钛及钛合金的表面光亮阳极氧化着色方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钛及钛合金领域，具体涉及一种钛及钛合金的表面光亮阳极氧化着色 方法。
【背景技术】
[0002] 由于钛及钛合金具有良好的机械性能、优良的耐腐蚀性能、质量轻且生物相容性 好，鉴于以上钛及钛合金的优点，近年来，钛及钛合金在各个领域均得到了广泛的应用。例 如，在航空航天方面，由于钛合金比重小、重量轻、强度高，而应用于新一代飞机生产；在医 学上，由于钛及钛合金具有高的机械性能、良好的耐腐蚀性能以及生物惰性等特性故而引 起医学工程技术、医疗器械的设计师们及各种专业的医生们对这种新结构材料高度重视， 因此钛及钛合金广泛应用于牙齿和骨骼的种植体，以及血管内支架；在高档装饰品、首饰方 面，由于其质量轻、表面耐腐蚀性好，近年来应用的量越来越多。
[0003] 但是钛及钛合金也有其不足之处，如耐磨性、与其他金属接触易发生接触腐蚀、植 入人体溶出有毒元素对身体产生危害，由于其外观颜色的单一性，同时颜色不够鲜亮耐污 能力比较差，使其应用受到了限制。为了扩大钛及钛合金的应用范围，必须对其进行表面处 理。在钛及钛合金的表面处理中，阳极氧化表面处理技术工艺比较简单，氧化膜耐磨性能、 防接触腐蚀和防氢脆性能好，在工艺生产中得到广泛应用。
[0004] 目前普遍采用的钛及钛合金阳极氧化处理均是酸洗后进行阳极氧化，如公开号 CN102051653A、CN1844483B、CN102115902A都是采用酸洗后再氧化，但是无论是传统的酸洗 方式还是改进的酸洗方式其得到酸洗表面状态最好也是银白色光亮，很难达到镜面光亮； 同时酸洗后进行阳极氧化处理，其表面抗污性能比较差，如用手触摸后会使氧化膜变色，因 此其在高档装饰或首饰、以及一些医疗器械方面受到了限制。同时由于采用酸洗的工艺，产 品表面必然会去除一定的尺寸，酸洗溶液的浓度不同去除的尺寸也会各不相同，其中喷砂 产品去除的尺寸最大，因此在一些精密的医疗器械的应用就会受到限制。为了突破以上的 限制，迫切需要一种光亮阳极氧化处理方法。在此环境下，出现了公开号为CN102242387A、 CN101717982B两项国家发明专利，其主要的方法是用电化学抛光的方式替代原先传统的化 学酸洗腐蚀，其带来的效果是能得到色泽鲜艳、均匀无杂色、防指纹、抗污性能，具有良好的 装饰效果、较高的表面硬度、良好的结合力和耐蚀性，但是此两项发明还是存在其缺陷，其 一钛及钛合金电化学抛光工艺比较复杂，可实现性差；其二钛及钛合金进行电化学抛光虽 然得到了光亮表面，其去除了产品的尺寸，而且电学抛光时会因产品结构的影响其上各个 部位去除的尺寸是不一致的，因此其实用性还是比较差的。一种无需酸洗、电化学抛光的光 亮阳极氧化处理是市场最迫切需要的。
[0005]
【发明内容】
[0006] 本发明主要提供了一种钛及钛合金的表面光亮阳极氧化着色方法，其无需去除产 品尺寸，同时革新了原先阳极氧化处理之前必须进行酸洗或者电化学抛光的工艺，直接将 清洗干净的产品进行阳极氧化处理，极大的简化阳极氧化处理的工序。其技术方案如下：一 种钛及钛合金的表面光亮阳极氧化着色方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0007] (1)在Micro-90清洗液中超声波清洗；
[0008] (2)将清洗干净的钛及钛合金装夹在特定的挂具上，将挂具置入阳极氧化着色溶 液中氧化；
[0009] (3)将阳极氧化着色的钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
[0010] (4)将冲洗干净的钛及钛合金吹干后放入干净的流转盒内流转。
[0011] 优选的，所述阳极氧化着色溶液包括浓度为20-200g · L 1的磷酸氢钠铵、 5-50mL · L 1的磷酸和5-50g · L 1的氟化铵。
[0012] 优选的，所述阳极氧化着色溶液由浓度为100g · L 1的磷酸氢钠铵、20mL · L 1的磷 酸和20g · L 1的氟化铵组成。
[0013] 优选的，步骤（1)中超声波清洗温度为70-80°C，清洗时间为lOmin。
[0014] 优选的，步骤⑵中氧化温度为15-35 °C，电流密度为5-10A · dm 2,电压为 10-100V，氧化时间为 l-10min。
[0015] 采用上述钛及钛合金的表面光亮阳极氧化着色方法，本发明具有以下优点：
[0016] (1)本发明提供一种无需去除产品尺寸的光亮阳极氧化处理的方法，同时氧化膜 具有色泽鲜艳、均匀无杂色、防指纹、抗污性能，具有良好的装饰效果、较高的表面硬度、良 好的结合力和耐蚀性；
[0017] (2)本发明革新了现有的阳极氧化处理之前必须进行酸洗或者电化学抛光的工 艺，直接将清洗干净的产品进行阳极氧化处理，极大的简化阳极氧化处理的工艺、对工业批 量生产较适合；
[0018] (3)本发明通过改进阳极氧化溶液，可处理不同表面状态（喷砂、抛光、机加工状 态）的钛及钛合金，同时能最大限度的保证产品的原始表面状态且能保证颜色一致性；
[0019] (4)本发明氧化所得氧化膜与基体结合力比较好，在湿热灭菌锅内经121°C湿热 灭菌30min，重复20次，颜色无变化；
[0020] (5)本发明氧化所得的氧化膜生物相容性比较好，通过细胞毒的检测，其毒性为1 级，符合人体植入的要求。
【附图说明】
[0021] 图1为实施例1制备的氧化膜用扫描电子显微镜观察到的表面形貌。
【具体实施方式】
[0022] 一种钛及钛合金的表面光亮阳极氧化着色方法，包括以下步骤：
[0023] (1)在Micro-90清洗液中超声波清洗lOmin，超声波清洗温度为70-80°C ;
[0024] (2)将清洗干净的钛及钛合金装夹在特定的挂具上，在15-35 °C、电流密度为 5-10A · dm 2、电压为10-100V条件下，将挂具置入阳极氧化着色溶液中氧化l-10min ;
[0025] (3)将阳极氧化着色的钛及钛合金用纯化水冲洗干净；
[0026] (4)将冲洗干净的钛及钛合金用气枪吹干后放入干净的流转盒内流转。
[0027] 其中，所述阳极氧化着色溶液包括浓度为20_200g ?L 1的磷酸氢钠铵、5_50mL吨1的磷酸和5-50g · L 1的氟化铵。
[0028] 一、具体实施例 [0029] 实施例1
[0030] 首先在Micro-90清洗液中超声波清洗lOmin，超声波清洗温度为70°C。然后将除 油清洗后的微型接骨板（TA3)挂持在专用的挂具上做为阳极，不锈钢作为阴极，在温度为 15°C、电流密度为10A ·?!ηι2、电压为30V的阳极氧化溶液中阳极氧化着色lmin，然后纯化水 冲洗干净后用气枪吹干，得到彩色的表面氧化膜。所述阳极氧化溶液组成为：