一种镍基合金纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属纤维技术领域，具体涉及一种镍基合金纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]高温含尘煤气的过滤式净化除尘技术、电厂烟气的湿热回收与净化、尾气的脱硫脱硝与能量回收等都是目前工程应用领域急需解决的关键技术问题，而其核心是耐高温腐蚀过滤材料，由于工作温度高，气体腐蚀性强等特点，对过滤材料有耐高温、抗腐蚀、高强度、耐冷热疲劳和高过滤精度与效率等特性要求。现有这些领域所用的金属纤维过滤材料有 FeCrAl、310S 及 Hastelloy C2000 等，FeCrAl 和 310S 耐高温但耐蚀一般，HastelloyC2000耐高温和耐蚀都较好但又完全依靠进口，限制了这些领域的需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种镍基合金纤维的制备方法，解决了现有耐高温耐腐蚀过滤材料不能满足实际需求的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种镍基合金纤维的制备方法，将镍基合金丝酸洗活化后，在其表面分别电镀镍镀层、铜镀层，再将电镀后的合金钢丝装入铁合金管中进行拉拔和退火处理，最后通过化学法分离镀层和铁合金管，即得。
[0005]本发明的特点还在于，
[0006]具体按照以下步骤实施:
[0007]步骤1，首先对直径为0.2mm?0.8mm的镍基合金丝酸洗活化后，然后在镍基合金丝表面电镀镍，镍镀层的厚度为5 μ m?10 μ m，经水冲洗干净后在镍镀层的外表面电镀铜，铜镀层的厚度为10 μπι?30 μπι，经水冲洗干净后对镀铜层进行钝化处理，防止镀层的氧化；
[0008]步骤2，取步骤1中电镀后的镍基合金丝50?5000根，装入一个包覆用的铁合金管中，合金管的长度与合金丝的长度应一致；
[0009]步骤3，使用拉拔模具拉伸铁合金管使其与镍基合金丝包覆紧实，得到复合体，然后将复合体进行退火；
[0010]步骤4，将步骤3中得到的复合体多次拉拔，待加工率累计到50 %?90 %时再对其进行氩气保护退火；多次重复拉拔、退火，直至拉拔到合适尺寸；
[0011]步骤5，将步骤4中得到的复合体在500?600°C的温度下，保温100?200h，进行时效处理；
[0012]步骤6，将步骤5中经时效处理后得到的复合体通过化学法首先溶解掉最外层的铁合金管，再溶解掉电镀铜层及电镀镍层，得到镍基合金纤维。
[0013]步骤1中酸洗活化采用活化溶液为硝酸和盐酸的混合物，其中硝酸的浓度为50?100ml/L，盐酸的浓度为25?50ml/L，活化时间为2?3min。
[0014]步骤1中钝化处理采用的钝化剂为苯并三氮唑、硫酸锌和十二烷基硫酸钠的混合物，其中苯并三氮唑的浓度为0.5?lg/L，硫酸锌的浓度为0.4?lg/L，十二烷基硫酸钠的浓度为1?5mg/L，pH值为2?5，钝化时间为3?5min。
[0015]步骤3中退火温度为900?1150°C，退火时间为10?60min。
[0016]步骤4中退火温度为900?1100°C，退火时间为20?60min。
[0017]步骤6中化学法分离过程如下:
[0018]6.1)将复合体放入含有硫酸的塑料槽中，硫酸的质量浓度为10?30%，溶液的温度为20°C?50°C，经过1?6h的化学反应去除铁合金管外套，然后进行水洗，将外表面的溶液清洗干净；
[0019]6.2)将步骤6.1)处理后的复合体放入含有硝酸的塑料槽中，硝酸的质量浓度为10?50%，溶液的温度为20°C?50°C，经过1?6h的化学反应去除镍基合金丝外层的电镀铜镍金属层，然后进行水洗，将外表面的溶液清洗干净，得到镍基合金纤维。
[0020]本发明的有益效果是，本发明方法制备的镍基合金纤维具有较高的机械强度和抗氧化性能，纤维力学性能均匀，纤维元素含量与基体元素含量基本无偏离，不影响纤维在其应用介质中的使用。取样显示纤维在高温下为完全抗氧化级，作为高温过滤材料，可以弥补FeCrAl、310S及Hastelloy C2000等金属纤维材料的不足，应用于高温含尘煤气的过滤式净化除尘技术、电厂烟气的湿热回收与净化、尾气的脱硫脱硝与能量回收等工程。
【具体实施方式】
[0021]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0022]本发明一种镍基合金纤维的制备方法，将镍基合金丝酸洗活化，在其表面分别电镀镍镀层、铜镀层，再将电镀后的合金钢丝装入铁合金管中进行拉拔和退火处理，最后通过化学法分离镀层和铁合金管，即得。
[0023]具体按照以下步骤实施:
[0024]步骤1，首先对直径为0.2mm?0.8mm的镍基合金丝酸洗活化，酸洗活化采用活化溶液为硝酸和盐酸的混合物，其中硝酸的浓度为50?100ml/L，盐酸的浓度为25?50ml/L，活化时间为2?3min，然后在镍基合金丝表面电镀镍，镍镀层的厚度为5 μ m?10 μ m，经水冲洗干净后在镍镀层的外表面电镀铜，铜镀层的厚度为10 μ m?30 μ m，经水冲洗干净后对镀铜层进行钝化处理，防止镀层的氧化，钝化处理采用的钝化剂为苯并三氮唑、硫酸锌和十二烷基硫酸钠的混合物，其中苯并三氮唑的浓度为0.5?lg/L，硫酸锌的浓度为0.4?lg/L,十二烷基硫酸钠的浓度为1?5mg/L，pH值为2?5，钝化时间为3?5min ;
[0025]步骤2，取步骤1中电镀后的镍基合金丝50?5000根，装入一个包覆用的铁合金管中，合金管的长度与合金丝的长度应一致；
[0026]步骤3，使用拉拔模具拉伸铁合金管使其与镍基合金丝包覆紧实，得到复合体，然后将复合体进行退火，退火温度为900?1150°C，退火时间为10?60min ;
[0027]步骤4，将步骤3中得到的复合体多次拉拔，待加工率累计到50 %?90 %时再对其进行氩气保护退火，退火温度为900?1100°C，退火时间为20?60min ;多次重复拉拔、退火，直至拉拔到合适尺寸；
[0028]步骤5，将步骤4中得到的复合体在500?600°C的温度下，保温100?200h，进行时效处理；
[0029]步骤6，将步骤5中经时效处理后得到的复合体放入含有硫酸的塑料槽中，硫酸的质量浓度为10?30%，溶液的温度为20?50°C，经过1?6h的化学反应去除铁合金管外套，然后进行水洗，将外表面的溶液清洗干净；
[0030]将硫酸处理后的复合体放入含有硝酸的塑料槽中，硝酸的质量浓度为10?50%，溶液的温度为20?50°C，经过1?6h的化学反应去除镍基合金丝外层的电镀铜镍金属层，然后进行水洗，将外表面的溶液清洗干净，得到镍基合金纤维。
[0031]实施例1
[0032]—束镍基合金纤维，其内部含有50根纤维，将该束合金纤维的化学成分进行分析，其质量百分数为:Cr:22 ?24%, Mo: 15 ?16.5%, Α1:1.0 ?1.5%, Fe:l.5 ?2.0%,Cu:l.5 ?2.0，C:彡 0.01%，Μη 彡 0.5%，Ce:0.06 ?0.1%，余量为 Ni。
[0033]上述镍基合金纤维用以下方法得到:
[0034]步骤1，首先对直径为0.8mm的镍基合金丝酸洗活化，酸洗活化采用活化溶液为硝酸和盐酸的混合物，其中硝酸的浓度为100ml/L，盐酸的浓度为50ml/L，活化时间为3min，然后在镍基合金丝表面电镀镍，镍镀层的厚度为10 μ m，经水冲洗干净后在镍镀层的外表面电镀铜，铜镀层的厚度为10 μ m，经水冲洗干净后对镀铜层进行钝化处理，防止镀层的氧化，钝化处理采用的钝化剂为苯并三氮唑、硫酸锌和十二烷基硫酸钠的混合物，其中苯并三氮唑的浓度为lg/L，硫酸锌的浓度为lg/L，十二烧基硫酸钠的浓度为5mg/L，pH值为2，钝化时间为3min ；
[0035]步骤2，取步骤1中电镀后的镍基合金丝50根，装入一个包覆用的铁合金管中，合金管的长度与合金丝的长度应一致；
[0036]步骤3，使用拉拔模具拉伸铁合金管使其与镍基合金丝包覆紧实，得到复合体，然后将复合体进行退火，退火温度为1150°C，退火时间为lOmin ;
[0037]步骤4，将步骤3中得到的复合体多次拉拔，待加工率累计到50%时再对其进行氩气保护退火，退火温度为900°C，退火时间为40min ;多次重复拉拔、退火，直至拉拔至Φ0.35mm ;
[0038]步骤5，将步骤4中得到的复合体在500°C的温度下，保温100h，进行时效处理；
[0039]步骤6，将步骤5中经时效处理后得到的复合体放入含有硫酸的塑料槽中，硫酸的质量浓度为30%，溶液的温度为30°C，经过lh的化学反应电解去除铁合金管包覆外套，然后进行水洗，将外表面的溶液清洗干净；
[0040]将硫酸处理后的复合体放入含有硝酸的塑料槽中，硝酸的质量浓度为50%，溶液的温度为30°C，经过lh的化学反应去除镍基合金丝外层的电镀铜镍金属层，然后进行水洗，将外表面的溶液清洗干净，得到镍基合金纤维。
[0041]实施例1得到含有50根的一束镍基合金纤维，每根纤维的直径为35 μπι。并对该纤维进行了力学性能的检测，其断裂强度为2210Mpa，断裂延伸率为2