一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法
【专利摘要】一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，是将铝合金全工件经预处理后，作阳极，铅板作阴极进行电解氧化，阴阳极面积比是3:1，电解距离为5cm，在硫酸150g/L、硼酸2.5g/L、硫酸铝2g/L电解液中，氧化30分钟，使铝合金工件上形成氧化膜层。再以铝合金工件为阴极，铅板作阳极进行电解着色。着色时间为3-12min，电压为3-7V，阴阳极面积比为1:3，电极间距离为5cm。电解液为硫酸镍10g/L、钨酸钠5g/L、酒石酸3g/L、硫酸铵2.5g/L和硼酸2.5g/L。本方法工艺简单，着色电压低，节省能源。
【专利说明】-种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金【技术领域】，具体是一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑 色的方法。
【背景技术】
[0002] 早期的铝及铝合金着色主要有浸渍着色法、自然发色法、电解着色法等，其中，电 解着色技术以其节约成本、容易控制、着色膜质量较好直至现今被广为应用于生产当中。铝 及其合金电解着色技术起源于上世纪四十年代的欧洲，在I960年浅田太平将此技术改进 在日本注册专利，随后六十年代中期至七十年代掀起了研究电解着色的高潮。国内近年来 主要以锡盐、锡镍混合盐来着黑色系列，但是存在颜色不纯正、掉渣、着色不均匀、电解液不 稳定等现象，并且着真黑色在着色技术中占有很重要的地位，近几年已成为欧美国家研究 的重点，因此，研究一种可重现性好，电解液稳定的着色工艺非常重要。
[0003] 本发明中开发了一种新的、可重现性好的、溶液稳定的电解液体系，使用阳极氧化 后进行电解着色处理的技术在阳极氧化膜上着黑色。膜层具有金属光泽、色度均匀、结合力 良好，符合电解着黑色的技术要求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是提供一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，该 方法能在2024铝合金表面形成一层黑色的氧化着色膜，满足航天航空和军事武器上的消 光处理和装饰需求。
[0005] 本发明着色电压低，仅3-7V，且节约能源。
[0006] 采用的技术方案是： 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，包括下述工艺步骤： 1、预处理 (1) 将铝合金工件依次使用240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无 明显划痕即可(若需做进一步处理，可将表面机械抛光至光亮无划痕）； (2) 用酒精清洗经过前处理的铝合金工件，30-50S，再用去离子水冲洗2-3遍，冷风筒 吹干，即可。
[0007] (3)超声波清洗：将清洗后的铝合金工件放入去离子水中，用600W，28 KHZ超声波 清洗l-2min分钟。
[0008] 2、制备阳极氧化膜：将经上述处理过程的铝合金工件作用阳极，放到电解槽中，与 直流电源的正极相连；用铅板作阴极放到电解槽种，并与直流电源的负极连接，阴阳极面积 比为3:1-1. 5,电极间距离为5-5. 5cm，电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸铝2g/L的 混合液。电解电压为15-21V，通电对阳极氧化30-35min，即获得阳极氧化膜层。
[0009] 3、电极着色 将经过氧化，形成氧化膜层的铝合金工件用去离子水清洗2-3遍，冷风筒吹干后立即 进行电解着色。
[0010] (1)铅板作阳极，经过氧化处理的铝合金工件作为阴极放到电解槽中，阴阳极面 积比为1-1. 5:3,电极间距离为5-6cm，铅板连接直流电源的正极，铝合金工件接直流电源 的负极，电解液为硫酸镍ΚΓ20 g/L、钨酸钠3~8 g/L、酒石酸3~5 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸 2. 5g/L，PH为2. 5~3,着色电压为：T7V，着色时间为：Tl2min。着色温度为15-25°C。电解 着色后用去离子水再次清洗2-3遍，冷风筒吹干，最后采用沸水浴封孔20min，封孔后用去 离子水清洗1遍，冷风筒吹干，即得。
[0011] 着色与标准劳尔比色卡对比，对比颜色为石墨黑色。
[0012] 本发明的优点是： (1) 本发明采用镍钨混合盐着色法，使用硫酸镍、钨酸钠作为电解液的主要成分，着黑 色速度快，膜层质量好，且膜层均匀有金属光泽，满足黑色装饰要求和消光处理要求； (2) 本发明不仅能使膜层显石墨黑色，而且电解液清澈稳定，着色电压较低，为:T7V。有 利于节约能源和成本，更好的投入市场，扩大市场需求。
[0013] 经过实验证实，通过本发明制得的阳极氧化电解着色膜层颜色为纯正的石墨黑 色，质地均匀、具有金属光泽，而且表面不存在掉渣、有附着物等现象，电解液澄清稳定，不 出现分层、浑浊的现象。而且本发明的着色电压在较低电压下即可着纯正的石墨黑色，节约 了能源与资源，有效的解决了传统着色法着不上黑色、颜色不纯正、着色不均匀、着色后出 现掉渣、起灰情况，同时避免了锡盐和镍锡混合盐电解液浑浊的现象，可以更好的应用于生 产和生活当中去。
【具体实施方式】
[0014] 实例 1 : 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0015] 首先采用将硫酸镍10 g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠5g/L、酒石酸3 g/L、 硫酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍10 g /L、钨酸钠5 g/L、酒石酸3 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0016] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为3V，着色温度为18°C，着 色时间为5min。
[0017] 实例 2 : 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0018] 首先采用将硫酸镍12g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠5g/L、酒石酸4g/L、硫 酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍12/L、钨酸钠5 g/L、酒石酸4 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0019] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为4V，着色温度为15°C，着 色时间为7min。
[0020] 实例 3 : 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0021] 首先采用将硫酸镍13g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠5g/L、酒石酸5 g/L、硫 酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍13 g /L、钨酸钠5 g/L、酒石酸5 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0022] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为6V，着色温度为18°C，着 色时间为l〇min。
[0023] 实例 4 : 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0024] 首先采用将硫酸镍10 g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠5g/L、酒石酸4 g/L、 硫酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍10/L、钨酸钠5 g/L、酒石酸4 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0025] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为6V，着色温度为18°C，着 色时间为lOmin。
[0026] 实例 5 : 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0027] 首先采用将硫酸镍14 g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠5g/L、酒石酸4 g/L、 硫酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍114/L、钨酸钠5 g/L、酒石酸4 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0028] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为5V，着色温度为17°C，着 色时间为9min。
[0029] 实例 6 : 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0030] 首先采用将硫酸镍15 g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠7g/L、酒石酸5 g/L、 硫酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍15g/L、钨酸钠7 g/L、酒石酸5 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0031] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为6V，着色温度为16°C，着 色时间为8min。
[0032] 实例 7 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0033] 首先采用将硫酸镍11 g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠5g/L、酒石酸5 g/L、 硫酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍llg/L、钨酸钠5 g/L、酒石酸5 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0034] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为5V，着色温度为16°C，着 色时间为7min。
[0035] 实例 8 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0036] 首先采用将硫酸镍13 g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠4g/L、酒石酸4 g/L、 硫酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍13g/L、鹤酸钠4 g/L、酒石酸4 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0037] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为5V，着色温度为16°C，着 色时间为7min。
[0038] 实例 9 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
[0039] 首先采用将硫酸镍10 g/L溶于去离子水中，然后加入钨酸钠4g/L、酒石酸4 g/L、 硫酸铵2. 5 g/L和硼酸2. 5 g/L，以去离子水为溶剂来溶解，用搅拌器搅拌直至混合均匀。电 解液组成：硫酸镍l〇g/L、鹤酸钠4g/L、酒石酸4 g/L、硫酸铵2. 5 g/L、硼酸2. 5g/L。
[0040] 电解着黑色的着色工艺参数，其特征在于：交流电电压为4V，着色温度为18°C，着 色时间为l〇min。
[0041] 实例 10 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，首先对铝合金进行前处理，用 240#、400#、800#、1200#水砂纸打磨表面，使表面光亮且无明显划痕；酒精清洗试样30s，在 用去离子水冲洗2遍，冷风筒吹干；将清洗后的试样放入超声波中用去离子水进行lmin的 清洗，冷风筒吹干。前处理进行之后，将经过处理的试样作为阳极，铅板作为阴极，阴阳极 面积比为3:1、电极间距为5cm ;电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5 g/L、硫酸错2 g/L ;电压为 15V，阳极氧化30min，获得阳极氧化膜层。之后，取出氧化试样，去离子水清洗2遍，冷风筒 吹干，立刻进行交流电解着色，电解着色之后，用去离子水再次清洗2遍，最后，对着色试样 进行沸水浴封孔处理，封孔20min。
【权利要求】
1. 一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，包括对2024铝合金工件作 前处理、制备阳极氧化膜和电解着色工艺步骤，其特征在于 制备阳极氧化膜工艺步骤是： 将经过前处理的2024铝合金工件作为阳极，放到电解槽中的氧化用电解液里，并与直 流电源的正极连接；将铅板作为阴极放与电解槽中的氧化用电解液里，并与直流电源的负 极连接；阴阳极板面积比为3:1-1. 5,电极间距离为5-5. 5cm，电解电压为15-21V，通电对阳 极氧化30-35分钟，2024铝合金工件上便有氧化膜层； 电解着色工艺步骤是： 将制备有氧化膜层的铝合金工件作为阴极放到电解槽中的电解着色用电解液中，并与 直流电源的负极连接；以铅板为阳极放到电解着色用电解液中，并与直流电源的正极连接； 阴阳极板面积比为1-1. 5:3,极间距离为5-6cm，通电着色电压为3-7V，着色时间为3-12分 钟，着色温度为15-25°C，电解着色后用去离子水再次清洗2-3遍，冷风筒吹干后用沸水浴 封孔20分钟，封孔后用去离子水清洗1-2遍，冷风筒吹干，即得；着色与标准劳尔比色卡对 t匕，对比颜色为石墨黑色。
2. 根据权利要求1所述的一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，其特 征在于所述氧化用电解液为硫酸150g/L、硼酸2. 5g/L和硫酸铝2g/L。
3. 根据权利要求1所述的一种2024铝合金镍钨混合盐低电压电解着黑色的方法，其特 征在于电解着色用电解液为硫酸镍10-20 g/L、钨酸钠3-8 g/L、酒石酸3-5 g/L、硫酸铵2. 5 g/L 和硼酸 2. 5g/L。
【文档编号】C25D11/22GK104060314SQ201410271122
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】李玉海, 刘馨, 赵晖, 张勤 申请人:沈阳理工大学