低游离氰金盐的制造方法
【专利摘要】本发明涉及低游离氰金盐的制造方法。在80℃以下纯水中溶解氰化亚金钾、柠檬酸三钾、以及柠檬酸，在该溶解液中一边使得一氧化碳起泡一边添加氧化剂，对反应溶液进行浓缩、冷却，由此析出的结晶是用以下一般式(1)表示的低游离氰金盐，溶解性良好，将其作为金电镀液的金盐使用结果，能获得电镀浴中游离氰少、电镀特性优异的被膜。提供作为镀金用金盐使用时能维持游离氰浓度低、镍局部腐蚀少、焊料湿润特性优异的低游离氰金盐。所述一般式(1)如下:
【专利说明】低游离氰金盐的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及低游离氰金盐的制造方法，尤其涉及作为镀金用金盐有用的低游离氰金盐的制造方法。
【背景技术】
[0002]以往，一般作为镀金用金盐，使用NaAu (CN) 2 (氰化亚金钠)，NaAu (CN) 4 (氰化金钠)，KAu (CN) 2 (氰化亚金钾)，KAu (CN) 4 (氰化金钾)，以及NH4Au (CN) 2 (氰化亚金铵)等的
碱金属的氰化金盐或氰化金铵盐。
[0003]在上述氰化金盐中，因溶解度关系，大多使用氰化亚金钾，作为镀金电镀液使用。
[0004]使用氰化亚金钾制备镀金电镀液时，由于结晶内残存有少量氰化钾，故金电镀浴中包含有游离氰。又，溶解氰化亚金钾自身时，会有一部分氰化钾游离。因此，具有电镀液中存在的自由氰离子对各种镀金反应产生影响的可能性。
[0005]作为减少向金电镀浴中配合的氰化钾的添加量的手段，例如，在使用氰化亚金钾制备镀金液时，将通常使用的柠檬酸钾与柠檬酸的粉末进行混合，生产粉末状的柠檬酸酸性钾盐，将其与加水的粉末状氰化亚金钾混合，制造氰化亚金钾和柠檬酸酸性钾的混合结晶的柠檬酸金钾，将所获得的柠檬酸金钾，即，金盐作为镀金液的金盐使用，这为人们所公知(例如，专利文献I)。
[0006]又，将氯化金溶液维持在80~85°C，向其中滴定柠檬酸钾溶液，再添加乙二胺四醋酸溶液，滴定残留的柠檬酸钾溶液与丙二腈溶液，将溶液的PH值调制至8~9，结束合成反应，之后，将冷却所获得的白色沉淀进行过滤、干燥，这种电镀用柠檬酸金钾的制造方法也为人们所公知(例如，专利文献2)。
[0007]但是，使用上述柠檬酸金钾的金电镀液，由于金电镀特性比以往的氰化亚金钾差，或难以大量制造，不能满足。
[0008]【专利文献I】CN101781784A公报
[0009]【专利文献2】CN101172946B公报
【发明内容】
[0010]本发明作为镀金用金盐使用时，镍局部腐蚀少，赋予良好的焊料湿润特性。
[0011]又，本发明的目的在于，提供游离氰少、作为镀金用金盐有用的低游离氰金盐。
`[0012]本发明人为了解决上述课题，对溶解性良好的低游离氰金盐进行研究结果发现，在80°C以下纯水中溶解氰化亚金钾、柠檬酸三钾、以及柠檬酸，在该溶解液中一边使得一氧化碳起泡一边添加氧化剂，对反应溶液进行浓缩、冷却，由此析出的结晶是低游离氰金盐，溶解性良好，将其作为金电镀液的金盐使用结果，能获得金电镀浴中的游离氰较少、电镀特性优异的被膜，实现本发明。
[0013](I)即，本发明将以下内容作为本发明的要点:[0014]一种用一般式(I)表示的低游离氰金盐的制造方法，其特征在于:
[0015]使含有氰化亚金钾、柠檬酸三钾、以及柠檬酸的水溶液，在一氧化碳存在下与氧化剂反应，所述一般式(I):
[0016][化学式I]
[0017]
【权利要求】
1.一种用一般式(I)表示的低游离氰金盐的制造方法，其特征在于: 使含有氰化亚金钾、柠檬酸三钾、以及柠檬酸的水溶液，在一氧化碳存在下与氧化剂反应，所述一般式(I): [化学式I]
2.如权利要求1所述的用一般式(I)表示的低游离氰金盐的制造方法，其特征在于: 氧化剂为从双氧水、过硫酸盐、碘酸盐选择的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的用一般式(I)表示的低游离氰金盐的制造方法，其特征在于: 反应结束后,将反应溶液浓缩、晶析。
4.如权利要求1~3中任一项所述的用一般式(I)表示的低游离氰金盐的制造方法，其特征在于: 在PH值为3.0~6.5、温度为15°C~85 °C条件下使其反应。
【文档编号】C25D3/48GK103665010SQ201310098337
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年3月26日 优先权日:2012年9月19日
【发明者】入波平龍一, 渡辺秀人 申请人:小岛化学药品株式会社