和石墨粉总体积达到罐体总体积1/2，将球磨罐密封，向球磨罐中冲入二氧化碳气体，直至压力达到0.2mpa，然后放出气体，如此重复五次。再向球磨罐中充入二氧化碳气体，直到压力达到2mpa，关紧气阀，将球磨罐安装在球磨机上。(2)设置球磨机转速为500rpm，启动球磨机，连续运行36小时。打开气阀，筛分出样品，即得边缘功能化石墨烯。(3)取10份边缘功能化石墨烯与30份油胺反应，100℃条件下反应24小时后冷却静置，清洗过滤干燥，得到石墨烯润滑油添加剂。(4)将油胺改性石墨烯加入到基础油150n中，搅拌均匀，得混合溶液。所述油胺改性石墨烯的添加量相当于基础油质量的0.5％。实施例2(1)油胺改性石墨烯制备方法如实施例1。(2)将油胺改性石墨烯加入到基础油150n中，搅拌均匀，得混合溶液。所述油胺改性石墨烯的添加量相当于基础油质量的0.1％。实施例3(1)将行星式球磨机球磨罐取出，添加球磨罐1/3体积的氧化锆珠，继续添加200目的天然鳞片石墨粉，直至氧化锆珠和石墨粉总体积达到罐体总体积1/2，将球磨罐密封，向球磨罐中冲入二氧化碳气体，直至压力达到0.2mpa，然后放出气体，如此重复五次。再向球磨罐中充入二氧化碳气体，直到压力达到2mpa，关紧气阀，将球磨罐安装在球磨机上。(2)设置球磨机转速为500rpm，启动球磨机，连续运行36小时。打开气阀，筛分出样品，即得边缘功能化石墨烯。(3)取10份边缘功能化石墨烯与40份油胺反应，100℃条件下反应24小时后冷却静置，清洗过滤干燥，得到石墨烯润滑油添加剂。(4)将油胺改性石墨烯加入到基础油150n中，搅拌均匀，得混合溶液。所述油胺改性石墨烯的添加量相当于基础油质量的0.5％。实施例4(1)油胺改性石墨烯制备方法如实施例3。(2)将油胺改性石墨烯加入到基础油150n中，搅拌均匀，得混合溶液。所述油胺改性石墨烯的添加量相当于基础油质量的0.1％。对比实例取单纯的基础油150n进行润滑性能测试。产品抗磨性能测试：利用四球机测定，设定载荷(负荷396n，温度75℃，时间60min)下的抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的ccr15标准钢珠，对比试验结果如表1所示。表1分散性测试取实施例3中制得的边缘功能化石墨烯、油胺改性石墨烯及其普通石墨烯进行润滑油分散性测试，在基础油150n中分别添加边缘功能化石墨烯、油胺改性石墨烯及其普通石墨烯，观察其24h后可分散的最大质量浓度。边缘功能化石墨烯油胺改性石墨烯普通石墨烯最大质量浓度1wt％5wt％0.05wt％表2取实施例3中制得的边缘功能化石墨烯以1wt％的浓度添加到基础油150n中，取实施例3中制得的油胺改性石墨烯分别以1wt％、5wt％的浓度添加到基础油150n中，观察其在24h、48h、1周、1个月之后的沉淀情况，看润滑油中是否有沉淀。当前第1页12