专利名称：用于分析回路的流量调节器设备及其在色谱法中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于分析回路的流量调节器设备及其在色谱法中的应用。
背景技术：
在技术色谱学方面，往往需要在保持流量不变和按分析目的以需要方式改变流量这两种意义上控制通过分析回路的流量。
对色谱分析期间保持流量不变的需求与这样一个事实有关，即在分析期间液力柱负载随温度的变化而变化；而对以所需方式改变流量的需求则与以不同的分析方法处置样本这一需要有关。
为控制通过一个分析回路的一个柱体的流量，当前使用一个压强调节器与该柱体串联。为这一目的提供了一个控制程序，它改变气体压强以补偿由于温度等的变化造成的柱体负载变化，而柱体负载变化又与例如分析程序关联。
这一系统的缺点在于它严格地与柱体特性有关，而且没有提供对这一问题的一般解决方案，如果一个柱体和另一个柱体之间存在差异的话。
还已知质量流调节器形式的实际流量调节器，用于连接柱体的上游。它是基于撞击热细丝的气流提供的冷却效应。由于冷却效应的程度依赖于气流，故能够通过控制所述细丝的温度来控制流量。
这一流量调节器的缺点在于它除了对气流敏感外还对气体特性敏感；其结果是细丝温度的变化不仅表明被分析气体流率的变化，而且还能依赖于气体组成的变化；结果，这一类型的调节器不能用于一个其功能恰恰是确定气体组成的分析回路。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种没有上述缺点的流量调节器设备。
本发明的另一目的是提供一种流量调节器设备，它能有效地用于被分析气体的组成可能会发生变化的回路中。
根据本发明，由权利要求1所描述的用于分析回路的流量调节器设备将达到这些和又一些目的，这些目的将从随后的描述中清楚地看出。
下文中将参考附图详细描述本发明的一个优选实施例以及它在色谱分析领域的一些具体的有利的应用，这些附图是图1是根据本发明的设备的示意图，图2示意性显示使用本发明的设备构成标准的节流阀回路，图3示意性显示使用本发明的设备电子控制气体色谱的分离，以及图4示意性显示在多回路分析回路中使用本发明的设备以实现色谱切换。
具体实施例方式
如图中所见，本发明的流量调节器设备包含一个恒定特性的流体节流器R，它能由例如一个长度为L和直径为D的管道构成，在其入口端呈现压强Pi，在其出口端呈现压强Pu≤Pi。
由泊萧(Poisuille)方程可知，以很低的线速度流过节流器R、穿过压强差AP＝Pi-Pu的两端的气体流F由下式给出F＝k(Pi2-Pu2)/Pu其中k＝k′D4/ηL这里k′是一个比例常数，D是管道直径，L是它的长度，η是气体粘滞度。
本发明的流量调节器利用在节流器R的端部的两个调节器2和4，用于调节在各自端的压强Pi和Pu。
更具体地说，参考流体方向F，上游调节器2是一个直接调节器，而下游调节器4是一个背压强调节器。
直接调节器2是一个电子控制的比例阀门6的形式，当位于阀门下游的控制点的压强Pi超过设定值时，阀门6能减小它的阀口尺寸。以这种方式，阀门6使压强Pi自动返回到设定值。
背压强调节器4是一个电子控制的比例阀门8，当位于阀门上游的控制点的压强Pu超过设定值时，阀门8能增大它的阀口尺寸。
同样，在这种情况中，阀门8使压强Pu自动返回设定值。
存在不同方式的电子控制比例阀门6和8。这些方式中的一个能有利地用于本发明设备的方式是使用为处理器Scorpion 128K控制器-5521(由剑桥Micro-Robotics公司设计和投放市场)开发的一个程序。
借助前述回路配置，压强值Pi和Pu能被独立地控制，从而对于相等的温度保持穿过节流器R的恒定流量，以确定在其两端的受控压强值。
参考图1，显然，如果压强Pi落到设定值之下，则阀门6张开到它的更大程度以传送一个增大了的压强，于是恢复平衡。
反之，如果压强Pu下降，则阀门8关闭，以减小从测量点向外的流出，于是再次恢复平衡。
这两个独立调节的组合效应使得能够通过使用两个压强控制和正确应用泊萧方程来控制通过节流器R的气体流量(这事实上呈现了关于气体线速度的不同示例)。
应该指出，事实上已知泊萧方程用于在知道跨过所述气流流经的一个回路元件的两个压强的情况下确定气体流量值，然而不同类型的两个压强调节器还未用于调节气体流量。
因为有助于容易地同时又准确地控制气体流量，所以本发明的设备适合于有利地用于各种化学和工业方面，特别是在典型的色谱学应用中，如标准的节流回路，用于气体色谱柱分离的电子控制回路，以及用于多柱体分析系统中柱体切换的控制回路。
标准节流回路在色谱学领域，经常需要得到不同的浓度但严格恒定的流率的气体样本(标准)的预先确定浓度，然后用于定量确定。
为此目的，例如将已知标准浓度(如6ppm)的甲烷气体圆柱体10用于氦气中。
由图2的略图中可见，来自圆柱体10的气体穿过本发明的设备，该设备总体由12表示，包含一个节流器R1放在上游的正向压强调节器2和下游的背压强调节器4之间。
选择节流器R1的特性和两个压强Pi和Pu的设定值，使得通过调节器设备12的气体流量F1是例如200ml/min。
标准节流回路还包含另一个圆柱体14，含有实际气体，即纯氦，在其中溶解甲烷。从这个圆柱体向外延伸n个分支，进而穿过n个本发明的流量调节器设备12，具有n个节流器R2、R3、......、Rn+1。
设F2、F3、......、Fn+1为穿过这n个设备12的气流率。
为使描述简单，假定调节器设备12是相同的，因此流率F1、F2、......、Fn+1都等于200ml/min，尽管这一限制根本不是实质性的。
如果离开节流回路的流率由Fu表示，立即明显看到，如果n个分支被关闭，则Fu＝F1＝200ml/min而且在氦中的甲烷浓度是6ppm。
如果一个分支打开，例如包含节流器R2的分支打开，而其他分支关闭，则Fu＝F1+F2＝400ml/min，于是浓度为3ppm。
如果二个分支打开，例如包含节流器R2和R3的分支打开，而其余分支关闭，则Fu＝F1+F2+F3＝600ml/min，于是甲烷浓度为2ppm，如此等等。
可通过例如作用于相关的背压强调节器4来关闭每个分支。
由于还有其他分支，显然可以通过改变这些分支的数量和改变可由每个流量调节器确定的特性，并从标准浓度的单个气体圆柱体10开始，便能得到实际上任何较低的标准浓度值，无需改变总流率。
分离控制回路图3示意性显示一个分析回路，具有柱体20要插入到一个用于色谱分析的烘箱中。
该回路包含一个输送气体的圆柱体22、一个根据本发明的流量调节器设备12、一个向其中供给要被分析的气体的注入器24、一个清洗回路26以及一个分离回路28，这些回路从注入器24向外延伸，以及一个含有分析柱体20的分析回路和一个出口检测器30。
清洗回路26和分离回路28二者都包含节流器Rp和Rs，以及一个背压强调节器4位于所述节流器Rp和Rs的下游。
由于提供了一个正向压强控制器Pinj位于注入器24内，这与两个回路26和28形成根据本发明的两个调节器设备。
在操作中，入口调节器设备控制流FT，而其他两个调节器24-26和24-28分别控制清洗流量Fp和分裂流量Fs，而且以这种方式它们还直接控制柱体流量Fc，它不是可以直接控制的，因为要被分析的成分以很小的浓度进入该柱体，而且容易想像当这些样本穿过含有密封垫的调节器阀门时这些样本存在杂质。
多柱体分析回路在气体色谱分析中，往往必须使用含有几个柱体的分析回路，在一些柱体的存在会改变其他柱体的使用时，这些柱体必须能被排除。所以，必须向这些回路提供关闭阀门，它们能分别排除一个或多个柱体，而且必须同时向它们提供装置，在排除一个或多个柱体时能防止通过未被排除的柱体的气流率有任何修改。
随之而来的是，如果根据分析要求使分析回路中柱体切换生效，这会产生回路的修改和通过未被排除的柱体的气体流量的变化。为保持原来的状态，则必须改变回路各部分中的压强，其结果是经过某个瞬时延时之后原始状态得到恢复，这除了减慢测量之外还能造成原始状态的改变，因为在这瞬变阶段有可能失掉大量数据。
再有，在色谱分析中使用暴露于气流中的对气流变化敏感的传感器(例如TCD传感器)，重要的是在分析期间没有能够改变测量的流量变化。
因此，在多柱体分析回路中，在柱体切换期间保持输送气体压强不变以防止或至少是减小所述瞬时变化以及保持输送气体流量不变以便不改变传感器响应方面，这二者都是有意义的。
直到目前，这一目标的实现或者是通过使用校准后的液压节流器，它们因此有超强的刚性，因为它们的特性绝不会改变，或者是通过使用可由操作员人工调节的针状阀门，所以操作员必须是具有适当技术知识和可靠经验的人员。
图4中所示多柱体分析回路通过使用根据本发明的流量调节器设备而有效地克服了这些限制。
这一回路使用实际的多柱体分析回路C1...Cn本身作为调节器设备的节流器R，所以它放在正向压强调节器2(上游)和背压强调节器4(下游)之间。
为了回路操作的目的，回路检测器30能放在背压强调节器的上游或下游，尽管由于实际的理由，可建议把它放在下游，以使两个调节器2和4保持在已被插入分析回路C1...Cn的烘箱的外面。
本发明的调节器设备的这一特殊应用是特别有好处的，这在于它使检测器30在恒定流量下操作，同时柱体C1...Cn在恒定压强下操作；结果，由于穿过检测器的流量变化造成的所有误差都被消除，与此同时，因为消除了柱体切换时的瞬态，分析性分析所需时间显著减少，使得能以相当小的系统误差得到色谱图。
权利要求
1.一种用于分析回路的流量调节器设备，其特征在于包含-一个流体节流器(R)，其定义的特性与该分析回路的应用领域有关，-一个正向压强调节器(2)，其位于所述节流器(R)的上游，-一个背压强调节器，其位于所述节流器(R)的下游。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于所述流体节流器(R)由一段有恒定直径的管道构成。
3.如权利要求1所述的设备，其特征在于正向压强调节器(2)包含一个比例阀门(6)，根据存在于所述阀门(6)下游的压强(Pi)并参考穿过所述流体节流器(R)的流体方向以电子方式控制所述阀门(6)。
4.如权利要求1所述的设备，其特征在于背压强调节器(4)包含一个比例阀门(8)，根据存在于所述阀门(8)上游的压强(Pu)并参考穿过所述流体节流器(R)的流体方向以电子方式控制所述阀门(8)。
5.一种标准节流回路，使用如权利要求1至4的一个或多个中所述的流量调节器设备，其特征在于包含-一个分支，已知标准浓度的气体样本以已知恒定流量流过该分支，-至少一个其它分支，同一气体以已知恒定流量流过该其它分支，其中所述气体被溶解，所述其它分支具有关闭装置，-一个流量调节装置(12)，被连入每个所述分支中，-将流出所述各分支的流体混合在一起的装置。
6.如权利要求7所述的回路，其特征在于包含多个所述其它分支，它们连接到单个气体源(14)并可被所述气体的相等流量流过。
7.一种分离控制回路，其使用如权利要求1至4中的任一项所述的流量调节器设备，其特征在于包含-一个输送气体供给器(22)，-一个注入器(24)，所述输送气体和要被分析的气体被供给到该注入器中，-一个流量调节器设备(12)，其放在所述供给器(22)和注入器(24)之间，-一个控制所述注入器(24)内压强的装置，-一个从所述注入器(24)延伸出来的清洗回路(26)，-一个连入所述清洗回路(26)的背压强调节器(4)，-一个连入所述清洗回路(26)的流体节流器(Rp)，位于所述注入器(24)和所述背压强调节器(4)之间，-一个从所述注入器(24)延伸出来的分离回路(28)，-一个连入所述分离回路(28)的背压强调节器(4)，-一个连入所述分离回路(28)的流体节流器(Rs)，其位于所述注入器(24)和所述背压强调节器(4)之间，所述清洗回路(26)和所述分离回路(28)与所述注入器(24)构成两个单独的流量调节器。
8.一种多柱体分析回路，其使用如权利要求1至4中任一项所述的流量调节器设备，其特征在于该流量节流器包括该分析回路本身的全部柱体(C1，C2，...，Cn)。
9.如权利要求8所述的回路，其特征在于具有一个检测器(30)位于所述背压强调节器(4)的下游。
10.如权利要求8所述的回路，其特征在于具有一个检测器(30)位于所述背压强调节器(4)的上游。
全文摘要
一种用于分析回路的流量调节器设备，其特征在于包含一个流体节流器(R)，其定义的特性与该分析回路的应用领域有关；一个正向压强调节器(2)位于所述节流器(R)的上游以及一个背压强调节器(4)位于所述节流器(R)的下游。
文档编号G01N30/02GK1620609SQ02828253
公开日2005年5月25日 申请日期2002年2月22日 优先权日2002年2月22日
发明者斯特凡诺·布尔西耶纽塔, 米歇尔·金泰尔 申请人:戴尼仪器股份公司