一种改性克拉玛依沥青的制备及其乳化方法与流程

1.本发明涉及道路建筑材料技术领域，具体是一种改性克拉玛依沥青的制备及其乳化方法。


背景技术：

2.沥青是一种由饱分、芳香分、胶质、沥青质四组份组成的胶体结构，这四个组分有其固定的比例，按照其在自然界的获取方式或者来源不同，可以分为地沥青和煤油沥青，地沥青又分为天然沥青和石油沥青。天然沥青是石油渗出地表经长时间暴露和蒸发后的残留物；石油沥青则是将精炼石油残余的渣油经过适当工艺处理得到的产品。
3.我国西北部道路建设主要以克拉玛依沥青为主，克拉玛依沥青属于天然沥青的一种，其是典型的环烷烃沥青，蜡含量低，具有较好的低温性能。对乳化沥青而言，沥青的胶体指数在一定范围内，容易实现乳化。与石油沥青相比，克拉玛依沥青的四组分严重失衡，胶质含量高，沥青质、芳香分含量低，石油沥青的沥青质含量一般在10％左右，而克拉玛依沥青的沥青质含量在0.5％左右，胶体不稳定指数高，使得克拉玛依沥青乳化困难，难以大规模应用于道路养护。
4.为解决克拉玛依沥青乳化困难的问题，已有技术人员对克拉玛依沥青的乳化展开专门研究，主要是针对克拉玛依沥青乳化剂的研究，一般采用多种阳离子乳化剂复配的形式实现，但是现有技术制得的乳化剂对于沥青的乳化性能并未达到预期，要求的乳化温度高、乳化剂用量大，且存在乳化后易破乳，乳化沥青存储稳定性差等问题，无法满足工业生产乳化沥青的要求。


技术实现要素：

5.为解决克拉玛依沥青乳化困难的问题，本发明提供了一种改性克拉玛依的制备及其乳化方法，通过提前加入一定量的木质素胺作为改性剂对克拉玛依沥青进行改性，制备的改性克拉玛依沥青具有易乳化的性质，且所需乳化温度降低。
6.本发明具体采用的技术方案是：
7.一种改性克拉玛依沥青，由如下步骤制备而成：将克拉玛依沥青升温至150～190℃，加入木质素胺，3000～8000r/min剪切0.5～2h或胶体磨分散均匀，150～190℃发育0.5～2h，得到改性克拉玛依沥青，其中克拉玛依沥青与木质素胺的比例为100:1～30。。
8.优选的，克拉玛依沥青与木质素胺的比例为100:5～10。
9.优选的，克拉玛依沥青升温温度为160～185℃。
10.优选的，剪切条件为5000～8000r/min剪切1～1.5h；发育条件为160～185℃发育1～1.5h。
11.其中，克拉玛依沥青为50#沥青、70#沥青、90#沥青的一种或多种，木质素胺为碱木质素与醛、胺通过曼尼希反应得到。
12.木质素胺是一种常见的沥青乳化剂，常用于沥青的乳化步骤。申请人通过大量试
验发现，将木质素胺作为改性剂提前加入到热的克拉玛依沥青中进行改性，制备的改性克拉玛依沥青更易被乳化。若木质素胺仅作为乳化剂在乳化克拉玛依沥青时使用，即使增大木质素胺的用量也无法达到相同效果。
13.上述经过木质素胺改性后的克拉玛依沥青更易被乳化，从而制得乳化沥青，具体乳化步骤如下：乳化剂加水配制成皂液，阴离子乳化剂加入氢氧化钠溶液将皂液的ph值调整为11.5～12.5，阳离子乳化剂加入盐酸将皂液ph值调整为1.5～2.5，将升温至50～65℃的皂液加入胶体磨中，再加入升温至140～150℃的改性克拉玛依沥青，经胶体磨的研磨生成乳化沥青；
14.其中，改性克拉玛依沥青在乳化沥青中的含量为50～65％。
15.本发明的技术效果和优点：
16.1)本发明通过木质素胺对克拉玛依沥青进行改性，制备的改性克拉玛依沥青具有易乳化的性质，解决了克拉玛依沥青乳化困难的问题，针对多种乳化剂如季胺盐类、烷基多胺类、咪唑类、酰胺类乳化剂具有广泛的适用性；
17.2)本发明制备的改性克拉玛依沥青相比未改性克拉玛依沥青所需乳化温度降低15℃左右，有助于节约能源，符合国家节能减碳的要求；
18.3)与现有技术相比，本发明无需添加额外的稳定剂，制备的改性沥青存储稳定性好。
附图说明
19.图1为实施例1中所制得改性克拉玛依沥青与未改性克拉玛依沥青在50～170℃温度范围内的粘度分析曲线图。
具体实施方式
20.下面将对本发明中的实施例进行描述，所描述的实施例是本发明中的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
21.实施例1：
22.一、改性克拉玛依沥青的制备
23.将1000g克拉玛依沥青升温至150℃，加入50g木质素胺，之后将温度继续升高到180℃，采用高速剪切机5000r/min剪切0.5h，170℃下发育0.5h得到木质素改性克拉玛依沥青。
24.二、改性克拉玛依沥青的乳化
25.木质素类乳化剂10g，加去离子水至250g，加入盐酸将其ph调节为1.5～2.5，继续加去离子水至总质量为400g得到皂液，将皂液加热到60℃；称取实施例1中制备得到的改性克拉玛依沥青600g，加热至140℃，将上述皂液和改性克拉玛依沥青通过胶体研磨制备得乳化沥青。
26.对比例1：
27.将实施例1乳化步骤中的沥青改为未改性克拉玛依沥青，沥青乳化时加热温度至160℃，其它条件不变。
28.实施例2：
29.一、改性克拉玛依沥青的制备
30.将1000g克拉玛依沥青升温至150℃，加入100g木质素胺，之后将温度继续升高到180℃，采用高速剪切机5000r/min剪切0.5h，170℃下发育0.5h得到木质素改性克拉玛依沥青。
31.二、改性克拉玛依沥青的乳化
32.木质素类乳化剂10g，加去离子水至250g，加入盐酸将其ph调节为1.5～2.5，继续加去离子水至总质量为400g得到皂液，将皂液加热到60℃；称取实施例2中制备得到的改性克拉玛依沥青600g，加热至140℃，将上述皂液和改性克拉玛依沥青通过胶体研磨制备得乳化沥青。
33.对比例2：
34.将实施例2乳化步骤中的沥青改为未改性克拉玛依沥青，沥青乳化时加热温度至160℃，其它条件不变。
35.实施例3：
36.一、改性克拉玛依沥青的制备
37.将1000g克拉玛依沥青升温至150℃，加入300g木质素胺，之后将温度继续升高到180℃，采用高速剪切机5000r/min剪切0.5h，170℃下发育0.5h得到木质素改性克拉玛依沥青。
38.二、改性克拉玛依沥青的乳化
39.酰胺类乳化剂10g，加去离子水至250g，加入盐酸将其ph调节为1.5～2.5，继续加去离子水至总质量为400g得到皂液，将皂液加热到60℃；称取实施例3中制备得到的改性克拉玛依沥青600g，加热至140℃，将上述皂液和改性克拉玛依沥青通过胶体研磨制备得乳化沥青。
40.对比例3：
41.将实施例3乳化步骤中的沥青改为未改性克拉玛依沥青，沥青乳化时加热温度至160℃，其它条件不变。
42.对比例4：
43.将实施例1乳化步骤中的沥青改为未改性克拉玛依沥青，沥青加热温度为160℃，乳化剂加量改为30g，其它条件不变。
44.将上述实施例1～3和对比例1～4制备得到的乳化木质素胺改性沥青进行性能分析，分析结果如下表1所示。
45.表1.各实施例、对比例制备得到的乳化沥青性能结果
[0046][0047]
如表1所示，实施例1～3制备的乳化沥青，过筛合格，储存稳定性好，对比例1～4中的乳化沥青存在稳定性差或不能乳化、乳化后破乳现象。另外需要注意的是，与实施例1～3相比，对比例4将乳化剂加量提高至30g，制备得到的乳化沥青的1d和5d储存稳定性均比实施例1～3要差，且均未达到标准，这说明未经木质素胺改性过的克拉玛依沥青，即使加大乳化过程中木质素胺的用量也达不到相同的乳化效果。
[0048]
将实施例1中所制得的改性克拉玛依沥青与未改性克拉玛依沥青进行50～170℃温度范围内的粘度分析，分析数据曲线图如图1所示，其中适合乳化的沥青粘度为380～430mpas，在此粘度范围下的沥青温度如表2所示。
[0049]
表2.改性与未改性克拉玛依沥青达到380～430mpas粘度时的温度
[0050][0051]
如图1所示，改性克拉玛依沥青的粘度在50～170℃内均处于一个较低的粘度水平；如表2所示，未改性克拉玛依沥青达到380～430mpas粘度时的温度在155～165℃，改性克拉玛依沥青达到380～430mpas粘度时的温度在140～150℃，这说明木质素胺改性克拉玛依沥青具备更低的乳化温度。
[0052]
综上所述，使用本发明所提供的制备方法制得的改性克拉玛依沥青具有更易乳化的性质，所需乳化温度降低约15℃，解决了克拉玛依沥青乳化困难的问题，针对多种乳化剂具有广泛的适用性。