专利名称：荧光x射线分析装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及对处于惰性气体气氛中的试样进行分析的荧光X射线分析装置。
背景技术：
在过去，有下述的荧光X射线分析装置，其包括接纳试样的试样室；照射室(也称为“管球室”)，该照射室接纳有对试样照射1次X射线的X射线源；分光室，该分光室对从试样产生的2次X射线分光而对其检测的检测机构。在通过这样的荧光X射线分析装置对液体试样、粉末试样进行分析的场合，按照试样不飞散的方式，并且按照X射线的衰减较少的方式，以氦气等的惰性气体对连通的试样室、照射室和分光室的全部进行置换，但是具有下述的问题。
第1，由于应以惰性气体置换的容量较大，故置换需要花费较长时间，并且惰性气体的消耗量多。第2，在惰性气体为氦气的场合，氦气侵入分光室内的闪烁计数器的光电倍增管，S/N比、分辨率变差。第3，如果PR气体从分光室内的气流型比例计数管泄漏，混入到惰性气体气氛中，则X射线的衰减增加，无法进行稳定的分析。第4，在具有惰性气体的泄漏的场合，必须对穿过各室的各种驱动轴的密封部进行全部检查。第5，如果万一在试样室中产生液体试样、粉末试样的飞散事故，则具有污染扩展到分光室，恢复原样需要花费时间的危险。
相对该情况，具有下述的荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置包括接纳试样的试样室；测定室，该测定室接纳有X射线光源和检测器；隔壁，该隔壁按照分隔试样室和测定室的方式设置，使X射线通过，试样室处于大气气氛、测定室处于真空气氛进行分析(参照JP特开2002-303593号文献)。如果将该装置的测定室当作上述照射室和分光室，则上述第1～第5的问题得以改善。
但是，在该装置中，由于1次X射线、2次X射线均通过隔壁，故衰减较大，无法获得足够强度的2次X射线。另外，在隔壁中的作为X射线通过的部分的隔壁膜为高分子膜的场合，如果照射1次X射线这样的强力的X射线，则还具有在较短期间性能退化，发生破损的危险。
发明内容
本发明是针对上述过去的问题而提出的，本发明的目的在于提供针对处于惰性气体气氛的试样进行分析的荧光X射线分析装置，其中，分光室不由惰性气体置换即可，并且不与试样室连通，同时可获得足够强度的2次X射线，另外，隔壁的寿命延长。
为了实现上述目的，本发明的荧光X射线分析装置包括接纳有试样的试样室；照射室，该照射室接纳有对试样照射1次X射线的X射线源，该照射室与上述试样室连通；分光室，该分光室接纳有对从试样产生的2次X射线分光而对其检测的检测机构；隔壁，该隔壁按照将上述照射室和分光室分隔的方式设置，使上述2次X射线通过。另外，以惰性气体对上述试样室和照射室进行置换，并且对上述分光室进行真空排气。
按照本发明，由于借助使2次X射线通过的隔壁将照射室和分光室分隔，以惰性气体对试样室和照射室进行置换，并且分光室被真空排气，故在对处于惰性气体气氛的试样进行分析时，分光室不由惰性气体置换即可，并且不与试样室连通。于是，上述第1～第5问题得以解决。另外，对于1次X射线和2次X射线的衰减，由于通过隔壁的仅仅为2次X射线，故该衰减足够小，于是，可获得足够强度的2次X射线，并且由于照射1次X射线，也没有隔壁性能退化，破损的危险。
在本发明中，最好，上述隔壁以可自由开闭的方式设置，特别是最好，其包括视场限制狭缝交换机构，该视场限制狭缝交换机构具有多个视场限制狭缝，对其进行交换，该视场限制狭缝限制上述检测机构的视场，该视场限制狭缝交换机构兼作上述隔壁的开闭机构。
图1为本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置的概要图；图2为图1的隔壁附近的放大剖视图；图3为沿图2的III的箭头方向视图；图4A为隔壁打开状态的沿图3中的IV-IV线的剖视图；图4B为隔壁关闭状态的沿图3中的IV-IV线的剖视图。
具体实施例方式
下相对本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置进行说明。该装置像图1所示的那样，包括放入试样保持件5中的试样4按照通过图中未示出的保持机构保持的方式接纳的试样室1；照射室2，该照射室2接纳有从下方向试样4照射1次X射线6的X射线管等的X射线源7，该照射室2与试样室1连通；分光室3，该分光室3接纳有检测机构9，该检测机构9对从试样4发生的荧光X射线等的2次X射线8进行分光而检测；隔壁10，该隔壁10按照将照射室2和分光室3分隔的方式，即，按照以气密方式将开设于照射室2和分光室3之间的壁部31中的通孔31a堵塞的方式设置，使上述2次X射线8通过。另外，试样室1和照射室2由氦置换，并且对分光室3进行真空排气。
检测机构9包括使2次X射线8平行的发散狭缝41；对通过该发散狭缝41而平行的2次X射线进行分光处理的分光元件42；对通过该分光元件42进行分光的2次X射线进行平行处理的2个感光狭缝43、45；检测通过第1感光狭缝43平行处理的2次X射线的作为第1检测器的闪烁计数器44；检测通过第2感光狭缝45平行处理的2次X射线的作为第2检测器的气流型比例计数管46。发散狭缝41、分光元件42仅仅各自1个，在图中未示出，与感光狭缝43、45、检测器44、46相同，从多个中有选择地使用。但是，第2感光狭缝45和气流型比例计数管46形成一体。另外，分光元件42和感光狭缝与检测器43-44、45-46通过图中未示出的测角器(goniometer)等的联动机构，按照保持一定的角度关系的方式联动。即，该装置为底面照射型，并且为波长分散型，扫描型的荧光X射线分析装置。
另外，本装置包括视场限制狭缝交换机构20，该视场限制狭缝交换机构20具有多个限制检测机构9的视场的视场限制狭缝，对多个狭缝进行交换。像作为图1的隔壁10附近的放大剖视图的图2所示的那样，在试样室1和分光室3之间的水平壁部32的顶侧，设置有沿纸面垂直方向延伸的轴(轨)24。另一方面，在该视场限制狭缝交换机构20中的狭缝板21的水平部分的底侧，设置有以可自由滑动的方式与轴24卡合的轴承23。通过这些轴24、轴承23、图中未示出的电动机等，视场限制狭缝交换机构20使狭缝板21沿纸面垂直方向适当地移动。在狭缝板21中在与试样4相对的部分，为了适当地限制发散狭缝41的视场，即检测机构9(图1)的视场，像作为图2的III的箭头方向视图的图3所示的那样，直径不同的多个视场限制狭缝(孔)22A～22C沿狭缝板21的移动方向并列地设置，通过适当地移动狭缝板21，所需的多个视场限制狭缝22位于2次X射线8(图2)的光路上。
在该装置中，上述隔壁10在狭缝板21中，安装于与试样4(图2)相对的部分的内侧，像作为图3的IV-IV线的剖视图的图4A所示的那样，其包括，比如，厚度为1.2μm的圆形的聚酰亚胺的隔壁膜11；增强部件12，该增强部件12为厚度比如，在3～5mm的范围内的不锈钢制的蜂窝结构体(具有许多空隙)，其按照与隔壁膜11基本相同的直径贴附于该膜11上以便实现增强；隔壁主体13，其由比如黄铜制成、呈环状，该隔壁主体保持上述这些部件；O型密封环14，该O型密封环14按照从隔壁主体13的底面突出的方式嵌入。在隔壁主体13的顶部左右2个部位开设有孔，在各孔中压入有可以以自由滑动的方式使狭缝板21穿过的销25的底端部。在销25的顶端部嵌入环26，在环26和狭缝板21之间，按照贯穿销25的方式插入有压缩弹簧27。
对于采用隔壁10时的液体试样、粉末试样，通常不是指视场限制在微小部位，最好，不降低获取到检测机构9上的2次X射线8(图1)的整体强度，像图3所示的那样，在狭缝板21中与隔壁膜11相对应的部分，开设有作为开放孔的，其直径与直径最大的视场限制狭缝22C相同的狭缝22D。该狭缝22D也位于与多个视场限制狭缝22A～22C相同的一条直线上。另外，像图2所示的那样，在照射室2和分光室3之间的壁部31的照射室2侧，按照上述O型密封环28以气密接触的方式设置表面平滑的环状的作为金属板的台座28。
通过上述那样的结构，在试样室1和照射室2与分光室3的压力相同时，像图4A所示的那样，隔壁10通过压缩弹簧27的伸长力，按照顶面与狭缝板21的内侧接触的方式上推，O型密封环14与台座28离开，由此，狭缝板21可像前述那样自由移动。即，与过去的装置相同，在对固体的试样分析的场合，通过图1的视场限制狭缝交换机构20，适当地从视场限制狭缝22A～22C(图3)中选择，通过壁部31的通孔31a，将照射室2和分光室3连通，对全室1、2、3进行真空排气，通过隔壁10不使2次X射线8衰减，以较高的灵敏度进行分析。
另一方面，在对液体试样、粉末试样进行分析的场合，通过视场限制狭缝交换机构20，使隔壁10移动到覆盖通孔31a的位置，以氦气对试样室1和照射室2进行置换，并且对分光室3进行真空排气。更具体地说，首先，在隔壁10开放的状态，对全部的室1、2、3进行真空排气，使隔壁10移动到覆盖通孔31a的位置，一边连续地对分光室3进行真空排气，一边将氦气送入试样室1和照射室2。于是，像图4B所示的那样，照射室2和分光室3的压差的力超过压缩弹簧27的拉伸力，隔壁10按照O型密封环14与台座28压接的方式下压。由此，可将图1的试样室1和照射室2保持在大气压程度的氦气气氛，将分光室3保持在真空气氛，从试样4产生的2次X射线8通过图4B的狭缝22D、隔壁膜11、增强部件12的空隙、隔壁主体13的环中、台座28的环中、壁部31的通孔31a，通过图1的检测机构9检测。即，在该装置中隔壁10可实现自由开闭，另外，视场限制狭缝交换机构20兼作该开闭机构。
如果像上述那样采用该装置，则每当对位于氦气气氛的试样4进行分析时，照射室2和分光室3通过使2次X射线8通过的隔壁10分隔，以氦气对试样室1和照射室2进行置换，并且对分光室3进行真空排气，由此，分光室3不由氦气置换即可，并且不与试样室1连通。于是，上述第1～第5问题得以解决。即，第1，由于可以氦气仅仅对试样室1和照射室2进行置换，故可将置换所需要的时间从比如，过去的180秒缩短到30秒，并且可减少氦气的消耗量。第2，由于分光室3为真空气氛，故没有在闪烁计数器44中侵入氦气，S/N比、分辨率变差的情况。第3，即使在PR气体从气流型比例计数管46泄漏的情况下，由于对分光室3进行真空排气，故不产生X射线的衰减，可进行稳定的分析。第4，即使在氦气泄漏的情况下，可仅仅检查穿过试样室1的驱动轴的密封部和穿过照射室2的驱动轴的密封部即可。第5，即使在试样室1中，万一产生液体试样、粉末试样的飞散事故的情况下，污染仍不扩大到分光室3，缩短恢复原样所需要的时间。
另外，对于1次X射线6和2次X射线8的衰减，由于两者通过的照射室2为氦气气氛，并且通过隔壁10的仅仅为2次X射线8，故上述衰减足够小，于是，可将足够强度的2次X射线8射入检测机构9，由于照射1次X射线6，故也没有作为高分子膜的聚酰亚胺的隔壁膜11退化、破损的危险。特别是，像本实施例的装置那样，如果按照与2次X射线8基本垂直的方式设置隔壁10，则与上述的JP特开2002-303593号文献所述的装置相比较，隔壁膜11(图4B)的直径较小即可，由此，其膜厚、增强部件12(图4B)的厚度也可减小，可进一步减小2次X射线8的衰减。另外，在对2次X射线8的衰减没有问题的重元素进行分析的场合，惰性气体也可采用氮气以代替氦气。
此外，由于隔壁10可开闭，故比如，在对固体的试样进行分析的场合打开，将全部室1、2、3连通，对它们进行真空排气，通过隔壁10，不使2次X射线8衰减，还可以以较高的灵敏度，进行超轻元素等的分析。另外，由于过去具有的视场限制狭缝交换机构20兼作隔壁10的开闭机构，故抑制隔壁10的开闭机构的添加用的成本上升，并且也没有2次X射线8的光路比过去延长造成的衰减的增加、分析精度变差。
还有，不限于本实施例，本发明也可用于顶面照射型的装置、作为波长分散型的检测机构被固定的装置、能量分散型的装置。
权利要求
1.一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置包括接纳有试样的试样室；照射室，该照射室接纳有对试样照射1次X射线的X射线源，该照射室与上述试样室连通；分光室，该分光室接纳有对从试样产生的2次X射线分光而对其检测的检测机构；隔壁，该隔壁按照将上述照射室和分光室分隔的方式设置，使上述2次X射线通过；以惰性气体对上述试样室和照射室进行置换，并且对上述分光室进行真空排气。
2.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于上述隔壁以可自由开闭的方式设置。
3.根据权利要求2所述的荧光X射线分析装置，其特征在于其包括视场限制狭缝交换机构，该视场限制狭缝交换机构具有多个视场限制狭缝，对其进行交换，该视场限制狭缝限制上述检测机构的视场；该视场限制狭缝交换机构兼作上述隔壁的开闭机构。
全文摘要
本发明的课题在于提供一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置对处于惰性气体气氛中的试样进行分析，分光室不由惰性气体置换即可，同时不与试样室连通，并且可获得足够的强度的2次X射线，另外，隔壁的寿命延长。该装置包括接纳有试样(4)的试样室(1)；照射室(2)，该照射室(2)接纳有对试样(4)照射1次X射线(6)的X射线源(7)，该照射室(2)与上述试样室(1)连通；分光室(3)，该分光室(3)接纳有对从试样(4)产生的2次X射线(8)分光而对其检测的检测机构(9)；隔壁(10)，该隔壁(10)按照将上述照射室(2)和分光室(3)分隔的方式设置，使上述2次X射线(8)通过；以惰性气体对上述试样室(1)和照射室(2)进行置换，并且对上述分光室(3)进行真空排气。
文档编号G01N23/223GK1836156SQ20048002345
公开日2006年9月20日 申请日期2004年3月31日 优先权日2003年8月27日
发明者住居弘咨, 青柳光一 申请人:理学电机工业株式会社