专利名称：一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种耐腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用。
背景技术：
太阳能作为一种清洁新能源在近些年得到迅速的发展，而单晶硅作为太阳能电池的基本原料，其需求量呈现爆发式增长。而多晶硅则作为重要的电了信息基础材料，被视为 “微电子大厦的基石”。因此，硅材料的制备技术日益受到重视。20世纪90年代，Jan Relder Stubergh研究了在冰晶石熔体中电解硅酸盐制取高纯硅采用碳阳极，电解温度为1000°c，电流密度为0. 5A/cm2,阴极上沉积得Si，阳极上析出C02。所得阴极产物先经酸浸进行富集提纯，后再熔融、铸锭，制得硅的纯度为99. 999 7%，其中B、P含量分别为0. 6mg/L和1. Omg/L。冰晶石熔体能很好地溶解SiO2，且价格低廉，但是其腐蚀性强。电解法工艺简单、纯度高、产物无污染、原材料SiO2价格低廉，从这方面来看，电解法将会成为多晶硅生产的主要工艺。但是为防止石墨电解槽侧壁(阴极)与阳极短路，需要一个绝缘管隔绝。此管要求绝缘；能耐冰晶石体系电解质(AlF3、NaF组成) 的电化学侵蚀；使用温度在1050°C。这个绝缘管的材料直接决定了电解槽的使用寿命。但是传统的绝缘壁材料耐冰晶石腐蚀能力较差，使用寿命短，需频繁更换的问题，影响了电解槽的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有传统的绝缘壁材料耐冰晶石腐蚀能力较差，使用寿命短，需频繁更换的问题，本发明提供了一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用。本发明的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和 Y2O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α -SiC微粉与AlN微粉的质量比为0. 25 4 1，纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和^O3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。其中，α-SiC微粉的质量纯度为99%，AlN微粉的质量纯度为 98. 5%。本发明的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的一、称取如下四种原料α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末，其中 α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25 4 1，纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为 63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5% ；二、将步骤一称取的原料混合，在混料机上湿混20 36h，得湿混料，其中控制球料质量比为4 1 ；三、将步骤二得到的湿混料装入不锈钢盆中，加热干燥后，将磨球筛分出，得混合粉体；四、将步骤四得到的混合粉体在1800 1900°C、30 40MPa条件下，热压烧结50 80min，得耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，即完成耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法。本发明的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料作为电解法生产硅工艺用电解池的绝缘壁材料的应用。本发明步骤一中α-SiC微粉的质量纯度为99%，AlN微粉的质量纯度为98.5%。本发明步骤四的具体热压烧结工艺为将步骤四得到的混合粉体首先在1200°C 下，保温5min，然后升温至1300°C时开始加压，再升温至1800 1900°C时，压力增加至 30 40MPa，然后在1800 1900°C、30 40MPa条件下，热压烧结50 80min。本发明步骤四的具体热压烧结工艺为以/min的速率升温到1200°C，保温5min，然后以10°C /min的速率至1300°C时开始加压，继续以10°C /min的速率升温至 1800 1900°C时，压力增加至30 40MPa，然后在1800 1900°C、30 40MPa条件下，热压烧结50 80min。本发明采用SiC-AlN材料体系，使用热压烧结的方法，使材料烧结致密化得到 SiC-AlN复合材料，即耐冰晶石腐蚀的绝缘材料。AlN与SiC混合后容易烧结成型，同时添加了助烧剂Al2O3和IO3，得到了具有优异性能的抗冰晶石腐蚀的绝缘材料。本发明的抗冰晶石腐蚀的绝缘材料(SiC-AlN复合材料)的致密度达到99.7%，经力学性能测试得，弹性模量达到343. 3 381. 8GPa，抗弯强度达到449. 6 604. 6MPa，断裂韧性达到2. 79 5. 3MPa · m1/2，维氏硬度达至Ij 15. 82 21. OOGPa。本发明的SiC-AlN材料体系的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料具有优异的抗冰晶石腐蚀性能，在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏，能够有效消除熔融冰晶石对电解槽绝缘壁的腐蚀，表现出优异的耐冰晶石腐蚀性能，显著的延长了电解槽绝缘壁的使用寿命。能够作为电解法生产硅单晶的工艺中电解槽绝缘壁材料。
图1是具体实施方式
十七的SiC-AlN复合材料的扫描电子显微照片；图2是具体实施方式
十七的SiC-AlN复合材料的背散射图片；图3是具体实施方式
十七的SiC-AlN复合材料的背散射图片；图4是具体实施方式
十七的SiC-AlN复合材料中深灰色区域的能谱分析图；图5是具体实施方式
十七的SiC-AlN复合材料中白色区域的能谱分析图；图6是具体实施方式
十七的SiC-AlN复合材料中浅灰色区域的能谱分析图；图7是具体实施方式
十七的SiC-AlN复合材料的断口扫描电子显微照片；图8是具体实施方式
十七的SiC-AlN 复合材料在950°C熔融冰晶石累计腐蚀20个小时后的断面SEM及线扫描照片；图9是AlN 与α-SiC的二元系相图。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，其是由α-SiC微粉、 AlN微粉、纳米Al2O3粉和IO3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α -SiC微粉与AlN 微粉的质量比为0. 25 4 1，纳米Al2O3粉和AO3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的抗冰晶石腐蚀的绝缘材料(SiC-AlN复合材料)的致密度达到 99. 7 %，经力学性能测试得，弹性模量达到343. 3 381. 8GPa,抗弯强度达到449. 6 604. 6MPa,断裂韧性达到2. 79 5. 3MPa · m1/2，维氏硬度达到15. 82 21. OOGPa0本实施方式的SiC-AlN材料体系的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料具有优异的抗冰晶石腐蚀性能，在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏，能够有效消除熔融冰晶石对电解槽绝缘壁的腐蚀， 表现出优异的耐冰晶石腐蚀性能，显著的延长了电解槽绝缘壁的使用寿命。能够作为电解法生产硅单晶的工艺中电解槽绝缘壁材料。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是耐冰晶石腐蚀的绝缘材料中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.4 1 1。其它参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是耐冰晶石腐蚀的绝缘材料中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为1.5 2. 5 1。其它参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是耐冰晶石腐蚀的绝缘材料中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为3 7。其它参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是α-SiC微粉的质量纯度为99%，Α1Ν微粉的质量纯度为98. 5%。其它参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是α-SiC微粉的粒径为0. 5 2 μ m，AlN微粉的粒径为2 4 μ m。其它参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式为如具体实施方式
一所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法，其是通过以下步骤实现的一、称取如下四种原料α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末，其中 α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25 4 1，纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为 63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5% ；二、将步骤一称取的原料混合，在混料机上湿混20 36h，得湿混料，其中控制球料质量比为4 1 ；三、将步骤二得到的湿混料装入不锈钢盆中，加热干燥后，将磨球筛分出，得混合粉体；四、将步骤四得到的混合粉体在1800 1900°C、30 40MPa条件下，热压烧结 50 80min，得耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，即完成耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法。本实施方式采用SiC-AlN材料体系，使用热压烧结的方法，使材料烧结致密化得到SiC-AlN复合材料，即耐冰晶石腐蚀的绝缘材料。AlN与SiC混合后容易烧结成型，同时添加了助烧剂Al2O3和IO3，得到了具有优异性能的抗冰晶石腐蚀的绝缘材料。本发明的抗冰晶石腐蚀的绝缘材料(SiC-AlN复合材料)的致密度达到99.7%，经力学性能测试得，弹性模量达到343. 3 381. 8GPa，抗弯强度达到449. 6 604. 6MPa，断裂韧性达到2. 79 5. 3MPa · m1/2，维氏硬度达至Ij 15. 82 21. OOGPa。
5
根据AlN与α -SiC的二元系相图(见图9)可知，在本实施方式的烧结条件和成分配比下，烧结后的组织为不混溶区域中富含Si和Al区。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.4 1 1。其它参数与具体实施方式
七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为1.5 2. 5 1。其它参数与具体实施方式
七相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为3 7。其它参数与具体实施方式
七相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
七至十之一不同的是步骤一中 α -SiC微粉的质量纯度为99%，AlN微粉的质量纯度为98. 5%。其它步骤及参数与具体实施方式
七至十之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
七至十一之一不同的是步骤一中 α -SiC微粉的粒径为0. 5 2 μ m，AlN微粉的粒径为2 4 μ m。其它步骤及参数与具体实施方式
七至十一之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
七至十二之一不同的是步骤二中将步骤一称取的原料装入聚碳酸酯混料瓶中，然后加入氧化铝磨球，再加入无水乙醇，然后在混料机上湿混Mh，其中球料比为4 1。其它步骤及参数与具体实施方式
七至十二之一相同。本实施方式以污水乙醇作为湿混介质。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
七至十三之一不同的是步骤四的具体热压烧结工艺为将步骤四得到的混合粉体首先在1200°C下，保温5min，然后升温至 1300°C时开始加压，再升温至1800 1900°C时，压力增加至30 40MPa，然后在1800 19000C >30 40MPa条件下，热压烧结50 80min。其它步骤及参数与具体实施方式
七至十三之一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
七至十三之一不同的是步骤四的具体热压烧结工艺为以/min的速率升温到1200°C，保温5min，然后以10°C /min的速率至1300°C时开始加压，继续以10°C /min的速率升温至1800 1900°C时，压力增加至 30 40MPa，然后在1800 1900°C、30 40MPa条件下，热压烧结50 80min。其它步骤
及参数与具体实施方式
七至十三之一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
七至十五之一不同的是步骤四中在1850°C、30 40ΜΙ^条件下，热压烧结60min。其它步骤及参数与具体实施方式
七至十五之一相同。
具体实施方式
十七本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为3 7，纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为 63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的—、按质量百分比称取如下四种原料α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3 粉末，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25 4 1，纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5% ；二、将步骤一称取的原料混合，在混料机上湿混Mh，得湿混料，其中控制球料质量比为4 1 ；三、将步骤二得到的湿混料装入不锈钢盆中，加热干燥后，将磨球筛分出来，得混合粉体；四、将步骤四得到的混合粉体首先在1200°C下，保温5min，然后升温至1300°C时开始加压，再升温至1800°C时，压力增加至30 40MPa，然后在1850°C、30 40MPa条件下，热压烧结60min，得耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，即完成耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料为SiC-AlN复合材料，其扫描电子显微照片，如图1所示，可见，SiC-AlN复合材料表面的几乎没有气孔。本实施方式的SiC-AlN复合材料的背散射图片如图2和图3所示，可见，SiC-AlN 复合材料中各成分分布比较均勻，无异常大颗粒形成。SiC-AlN复合材料中主要分为三个区域深灰色区域(图3中1所示)、白色区域(图3中2所示)和浅灰色区域(图3中3所示)°对三个区域分别进行能谱分析，得到的深灰色区域、白色区域和浅灰色区域的能谱分析图分别如图4、图5和图6所示，可见，深灰色区域主要含Al元素，白色的区域主要含 Si元素，浅灰色区域含有Al和Si。本实施方式的SiC-AlN复合材料的断口扫描电子显微照片，如图7所示，从图7中可以看出SiC-AlN复合材料的主要断裂方式为穿晶断裂。本实施方式的抗冰晶石腐蚀的绝缘材料(SiC-AlN复合材料)的致密度达到 99.7% (采用阿基米德法测得)，经hstron-5500型万能试验机力学性能测试得，弹性模量达到376. 3GPa,抗弯强度达到471. 4MPa,断裂韧性达到3. 88MPa · m1/2,维氏硬度达到 21.OOGPa0对本实施方式的耐冰晶石腐蚀绝缘材料进行耐冰晶石腐蚀测试一、将本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料截取3mmX4mmX10mm的试样，用砂轮机将试样表面磨平； 二、依次用400#、1000#水磨砂纸打磨，然后用超声清洗，干燥；三、将试样埋于装有工业用电解质的石墨干锅中，将坩埚放置在高温炉中；四、以10°C /min的速率将高温炉的温度升高到950°C然后保温20h ；五、步骤四腐蚀处理20h后取出试样，降至室温，放入30% (质量)氯化铝溶液中，在100°C的恒温水浴中加热，将其试样表面的电解质除去；六、将步骤五处理得的试样在蒸馏水中煮沸清洗，得冰晶石腐蚀后试样。然后测试得到冰晶石腐蚀后试样的断面SEM及线扫描如图8所示，图8的左侧黑框内的白亮部分为试样的侧壁，图8中各曲线从上到下依次为元素C、N、0、F、Na、Al及Si，可以冰晶石腐蚀后的绝缘复合材料在冰晶石中几乎没有任何的渗透和腐蚀，其中图中直线1是在测试样上画上去的，在测试过程中起标尺作用。可见，本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏。本实施方式的新型耐冰晶石腐蚀绝缘壁材料具有明显的优势。
具体实施方式
十八本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料(AlN-SiC陶瓷复合材料)，耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25 1，纳米Al2O3 粉和IO3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法与具体实施方式
十七中记载的制备方法不同的是步骤一中称取的α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25 1。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。采用hstron-5500型万能试验机测试得本实施方式的AlN-SiC陶瓷复合材料的抗弯强度为449. 6MPa,弹性模量为346. 2GPa,维氏硬度为15. 82GPa左右，断裂韧性为 3. 3MPa · m1/2 左右。可见，本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏。本实施方式的新型耐冰晶石腐蚀绝缘壁材料具有明显的优势。
具体实施方式
十九本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料(AlN-SiC陶瓷复合材料)，耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.67 1(4 6)，纳米Al2O3粉和IO3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法与具体实施方式
十七中记载的制备方法不同的是步骤一中称取的a-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.67 1(4 6)。 其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。采用hstron-5500型万能试验机测试得本实施方式的AlN-SiC陶瓷复合材料的抗弯强度为509. 2MPa,弹性模量为343. 3GPa,维氏硬度为17. 63GPa,断裂韧性为2. 79 3. 35MPa · m1/2 左右。可见，本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏。本实施方式的新型耐冰晶石腐蚀绝缘壁材料具有明显的优势。
具体实施方式
二十本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料(AlN-SiC陶瓷复合材料)，耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为1 1，纳米Al2O3粉和IO3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法与具体实施方式
十七中记载的制备方法不同的是步骤一中称取的α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为1 1。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。采用hstron-5500型万能试验机测试得本实施方式的AlN-SiC陶瓷复合材料的抗弯强度为讨4. 6MPa,弹性模量为354. 5GPa,维氏硬度为18. 44GPa左右，断裂韧性为 3. 58 4. 36MPa · m1/2。可见，本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏。本实施方式的新型耐冰晶石腐蚀绝缘壁材料具有明显的优势。
具体实施方式
二十一本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料(AlN-SiC陶瓷复合材料)，耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为1.5 1，纳米Al2O3 粉和IO3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法与具体实施方式
十七中记载的制备方法不同的是步骤一中称取的α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为1.5 1。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。采用hstron-5500型万能试验机测试得本实施方式的AlN-SiC陶瓷复合材料的抗弯强度为604. 6MPa,弹性模量为368. 2GPa,维氏硬度为19. 93GPa左右，断裂韧性为
3.75 5. 05MPa · m1/2。可见，本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏。本实施方式的新型耐冰晶石腐蚀绝缘壁材料具有明显的优势。
具体实施方式
二十二 本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料(AlN-SiC陶瓷复合材料)，耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为2. 3 1 (7 3)， 纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和^O3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法与具体实施方式
十七中记载的制备方法不同的是步骤一中称取的α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为2. 3 1(7 3)。 其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。采用hstron-5500型万能试验机测试得本实施方式的AlN-SiC陶瓷复合材料的抗弯强度为589. 2MPa,弹性模量为381. 8GPa,维氏硬度为21GPa左右，断裂韧性为3. 33
4.43MPa · m1/2。可见，本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏。本实施方式的新型耐冰晶石腐蚀绝缘壁材料具有明显的优势。
具体实施方式
二十三本实施方式为耐冰晶石腐蚀的绝缘材料(AlN-SiC陶瓷复合材料)，耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α -SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为4 1，纳米Al2O3粉和IO3粉末的质量比为63 27，纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法与具体实施方式
十七中记载的制备方法不同的是步骤一中称取的α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为4 1。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。采用hstron-5500型万能试验机测试得本实施方式的AlN-SiC陶瓷复合材料的抗弯强度为588. 4MPa,弹性模量为378. 7GPa,硬度为16GPa左右，断裂韧性为4. 54 5. 3MPa · m1/2。 可见，本实施方式的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，而传统材料在使用8小时后即破坏。本实施方式的新型耐冰晶石腐蚀绝缘壁材料具有明显的优势。
权利要求
1.一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，其特征在于耐冰晶石腐蚀的绝缘材料是由α-SiC 微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和IO3粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α -SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25 4 1，纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为63 27，纳米 Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5%。
2.根据权利要求1所述的一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，其特征在于耐冰晶石腐蚀的绝缘材料中α -SiC微粉与AlN微粉的质量比为0. 4 1 1。
3.根据权利要求1所述的一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，其特征在于耐冰晶石腐蚀的绝缘材料中α -SiC微粉与AlN微粉的质量比为1. 5 2. 5 1。
4.如权利要求1所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法，其特征在于耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的一、称取如下四种原料α-SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和^O3粉末，其中α-SiC 微粉与AlN微粉的质量比为0.25 4 1，纳米Al2O3粉和^O3粉末的质量比为63 27， 纳米Al2O3粉和IO3粉末两者的质量占四种原料总质量的5% ；二、将步骤一称取的原料混合，在混料机上湿混20 36h，得湿混料，其中控制球料质量比为4 1 ；三、将步骤二得到的湿混料装入不锈钢盆中，加热干燥后，将磨球筛分出，得混合粉体；四、将步骤四得到的混合粉体在1800 1900°C、30 40MPa条件下，热压烧结50 80min，得耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，即完成耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法。
5.根据权利要求4所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中 α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.4 1 1。
6.根据权利要求4所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中 a-SiC微粉与AlN微粉的质量比为1.5 2. 5 1。
7.根据权利要求4、5或6所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中a -SiC微粉的粒径为0. 5 2 μ m，AlN微粉的粒径为2 4 μ m。
8.根据权利要求7所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤四的具体热压烧结工艺为将步骤四得到的混合粉体首先在1200°C下，保温5min，然后升温至 1300°C时开始加压，再升温至1800 1900°C时，压力增加至30 40MPa，然后在1800 1900 0C >30 40MPa条件下，热压烧结50 80min。
9.根据权利要求7所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤四中在1850°C、30 40MPa条件下，热压烧结60min。
10.如权利要求1所述的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料作为电解法生产硅工艺用电解池的绝缘壁材料的应用。
全文摘要
一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用，涉及一种耐腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用。解决现有绝缘壁材料耐冰晶石腐蚀能力较差，使用寿命短，需频繁更换的问题，本发明材料由α-SiC微粉、AlN微粉、纳米Al2O3粉和Y2O3粉末四种原料通过热压烧结制得的，首先将四种原料湿混后干燥得混合粉末，再将混合粉末热压烧结即可。本发明绝缘材料作为电解法生产硅工艺用电解池的绝缘壁材料的应用。本发明绝缘材料具有良好的力学性能，抗弯强度达到449.6～604.6MPa，维氏硬度达到15.82～21.00GPa。在电解硅生产的电解池的熔融冰晶石中腐蚀20小时，未出现明显破坏及失效，具有优异的抗冰晶石腐蚀性能。
文档编号C25B9/00GK102368397SQ20111016230
公开日2012年3月7日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者安力, 杨治华, 贾德昌 申请人:哈尔滨工业大学