本发明涉及用于水煤浆降粘的方法。
背景技术:
自改革开放以来,中国经济持续高速发展,于2010年一举超过日本成为世界第二大经济体。2015年,世界经济持续低迷,而中国处在结构调整、转型升级的新常态下,gdp仍然保持在6.9%的高速发展水平,依然是推动世界经济发展的主要动力,为世界经济做出重大贡献。中国经济高速发展的背后不仅需要科技的支持,还对化石能源的需求量与日俱增。中国持续的发展,对能源的需求不断扩大,使有限的能源资源日益枯竭。根据世界能源统计,中国石化能源中煤的储量比石油和天然气丰富的多,但是预计也只能用几十年了,因而合理高效利用成为大势所趋。
我国的能源生产及能源消耗情况是由我国的能源结构所决定,我国近十几年的能源生产结构中,煤炭的占比都高达85%左右,煤炭消耗占所消耗的石化能源的比例也高达70%以上。传统的大规模燃煤方式势必会产生大量的废气(co2、nox、sox)、粉尘(如pm2.5),随之引起酸雨、温室效应、雾霾等严重的环境污染问题。为了解决发展与环境的矛盾,我国提出了一系列政策和法律法规,一方面既要加大对可再生能源(如风能、太阳能、核能等)的利用力度,另一方面要对现有煤炭资源清洁高效地使用。为此,我国科研工作者提出了一系列的洁净煤技术,如水煤浆,煤炭液化,煤炭气化,流化床燃烧,煤气化联合循环发电(igcc),烟道气净化,燃料电池等技术。水煤浆是煤炭液化的最佳成果,也是煤炭洁净利用最廉价的实用技术,水煤浆作为代油燃料可以有效减少环境污染。水煤浆技术起源于20世纪70年代的世界石油危机,当时人们意识到石油天然气等清洁能源不是无穷无尽用之不竭的。目前,世界上很多国家已经具有非常成熟的技术,如美国、俄罗斯、日本。我国也多次将水煤浆技术作为国家重要科技攻关项目,取得了丰富的技术成果,并处于世界领先地位,但仍然需要大力深入研究,使我国的水煤浆技术更完善成熟。
从狭义上讲,水煤浆是由60%~70%的煤、29%~39%的水及约1%的化学添加剂通过物理加工得到的一种煤基流体燃料;从广义上讲,随着水煤浆技术的发展,衍生出一些新型混合水煤浆,如污泥水煤浆,油水煤浆,脂肪醇水煤浆等。水煤浆可替代常规能源使用,具有高效、环保、便捷等优点,其热值相当于燃料油的一半,目前已广泛应用于各种锅炉。水煤浆技术主要包含制备技术、储运技术、燃烧利用技术和环保技术,这四种技术分别代表水煤浆应用的四个阶段,制备水煤浆浆体的性能高低直接影响装卸储运的难易和燃烧利用效率的高低,而燃烧效率与环保直接相关。因此,制备技术是整个过程中重要的一环,这也是制备技术倍受科研人员关注的原因之一。而添加剂是制浆时必不可少的化学物质,虽然其用量不到水煤浆的百分之一,却起着十分重要的作用,添加剂不仅能降低水煤浆的表观黏度,提高流动性和稳定性,还有利于制备高浓度的水煤浆,提高热值。降粘剂是最主要的水煤浆添加剂,降粘剂能分散煤粒,降低黏度,从而减小运输阻力,同时降粘剂也具有稳定作用;降粘剂主要是让煤浆不分层,储存时间延长。由此可见,研发利用新型廉价的降粘剂对水煤浆技术的发展意义重大。
高效的降粘剂是制备高浓度水煤浆的一种关键手段,尤其是针对低阶煤,因其难成浆,降粘剂的优劣对水煤浆产品质量(如浓度、黏度、稳定性、流变性能等)具有显著的影响。g.atesok等用湿法制浆,使用聚苯乙烯磺酸钠和萘磺酸甲醛缩聚物两种降粘剂分别与两种煤制浆,研究表明,制浆过程中加入降粘剂后,可磨性得到改善,浆体黏度降低,大大节省了制浆过程的成本。但随着制浆煤种日益多样化,制浆工艺逐渐发展完善,降粘剂降粘及稳定性性能已不能完全适应煤种和工艺的变化要求。因此,必须有针对性的开发降粘效果好、稳定性好的水煤浆降粘剂。
技术实现要素:
本发明要解决的是现有水煤浆降粘剂降粘效果差的技术问题,提供一种新的用于水煤浆降粘的方法,该方法具有降粘效果好的特点。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
用于水煤浆降粘的方法,包括在降粘剂存在下,水煤浆的表观粘度和屈服应力明显降低,流动性能大大改善:其中所述降粘剂的制备包括自由基聚合合成中间产物、化学修饰合成降粘剂和提纯干燥步骤,所述降粘剂原料组成通式表示为:mαxsyaabbccdd,其中m为马来酸酐,α为α-烯烃(选自十二烯到二十烯的一种或多种),s为苯乙烯,a为引发剂,包括选自过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、二甲基甲酰胺、过氧化十二酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二特丁基、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或多种;b为改性剂,包括选自乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、苯乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、丁二醇、聚丁二醇、戊二醇、丙三醇、十一醇~二十二醇、十一胺~二十胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、阴离子聚丙烯酰胺、氨基磺酸钠、环己基氨基磺酸钠、氨基苯磺酸及其盐、氨基磺酸铵、环己烷氨基磺酸及其盐、氨基苯甲酸及其盐、二甲氨基苯磺酸及其盐、氨基萘磺酸及其盐、氨基羟基萘磺酸及其盐、氨基乙胺萘磺酸及其盐,二甲氨基萘磺酸及其盐中的一种或多种,c为催化剂,选自对甲基苯磺酸、甲磺酸、二甲氨基吡啶、氯化亚砜、盐酸、氢溴酸、氢氟酸、碳酸、稀硫酸、磷酸、硼酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种;d为溶剂,包括苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、邻苯二甲酸二甲酯、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、丙醇、氯仿、二氯甲烷、二甲亚砜、二甲基甲酰胺中的一种或多种。x为α-烯烃与马来酸酐的摩尔比,x取值0.2~5.0;y为苯乙烯与马来酸酐的摩尔比,y取值0.2~5.0;a为引发剂与马来酸酐的摩尔比,a取值0.01~2.0;b为改性剂与马来酸酐的摩尔比,b取值0.2~5.0;c为催化剂与马来酸酐的摩尔比,c取值0.01~2.0;d为溶剂与马来酸酐的摩尔比,d取值5.0~20.0。
上述技术方案中,所用水煤浆样品来自于陕西榆林神府煤。
上述技术方案中,加入水煤浆降粘剂后,采用流变仪测试粘度及屈服应力变化。
上述技术方案中,所述水煤浆降粘剂质量分数为0.01%~3%,优选0.2~0.8%。
上述技术方案中,所述粘度和屈服应力的测试温度为-20~200℃,为便于方便实际应用,以20℃为例进行测量。
上述技术方案中,所述粘度和屈服应力的测试时间优选为1min~50min。
上述技术方案中,作为优选的技术方案之一,b优选同时包括聚丁二醇与氨基萘磺酸,聚丁二醇与氨基萘磺酸在提高水煤浆降粘方面具有协同增效作用。
上述技术方案中,作为优选的技术方案之二,b优选同时包括聚丁二醇与氨基羟基萘磺酸,聚丁二醇与氨基羟基萘磺酸在提高水煤浆降粘方面具有协同作用。
上述技术方案中,作为优选的技术方案之三,b优选同时包括聚丁二醇与二甲氨基萘磺酸,聚丁二醇与二甲氨基萘磺酸在提高水煤浆降粘方面具有协同作用。
上述技术方案中,作为更加优选的技术方案之一,b同时包括聚丁二醇、氨基萘磺酸和氨基羟基萘磺酸,三者在提高水煤浆降粘方面具有三元组合协同作用。
上述技术方案中,作为更加优选的技术方案之二,b同时包括聚丁二醇、氨基萘磺酸和二甲氨基萘磺酸,三者在提高水煤浆降粘方面具有三元组合协同作用。
上述技术方案中,作为更加优选的技术方案之三,b同时包括聚丁二醇、氨基羟基萘磺酸和二甲氨基萘磺酸,三者在提高水煤浆降粘方面具有三元组合协同作用。
上述技术方案中,作为更加优选的技术方案之四,b同时包括聚丁二醇、氨基萘磺酸、氨基羟基萘磺酸和二甲氨基萘磺酸,四者在提高水煤浆降粘方面具有四元组合协同作用。
上述技术方案中,所述降粘剂原料组成通式更具体的例子可以是但不限于:
[马来酸酐][十二烯]0.2~5.0[苯乙烯]0.2~5.0[过氧化十二酰]0.01~2.0[聚丁二醇]0.1~2.5[氨基萘磺酸]0.1~2.5[对甲基苯磺酸]0.005~1.0[氢氧化钾]0.005~1.0[氯仿]5.0~20.0
[马来酸酐][十二烯]0.2~5.0[苯乙烯]0.2~5.0[过氧化十二酰]0.01~2.0[聚丁二醇]0.1~2.5[氨基羟基萘磺酸]0.1~2.5[对甲基苯磺酸]0.005~1.0[氢氧化钾]0.005~1.0[氯仿]5.0~20.0
[马来酸酐][十二烯]0.2~5.0[苯乙烯]0.2~5.0[过氧化十二酰]0.01~2.0[聚丁二醇]0.1~2.5[二甲氨基萘磺酸]0.1~2.5[对甲基苯磺酸]0.005~1.0[氢氧化钾]0.005~1.0[氯仿]5.0~20.0
[马来酸酐][十二烯]0.2~5.0[苯乙烯]0.2~5.0[过氧化十二酰]0.01~2.0[聚丁二醇]0.1~2.0[氨基萘磺酸]0.05~1.5[氨基羟基萘磺酸]0.05~1.5[对甲基苯磺酸]0.005~1.0[氢氧化钾]0.005~1.0[氯仿]5.0~20.0
[马来酸酐][十二烯]0.2~5.0[苯乙烯]0.2~5.0[过氧化十二酰]0.01~2.0[聚丁二醇]0.1~2.0[氨基萘磺酸]0.05~1.5[二甲氨基萘磺酸]0.05~1.5[对甲基苯磺酸]0.005~1.0[氢氧化钾]0.005~1.0[氯仿]5.0~20.0
[马来酸酐][十二烯]0.2~5.0[苯乙烯]0.2~5.0[过氧化十二酰]0.01~2.0[聚丁二醇]0.1~2.0[氨基羟基萘磺酸]0.05~1.5[二甲氨基萘磺酸]0.05~1.5[对甲基苯磺酸]0.005~1.0[氢氧化钾]0.005~1.0[氯仿]5.0~20.0
[马来酸酐][十二烯]0.2~5.0[苯乙烯]0.2~5.0[过氧化十二酰]0.01~2.0[聚丁二醇]0.1~2.0[氨基萘磺酸]0.03~1.0[氨基羟基萘磺酸]0.03~1.0[二甲氨基萘磺酸]0.04~1.0[对甲基苯磺酸]0.005~1.0[氢氧化钾]0.005~1.0[氯仿]5.0~20.0
上述技术方案中,所述水煤浆降粘剂分子量为1000~100000。
上述技术方案中,所述水煤浆降粘剂酯化度为0.1~5.0。
上述技术方案中,对原料组分如何溶解和添加顺序没有特别限制,均可以获得可比的技术效果,对此,本领域技术人员可以合理选择。为便于同比,本发明具体实施例原料组分均为混合后再溶解。
上述技术方案中,所述高效水煤浆降粘剂的制备步骤,包括:
自由基聚合合成中间产物;
化学修饰合成降粘剂;
提纯干燥。
上述技术方案中,提纯的方法没有特别限制,只要能够把上述降粘剂中未反应的原料或副产物除去即可,本领域技术人员可以对提纯的方法进行合理选择应用。
上述技术方案中,干燥的条件没有特别限制,只要能够把上述降粘剂由乳液状态变成为固体粉末状态即可,本领域技术人员对此可以对干燥的条件进行合理选择并且不必付出创造性劳动。
上述技术方案中,仅作为举例,自由基聚合反应温度为30~180℃,反应时长为0.5~12小时。
上述技术方案中,仅作为举例,化学修饰反应温度为30~180℃,反应时长为0.5~12小时。
上述技术方案中,所述的高效水煤浆降粘剂可以采用如下的方式制备,具体如下:
1、自由基聚合合成中间产物
反应器中加入马来酸酐、α-烯烃、苯乙烯、引发剂、溶剂,机械搅拌使其完全溶解,在30~180℃中反应0.5~12小时,得到中间产物。该溶解步骤和控温步骤没有特别的限制,具体溶解和控温的程序和工艺条件本领域技术人员可以合理选择。
2、化学修饰合成降粘剂
向1中反应器继续加入改性剂和催化剂,在30~180℃中反应0.5~12小时,得到所述降粘剂。该溶解步骤和控温步骤没有特别的限制,具体溶解和控温的程序和工艺条件本领域技术人员可以合理选择。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至20~90℃,然后将降粘剂加入到有机溶剂(比如甲醇、乙醇、丙醇等)中,再将析出的固体加入到20~90℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到降粘剂固体粉末。
通过此方式制备的水煤浆降粘剂在降粘效果方面出奇地好。
本发明的降粘剂评价方法如下:
流变仪:奥地利antonpaarphysicamcr501高级旋转流变仪,使用同轴圆筒及十字桨转子st-22-4v-40进行测试;
降粘剂填装量:50克;
测试温度:20℃;
测试方法:(一)表观粘度:在剪切速度为100s-1下,3s取一个数据,共测试3min,以最后一个点作为结果;(二)屈服应力:剪切应力从1pa按对数增加到1000pa,取对应的粘度值,当粘度突然下降时,其对应的剪切应力为屈服应力。
采用本发明降粘剂,水煤浆样品降粘效果可达95%,取得了较好的技术效果,可用于工业水煤浆稳定储存及泵送运输中。
附图说明
下面是结合附图和实施例对本发明专利进一步说明。
图1是水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率随实施例编号的变化图。
具体实施方式
【实施例1】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.06mol聚丁二醇和0.02mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中继续反应5小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.6[对甲基苯磺酸]0.2[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例2】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.06mol氨基萘磺酸和0.02mol氢氧化钾,搅拌溶解,在100℃中继续反应5小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[氨基萘磺酸]0.6[氢氧化钾]0.2[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例3】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.06mol氨基羟基萘磺酸和0.02mol氢氧化钾,搅拌溶解,在100℃中继续反应5小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[氨基羟基萘磺酸]0.6[氢氧化钾]0.2[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例4】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.06mol二甲氨基萘磺酸和0.02mol氢氧化钾,搅拌溶解,在100℃中继续反应5小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[二甲氨基萘磺酸]0.6[氢氧化钾]0.2[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例5】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.03mol聚丁二醇和0.01mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中反应3小时,然后加入0.03mol氨基萘磺酸和0.01mol氢氧化钾,再在100℃中反应3小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.3[氨基萘磺酸]0.3[对甲基苯磺酸]0.1[氢氧化钾]0.1[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例6】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.03mol聚丁二醇和0.01mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中反应3小时,然后加入0.03mol氨基羟基萘磺酸和0.01mol氢氧化钾,再在100℃中反应3小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.3[氨基羟基萘磺酸]0.3[对甲基苯磺酸]0.1[氢氧化钾]0.1[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例7】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.03mol聚丁二醇和0.01mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中反应3小时,然后加入0.03mol二甲氨基萘磺酸和0.01mol氢氧化钾,再在100℃中反应3小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.3[二甲氨基萘磺酸]0.3[对甲基苯磺酸]0.1[氢氧化钾]0.1[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例8】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.03mol聚丁二醇和0.01mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中反应3小时,然后加入0.015mol氨基萘磺酸、0.015mol氨基羟基萘磺酸和0.01mol氢氧化钾,再在100℃中反应3小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.3[氨基萘磺酸]0.15[氨基羟基萘磺酸]0.15[对甲基苯磺酸]0.1[氢氧化钾]0.1[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例9】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.03mol聚丁二醇和0.01mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中反应3小时,然后加入0.015mol氨基萘磺酸、0.015mol二甲氨基萘磺酸和0.01mol氢氧化钾,再在100℃中反应3小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.3[氨基萘磺酸]0.15[二甲氨基萘磺酸]0.15[对甲基苯磺酸]0.1[氢氧化钾]0.1[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例10】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.03mol聚丁二醇和0.01mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中反应3小时,然后加入0.015mol氨基羟基萘磺酸、0.015mol二甲氨基萘磺酸和0.01mol氢氧化钾,再在100℃中反应3小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.3[氨基羟基萘磺酸]0.15[二甲氨基萘磺酸]0.15[对甲基苯磺酸]0.1[氢氧化钾]0.1[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。
【实施例11】
1、自由基聚合合成中间产物
向500ml的三口烧瓶中加入1mol的氯仿,再分别加入0.1mol马来酸酐、0.12mol十二烯、0.03mol过氧化十二酰,机械搅拌使其完全溶解,在100℃下反应2小时,然后将温度降至70℃,缓慢加入0.12mol苯乙烯,继续反应5小时,得到中间产物。
2、化学修饰合成降粘剂
向三口烧瓶中继续加入0.03mol聚丁二醇和0.01mol对甲基苯磺酸,搅拌溶解,在100℃中反应3小时,然后加入0.01mol氨基萘磺酸、0.01mol氨基羟基萘磺酸、0.01mol二甲氨基萘磺酸和0.01mol氢氧化钾,再在100℃中反应3小时,得到所述降粘剂。
3、提纯干燥
将2中降粘剂的温度降至30℃,然后将其加入到乙醇中,再将析出的固体加入到30℃水中清洗,重复多次,最后经抽虑、干燥得到原料组成如下的降粘剂:
[马来酸酐][十二烯]1.2[苯乙烯]1.2[过氧化十二酰]0.3[聚丁二醇]0.3[氨基萘磺酸]0.1[氨基羟基萘磺酸]0.1[二甲氨基萘磺酸]0.1[对甲基苯磺酸]0.1[氢氧化钾]0.1[氯仿]10.0
4、降粘剂评价
考察水煤浆粘度降低率和屈服应力降低率。为便于比较将降粘剂原料组成与评价结果列于图1。